Набухание высокомолекулярных соединений

Федеральное агентство по образованию

ГОУВПО

«Воронежская государственная технологическая академия»

 
 


КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКОЙ И КОЛЛОИДНОЙ ХИМИИ

 

 


Дисперсные системы

И структурообразование

Методические указания по выполнению лабораторных работ

Для студентов, обучающихся по направлению

Технология сырья и продуктов животного

происхождения» (специальности

260301 – «Технология мяса и мясных продуктов»,

260302 – «Технология рыбы и рыбных продуктов»),

Дневной формы обучения

 

ВОРОНЕЖ


УДК 541.1+541.18(071.4)

Дисперсные системы и структурообразование [Текст] : методические указания по выполнению лабораторных работ / Воронеж. гос. технол. акад.; сост. Т. С. Корниенко, Е. А. Загорулько, Ю. Н. Сорокина. – Воронеж : ВГТА, 2008. – 20 с.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ООП подготовки инженеров по направлению 260300 – «Технология сырья и продуктов животного происхождения» (специальности 260301 – «Технология мяса и мясных продуктов», 260302 – «Технология рыбы и рыбных продуктов»). Они предназначены для закрепления теоретических знаний дисциплин цикла ЕН, содержат указания по выполнению лабораторных работ, краткие теоретические сведения и контрольные вопросы для самоподготовки.

Библиогр.: 4 назв.

 

Составители: профессор Т. С. Корниенко

доценты Е. А. Загорулько, Ю. Н. СОРОКИНА

 

Научный редактор профессор Т. С. Корниенко

 

Рецензент профессор О. Б. Рудаков

(Воронежский государственный

архитектурно-строительный университет)

 

Печатается по решению

редакционно-издательского совета

Воронежской государственной технологической академии

 

 

  © Корниенко Т. С., Загорулько Е. А., Сорокина Ю. Н., 2008 © ГОУВПО «Воронежская государственная технологическая академия», 2008

 

Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежской государственной технологической академии, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия академии запрещается.


Лабораторная работа № 1

Способы получения коагуляционных структур.

Коагуляция

Цель работы: получение коагуляционных структур методами концентрационной и нейтрализационной коагуляции.

Реактивы: колбы конические вместимостью 50 и 100 см3, пробирки, золь гидроксида железа, водные растворы NaNO2 концентрацией 0,25 моль/дм3, Na2HPO4 концентрацией
0,005 моль/дм3, K3[Fe(CN)6] концентрацией 0,0005 моль/дм3, К4[Fe(CN)6] концентрацией 2,5·10-4 моль/дм3, AgNO3 концентрацией 0,01 моль/дм3, KI концентрацией 0,01 моль/дм3.

 
Порядок выполнения работы

Задание 1. Изучение влияния заряда иона-коагулятора индифферентных электролитов на коагулирующую способность.

В конические колбы налить по 10 см3 золя гидроксида железа. Титровать растворами электролитов до начала быстрой коагуляции. В растворах NaNO2, Na2HPO4 и K3[Fe(CN)6] начало коагуляции сопровождается помутнением содержимого колб, в случае К4[Fe(CN)6] – изменением окраски – потемнением вследствие образования плохо растворимого соединения «берлинской лазури» темно-синего цвета Fe4[Fe(CN)6]3. Определить объем каждого из растворов, израсходованный на титрование. Результаты внести в табл. 1.

Таблица 1

Раствор электролита Концентрация раствора, моль/дм3 Объем раствора, необходимый для начала коагуляции, см3 lnV0.0005М
рабочего концентрацией 0,0005 моль/дм3
NaNO2 0,25      
Na2HPO4 0,005      
K3[Fe(CN)6] 0,0005      
K4[Fe(CN)6] 0,00025      

Для оценки коагулирующей способности использованных ионов-коагуляторов вычислить объем каждого из растворов, достаточный для начала видимой коагуляции золя, при условии, что концентрация растворов электролитов одинакова и равна 0,0005 моль/дм3. Результаты записать в табл. 1.

Для установления количественной зависимости рассчитанных значений V0,0005М от заряда z иона-коагулятора воспользоваться правилом Шульце-Гарди

,

представив его в линейной форме

lnV = lnanln z,

где a – некоторая константа.

Построить график зависимости lnV0,0005М от ln z. Проверить правило Шульце-Гарди, определив графически угловой коэффициент n (показатель степени в формуле).

Задание 2. Изучение особенностей нейтрализационной коагуляции на примере золя иодида серебра.

Приготовить положительный и отрицательный золи иодида серебра. Для этого в одну коническую колбу налить 70 см3 раствора KI и при помешивании малыми порциями добавить 30 см3 раствора AgNO3; во вторую колбу налить 70 см3 раствора AgNO3 и 30 см3 раствора KI. В первом случае получается отрицательный золь иодида серебра (AgI), во втором – положительный (AgI+).

Смешать положительный и отрицательный золи по схеме, представленной в табл. 2, приливая к большему объему золя меньший при перемешивании.

Выделить пробирки с наиболее сильным помутнением содержимого. Объяснить наблюдаемое явление.

Таблица 2

  Золь Номера пробирок
О б ъ е м, см3
AgI +
AgI

Контрольные вопросы и задания

1. Какие структуры называют коагуляционными? Каковы условия их возникновения?

2. Написать формулу мицеллы золя гидроксида железа, полученного гидролизом соли FeCl3 при кипении. Какой из ионов добавляемых электролитов (катион или анион) вызывает коагуляцию этого золя?

3. Каков механизм коагуляции золя гидроксида железа при добавлении каждого из электролитов? Какие изменения претерпевает двойной электрический слой? Объяснить смысл правила Шульце-Гарди.

4. Написать формулы мицелл положительного и отрицательного золей иодида серебра, которые получаются при смешении растворов нитрата серебра AgNO3 и йодида калия KI.

5. Каков механизм взаимной коагуляции?

 

Лабораторная работа № 2

Набухание высокомолекулярных соединений

Природного происхождения

Цель работы: изучение закономерностей процесса ограниченного набухания и неограниченного набухания (растворения) высокомолекулярных соединений (ВМС) природного происхождения, экспериментальное изучение кинетики ограниченного набухания ВМС, выяснение влияния на скорость процесса природы и дисперсности высокомолекулярного соединения, природы и рН растворителя.

Материалы: желатин, казеин, костный клей, сухое молоко, яичный порошок, крупы, зерно, мука, печенье, сухари и другие пищевые продукты.

Порядок выполнения работы

Для изучения скорости набухания используют прибор (набухомер) (рисунок), состоящий из градуированной трубки 1 и двух резервуаров: 2 – для исследуемого вещества и 3 – запасного для растворителя.

Прибор заполнить растворителем так, чтобы резервуар 2 был свободен. Зафиксировать уровень жидкости в градуированной трубке 1. Навеску исследуемого вещества в виде пластинок или гранул, зашитых в мешочек, поместить в резервуар 2, который затем плотно закрыть пробкой. Прибор повернуть на 180°, приводя в контакт образец и жидкость. По истечении 30 с прибор возвратить в исходное положение и легким постукиванием руки добиться того, чтобы вся жидкость со стенок резервуара и образца стекла в измерительную трубку 1.

       
 
   
Рисунок. Прибор для изучения скорости набухания: 1 – градуированная трубка; 2 – резервуар для исследуемого вещества; 3 – запасной резервуар для растворителя  
 

 


Измерить уровень жидкости в трубке и определить объем поглощенной за это время жидкости. Измерения повторить 10 раз, удлиняя продолжительность контакта образца и растворителя
(по указанию преподавателя). Полученные результаты записать в таблицу, указав исследуемое вещество, массу образца, начальный уровень растворителя, температуру и рН растворителя.

Таблица

Продолжительность t, мин Объем поглощенной жидкости V, см3 Степень набухания i, см3   X=1/t   Y=1/i
отдельной стадии Dt процесса t

Обработка полученных результатов

Определить константу скорости K процесса, кинетика которого описывается уравнением 1-го порядка:

(1)

где imax, iτ – степень набухания максимальная и текущая;

τ – время контакта образца с жидкостью.

С этой целью выполнить следующие операции:

- вычислить значение степени набухания по формуле

,

где Vτ – объем жидкости, поглощенной за время контакта образца с нею, см3;

m – масса сухого образца, г;

- представить полученные результаты в графической форме
iτ = f(τ) и аппроксимировать их формулой

, (2)

которая легко преобразуется к линейному виду

,

где свободный член , угловой коэффициент ;

- графически определить imax и α, построив график зависимости 1/iτ от 1/τ, и найти значение свободного члена а = 1/imax и углового коэффициента b = 1/(aimax), используя которые вычислить imax = 1/а и a = 1/(bimax ) = а/b;

- рассчитать по формуле

,

полученной дифференцированием (2) по t, скорость набухания к моменту времени τ (время указывается преподавателем);

- подставить найденные величины imax, diτ/, iτ в формулу (1) и вычислить константу скорости ограниченного набухания исследуемого образца.

Измерения выполнить при нескольких значениях рН растворителя и сделать вывод о влиянии рН на константу скорости набухания и величину предельного набухания.

Контрольные вопросы и задания

1. Охарактеризовать процесс ограниченного набухания образца ВМС. Привести примеры.

2. Описать процесс неограниченного набухания. Привести примеры.

3. Через какие последовательные стадии проходит процесс набухания?

4. Что такое контракция?

5. Что такое интермицеллярная вода, связанная и свободная вода?

6. Что такое синерезис?

7. Как влияет строение молекулы ВМС на набухание? Привести примеры.

8. Описать последовательность расчета константы скорости ограниченного набухания.

 

Лабораторная работа № 3