Определение концентрации диффузионного

Методические указания

По выполнению лабораторной работы №1

По курсу «Теория сварочных процессов.

Раздел. Физические процессы в металлах при сварке»

водорода в наплавленном металле

Автор: проф., д.т.н. Э. Л. Макаров

Москва

Цель работы – изучение методики и оборудования для количественного определения исходной концентрации диффузионного водорода в наплавленном металле различных электродных материалов.

Содержание работы

Одним из факторов, обусловливающих образование холодных трещин при сварке углеродистых и легированных сталей, является диффузионный водород.

Различают следующие формы существования водорода в металле в зависимости от его состояния, положения в металле:

1) атомарный (или ионизированный) – растворенный в кристаллической решетке до предела растворимости (равновесный), растворенный сверх предела растворимости (неравновесный), связанный с дефектами решетки (скопившийся в субмикроскопических «ловушках»);

2) молекулярный – скопившийся в микро- и макропорах («коллекторах»);

и подвижности в металле:

1) диффузионно-подвижный Н_д – способный к диффузионному перемещению в решетке при появлении градиентов концентраций, температур, напряжений, растворимости (в случае разнородных металлов); к этой форме относится атомарный водород, растворенный в решетке;

2) закрепленный – не способный к диффузии в металле при данных условиях; к этой форме может относиться атомарный водород в ловушках и молекулярный в коллекторах (его также называют «связанный», «остаточный», «металлургический»).

Все формы водорода находятся в термодинамическом равновесии, зависящем от температуры. При повышении температуры свыше определенного уровня начинается заметный переход одних его форм в другие: молекулярный – в атомарный, растворимый неравновесный – в равновесный, связанный в ловушках – в растворимый.

Поскольку всегда на поверхности ограниченного тела существует градиент концентрации водорода, происходит непрерывный выход (десорбция) Н_д в атмосферу. Через определенный промежуток времени практически весь водород должен десорбироваться из металла, учитывая переход от одной формы существования водорода к другой. При нормальной температуре относительно быстро десорбируется из металла основная часть Н_д, причем переход закрепленного водорода в Н_д развивается чрезвычайно медленно, т. е. закрепленный водород остается в металле практически неограниченное время. В сумме концентрации закрепленного водорода и неуспевшего выделиться к данному моменту Н_д составляют концентрацию остаточного водорода Н_о.

Распределение Н_д по объему сварного соединения и его концентрацию в любой заданной точке определяют экспериментально-расчетным способом. Способ состоит в экспериментальном определении исходной концентрации диффузионного водорода в металле шва Н_Ш.0, установлении зависимости коэффициента диффузии водорода D_н, от температуры для шва, ЗТВ и основного металла и параметров перехода остаточного (металлургического) водорода Н_о в основном металле в Н_д и обратно при сварочном нагреве и охлаждении. Расчетная часть заключается в решении тепловой задачи для заданных типа сварного соединения и параметров режима сварки и решения диффузионной задачи.

Одно из главных начальных условий для решения – учет достоверного значения Н_ш.о. Для определения Н_ш.о в сварочной практике применяют ряд методов: «карандашную» спиртовую или глицериновую пробы, вакуумный (методы ЛПИ и МИС) и хроматографический (метод ИЭС). Наиболее простая «карандашная» проба заключается в наплавке в медную охлаждаемую водой изложницу образца размером 8 х 12 х 50 мм, немедленной закалке в воду и помещении его в специальную пробирку (эвдиометр) со спиртом (или глицерином, подогретым до 40...70 °С) (рис.1).

Рис. 1. Карандашная проба для оценки Н_ш₍₀₎ (а) и кинетика выделения Н_д из образца (б): 1-пробка, 2-спирт, 3-водород, 4-эвдиометр, 5-образец

Весь выделившийся в эвдиометре Н_д принимают за Н_ш.о. Полное время выделения Н_д составляет 5 суток. Часто фиксируют объём Н_д выделившийся за 1 сутки и условно принимают его за Н’_ш.о.

Наиболее точный хроматографический метод предусматривает наплавку валика на поверхность пластинчатого образца 8 х 7,5 х 25 мм, его немедленную закалку и помещение в герметичную камеру. По мере выделения водорода через камеру периодически пропускаются газ-носитель (аргон), смесь которого с водородом анализируют хроматографом. Камеру устанавливают в печь с температурой 150 °C, при которой существенно ускоряется выход Н_д, но еще не происходит перехода остаточного водорода в Н_д. В результате подогрева образца время испытания сокращается с 5 сут. до 2 ч. Значения Н_ш.о, полученные хроматографическим методом, примерно в 2 раза превышают полученные карандашной спиртовой пробой. Расчет диффузионного перераспределения Н_д выполняют относительно принятого Н_ш.о, определенного тем или иным методом.

Порядок проведения работы

1. Подготовить медное приспособление к наплавке образцов - «карандашей». Зачистить наплавочные канавки. Засыпать на поверхность канавок слой мелкого флюса толщиной около 1 мм. Подключить охлажденную систему к водопроводу.

2. Наплавить последовательно образцы различными электродами: низкоуглеродистым с рутиловым покрытием, низколегированным с основным покрытием, аустенитным с основным покрытием. Размер образца 8 х 12 х 50 мм.

3. Непосредственно после наплавки каждого образца закалить его струей воды. Очистить поверхность образца от шлака и окалины.

4. Поместить образец в эвдиометр, повернутый на 180⁰, залить запирающей жидкостью. Проследить за полным заполнением жидкостью измерительной части эвдиометра. Закрыть эвдиометр пробкой. Перевернуть в рабочее положение и поместить его в контейнер наполовину наполненный запирающей жидкостью.

5. Установить контейнеры с эвдиометрами на стенде. В течение первых 15-20 мин произвести наблюдение за выделением мелких пузырьков водорода и выход их в измерительную часть эвдиометров.

6. Зафиксировать объем выделившегося диффузионного водорода из каждого образца через 1 сутки. Извлечь образцы из эвдиометров, взвесить каждый образец, определить исходную концентрацию диффузионного водорода в наплавленном металле Н_Ш.О.:

Н¢_Ш.О.=V_H/P [см³/100г]

где V_H - объем выделенного водорода, см³;

P - масса образца, г.