V ЭТАП- РАЗДЕЛЕНИЕ и обнаружение КАТИОНОВ IV- VI ГРУПП

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I-VI ГРУПП

Предварительные испытания. Дробный анализ

I ЭТАП-ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ.

Проба на катион аммония	К 3 кап. анализируемого раствора добавить 3 кап. раствора гидроксида натрия и смесь нагреть слегка на пламени спиртовки: а) выделившийся газ определить по запаху; б) в верхнюю часть пробирки, не касаясь стенок пробирки внести влажную лакмусовую красную бумажку. Наблюдать изменение цвета лакмусовой бумажки. Отметить цвет осадка в пробирке, если он образовался.(это гидроксиды катионов 2- 6 аналитических групп)
Проба на железо (III)	К 2 кап. раствора добавить 2 кап. раствора K3[Fe(CN)6], наблюдать осадок.
Проба на железо (II)	К 2 кап. раствора добавить 4 кап. раствора K4[Fe(CN)6]. Наблюдать цвет осадка.
Проба на марганец (II)	К 3 кап. исследуемого раствора добавить 5кап. раствора азотной кислоты(ИЗБЫТОК) и 3 кристалла NaBiO3. Наблюдать малиновое окрашивание.
Проба на медь (II)	К 3 кап. исследуемого раствора добавить 3 кап. раствора гидроксида аммония. Наблюдать образование цвет осадка и цвет.
Проба на алюминий (III)	На фильтровальную бумагу нанести 1 кап. раствора и выдержать 1 минуту в парах конц. Раствора аммиака, подержать над склянкой. Затем добавить 1 кап. раствора ализарина и снова подержать над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Наблюдать розовое окрашивание. Если цвет пятна бордовый или коричневатый, то в растворе могут присутствовать катионы меди или железа)

Систематический ход анализа

II ЭТАП-ОТДЕЛЕНИЕ и обнаружение КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Катионы I группы

10 кап. раствора обработать 10 кап. раствора Na2СО3 (или К2СО3). Осадок отделить фильтрованием(или центрифугированием) . В осадке –катионы всех групп, кроме первой Фильтрат исследовать по схеме анализа I аналитической группы : 1) обнаружить или подтвердить NH4+ - р-вом Несслера 2) если NH4+ нет- проверить катионы калия (если осаждение провели К2СО3 – то натрия )в отдельных порциях фильтрата

 

III ЭТАП-ОБНАРУЖЕНИЕ и отделение КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Ag+,Pb2+

К 15 кап. исследуемого раствора добавить 2 н раствор НСl до полноты осаждения катионов II аналитической группы. Если осадка нет, то катионы 2-ой аналитической группы отсутствуют.

IV ЭТАП-ОБНАРУЖЕНИЕ и отделение КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Са2+ , Ва2+

К фильтрату после отделения осадка (II) группы (или к исходному раствору –если осадка не было)добавить 2 н раствор серной кислоты (если осадок выпадает сразу-то это бария сульфат) и затем этиловый спирт до полного осаждения кальция сульфата Осадок отделить фильтрованием. Осадок сульфатов промыть водой на фильтре и анализировать по схеме анализа катионов III группы. Если осадка нет, то катионы 3-ьей аналитической группы отсутствуют.

V ЭТАП- РАЗДЕЛЕНИЕ и обнаружение КАТИОНОВ IV- VI ГРУПП

Операция	Действия
Исследование фильтрата	Фильтрат после отделения осадка сульфатов катионов III группы на этапе IV нейтрализовать, т.е. добавить раствор гидроксида натрия избыток, в присутствии Н2О2 для окисления железа (II), Мn(II). Наблюдать образование осадка, отметить его цвет
Отделение катионов IVгр. от V-VI групп.	Осадок гидроксидов катионов V и VI групп отделить фильтрованием.
Исследование фильтрата	Обнаружить катионы цинка (II) и алюминия (III) по схеме анализа катионов IV группы: 1)алюминия (III) -действием кристаллическим хлоридом аммония при нагревании- выпадает белый осадок гидроксида алюминия (осадок отфильтровать и на фильтре можно обработать ализарином и парами аммиака) 2) цинка (II) -действием на фильтрат азотной кислотой и K4[Fe(CN)6].
Исследование осадка V-VI групп.	Осадок обработать избытком раствора аммиака и нагреть. Осадок отделить фильтрованием-это гидроксиды катионов 5 аналитической группы.
Анализ фильтрата	В фильтрате обнаружить катион меди(II) (если цвет раствора синий!)
Анализ осадка гидроксидов V аналитической группы	Осадок обработать раствором хлорида аммония, для растворения гидроксида магния, отфильтровать. Осадок можно отбросить, если в предварительных испытаниях уже обнаружены катионы железа и марганца.
Анализ фильтрата	В фильтрате обнаружить катион Мg (II) характерной реакцией с гидрофосфатом натрия в аммиачной среде.
Анализ осадка	Осадок анализировать по схеме анализа катионов V группы только в том случае, если были сомнения на этапе предварительных испытаний.

 

Оформить отчёт, описав все этапы работы и наблюдения.

Сделать выводы о составе контрольного раствора.