Результаты расчета рентгенограммы, определения межплоскостных расстояний и периода решетки
Порядок выполнения работы
1. Пользуясь указаниями, которые даны в описании к камере, установить и отцентрировать исследуемый образец.
2. Перенести камеру на столик напротив окна рентгеновской трубки и при выключенном аппарате установить входной тубус камеры напротив окна трубки, выходной тубус при этом окажется несколько ниже. Схема установки камеры приводится на рис. 9.
 |
Рис. 9. Схема установки камеры Дебая около окна рентгеновской трубки
3. Включить аппарат и произвести окончательную установку камеры, наблюдая за свечением флуоресцирующего экранчика в заглушке камеры: светящееся пятно от прошедшего рентгеновского пучка должно быть в центре экранчика, а тень от образца должна делить его пополам (см. рис. 10).
Рис. 10. Схема расположения тени от образца на светящемся экране
4. Закрыть шторкой окно, снять камеру со столика и в фотокомнате произвести зарядку камеры пленкой. Пленка вырезается по шаблону, для входа рентгеновских лучей дыроколом пробивается отверстие. Подготовленную пленку осторожно, чтобы не сбить образец, вставить в камеру, плотно закрыть крышку камеры и перенести камеру на столик к рентгеновской трубке.
5. Открыть шторку и проверить по флуоресцирующему экранчику правильность установки образца и камеры. Убедившись в правильности установки камеры, экспонировать пленку в течение времени, указанного преподавателем или инженером.
6. После окончания экспозиции закрыть шторкой окно, перенести камеру в фотокомнату. Проявить и отфиксировать пленку, тщательно промыть в проточной воде и высушить на воздухе.
7. Промерить рентгенограмму и определить углы , пользуясь формулой (9).
8. Вычислить по формуле (6) межплоскостные расстояния dhkl для всех линий рентгенограммы (как для a, так и b). Найденные значения dhkl выписать в порядке убывания и сравнить с данными таблиц межплоскостных расстояний различных веществ. Определить исследуемое вещество.
9. Выписать индексы (hkl) всех отражений и рассчитать из dhkl значения периодов элементарной ячейки ahkl по формуле (13). Построить зависимость y(x): y = ahkl, x = cos2.
10. Аппроксимировать функцию y(x) полиномом первой степени:
y(x) = y0 + k0×x, (16)
используя для этих целей MathCad или электронные таблицы Excel. Найти истинное значение периода элементарной ячейки a = y0 и коэффициент k0. Рассчитать по формуле (16) значения y(x) и найти среднеквадратичную ошибку в определении периода элементарной ячейки Da по формуле (17).
Da = 
. (17)
Здесь m – число отражений.
11. Используя формулы (14), (15), рассчитать плотность материала r, зная число базисных атомов N, и рассчитать число атомов в ячейке N, зная плотность материала r.
Подготовить письменный отчет по работе. К отчету приложить рабочие рентгенограммы. В отчете должны быть сформулированы цель работы и основные положения теории. Все необходимые расчеты должны быть оформлены в виде таблицы. При составлении таблицы пронумеровать все линии в порядке возрастания углов и оценить их интенсивность I по пятибалльной системе: очень сильная – О. с., сильная – С., средняя – Ср., слабая – Сл., очень слабая – О. сл.
Таблица 1.
Результаты расчета рентгенограммы, определения межплоскостных расстояний и периода решетки
| № линии i | I | 2Li (мм) | i (грд) | sini | или | hkl | dhkl эксп. Å | dhkl табл. Å | D dhkl Å | ahkl Å | х = cos2 i | y | (ahkl –y)2 |
| … | |||||||||||||
| a±Da= , V= , r= |
В конце отчета необходимо сформулировать выводы.
Литература
1. Горелик С. С., Расторгуев Л. Н., Скаков Ю. А. Рентгенографический и электронографический анализ. М.: Металлургия, 1971. С. 7 -25, 54 - 69.
2. Пинес Б. Я. Лекции по рентгеноструктурному анализу. Харьков: Изд-во ХГУ, 1967. С. 255 - 265.
3. Уманский Я. С. Рентгенография металлов. М.: Металлургия, 1967. С. 7 - 27, 52 - 61, 168 - 176.
4. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: ГИФМЛ. 1961.
5. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия.// Под ред. Уманского Я. С. и др. М.: Металлургия, 1982.