Отбор проб лекарственного растительного сырья
Лабораторно-практическое занятие №1
Основные приемы, используемые в аналитическом контроле БАД на основе растительного сырья.
1. Отбор лекарственного растительного сырья
2. Определение влаги и пересчет на сухое вещество
3. Понятие экстрактивных веществ. Экстракция
4. Расчеты при приготовлении растворов
Отбор проб лекарственного растительного сырья
Обеспечение надлежащего качества лекарственного растительного сырья во многом зависит от правильной организации контроля, его действенности и эффективности, а также от уровня требований, заложенных в нормативно-технической документации и используемых методов анализа.
Среднюю пробу травы берут, срезая ее в двух-трех местах участка по диагонали. Лучше когда ее срезают с каждого квадратного метра площади, затем перемешивают и отбирают среднюю пробу. Во время дождя или росы пробу травы брать не рекомендуется.
Контролю подвергается все лекарственное растительное сырье. Анализ заключается в проверке подлинности сырья по внешним признакам, качественным реакциям в соответствии с требованиями НТД. Результаты анализа регистрируются в журнале.
Для проведения анализа на соответствие требованиям НТД по всем показателям отбирается средняя проба от каждого наименования сырья. Приемку и отбор проб проводят в соответствии с ГФ XI или ГОСТ 24027.0-80 «Правила приема и методы отбора проб».
После осмотра внешнего вида упаковки всех единиц в партии приступают к отбору единиц продукции для анализа. Их берут из разных мест партии в количестве, указанном ниже.
Количество единиц продукции Объем выработки
1—5 все единицы;
6 — 50 5 единиц;
свыше 50 10 % единиц продукции, составляющих партию
Отобранные единицы продукции вскрывают и визуально определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т.д.), цвет, запах, засоренность; наличие плесени, гнили; устойчивый посторонний запах, не исчезающий при проветривании; засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет).
При установлении неоднородности сырья, наличии плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые, вся партия должна быть рассортирована поставщиком, после чего вторично предъявлена к приемке.
При обнаружении в сырье устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений партия сырья не подежит приемке.
Из каждой отобранной и вскрытой единицы продукции берут три точечные пробы: сверху, из середины и снизу на глубине не менее 10 см от края упаковки (рисунок 4).
Точечной пробой считается количество лекарственного растительного сырья, отбираемого от единицы продукции за один прием рукой или щупом. Масса точечных проб не регламентируется, но они должны быть по возможности примерно одинаковыми.
Из всех точечных проб, которые складываются на товароведческой доске или столе с бортиками, составляют объединенную пробу. Объединенная проба - это совокупность всех точечных проб, отобранных от партии лекарственного сырья и тщательно (но с осторожностью) перемешанных между собой. Масса объединенной пробы неопределенна и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т.д.
Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования (рисунок 5). Суть метода квартования состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а два оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока в двух противоположных треугольниках не останется сырье, по массе соответствующее массе средней пробы, необходимой для анализа данного вида сырья (возможны отклонения ±10%).
Среднюю пробу упаковывают, снабдив этикетками на упаковке и внутри ее, где помимо содержимого документа, сопровождающего партию, следует указать дату отбора пробы и фамилию лица, ее отбиравшего.
Из средней пробы методом квартования выделяют три аналитические пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей, золы, влажности и действующих веществ. Две последние берутся после грубого измельчения средней пробы.
Аналитической пробой называют часть анализируемой средней пробы, представительно отражающей качество сырья предложенной партии.