Мнай німдеріні ышылдылыын анытау.

ышылды саны деп 1гр анализденетін затты нейтралдау шін ажетті КОН миллиграмм млшерін айтады.

Мнай жне мнай німдеріні химиялы рамын оны йрену кезінде ышылды санын тмендегіше анытайды:

1. нафтенді ышылдарды асиетін оып йрену кезінде;

2. млдір мнай німдеріні сапасын зерттеу кезінде.

Приборлар, лабораториялы ыдыс, реактивтер:

Сыйымдылыы 250см³колба;

Тоазытыш кері;

Электр плиткасы;

Бюретка;

Индикаторы – нитрозинді сары;

Калий гидроксиді, спирттегі 0,05Н ерітіндісі.

Кері тоазытыш жаланан, дгелек тпті сыйымдылыы 250см³колбаа 50 см³ 85%-ды этил спиртін яды.Колбаны электр плиткасына орналастырып, спирттен ерітілген кмірышыл газын кетіру шін 5 минут бойы айнатады. Спиртті ысты кйінде тотатпай араластыра отырып, 0,05Н калий гидроксидіні КОН спирттегі ерітіндісімен сары тстен жасыл тске ткенше титрлейді. Титрлеуді алдында спиртке индикатор осады.

Ішінде бейтарапсызданан ысты спирті бар колбаа мнайды сынамасын яды да, араластыра отырып, 5 минут бойы айнатады. Егер колбасыны ішіндегісіні айнатаннан со жасыл тсін сатаса, талдауды тотатып, сынаманы ышылдылыы жо деп есептейді. Сынаманы тсі згерген жадайда оспаны ысты кйінде тотатпай араластыра отырып, калий гидроксидіні спирттегі ерітіндісімен сары тстен жасыл тске ткенше титрлейді. оспаны тсі 30с бойы саталуы тиіс.

ышылдылыты 100см³ мнай німін бейтараптандыруа кеткен калий гидроксидіні миллиграмымен мына формула бойынша есептейді:

К = V _1*Т*100/м

Мндаы V ₁- 0,05Н КОН спирттегі ерітіндісіні титрлеуге кеткен клемі, см³; Т- 0,05Н КОН спирттегі ерітіндісіні титрі, мг/см³; м- мнай лшендісіні массасы, г.

Талдауды нтижесі деп екі параллельді анытауды орташа арифметикалы мнін абылдайды.

Зертханалы жмыс №8

Мнай німдеріндегі ккіртті осындыларды шыра дісімен

анытау

Ккірт мнайларда е кп тараан гетероэлемент. Мнайлар ккіртті млшері жнінен бір – бірінен кп айырмашылы крсетеді. Брыны кен орындарыны мнайлар рамында ккіртті млшері кп емес (0,1 – 0,5% мас.). Біра соы онжылдытарда рамында ккірт млшері 0,5-тен 2,0% дейін жететін ккіртті мгайлар лесі крт сті. Ккірті те кп ерекше мнай атарына аза мемлекетінде Теіз жеіл мнайын газконденсатые жатызуа болады. Оны рамындаы ккірт осылыстарыны негізінен Н₂S млшері 19 - 21 % клем жетеді.

Мнайдаы оттегі осылыстары сияты, ккірт те оны фракцияларында біркелкі емес таралан. детте оны млшері айнау температурасыны ктерілуімен седі. Мнайларда ккірт еріген элементті ккірт жне сутекті ккірт, меркаптандар, сульфидтер, оссульфидтер жне тиофенні туындылары кйінде, таы да рамында бірден ккірт, оттегі, азот ртрлі атынаста болатын крделі осылыстар трінде де кездеседі.Мнайды рамындаы тиолдар меркаптандар, тиоспирттер млшеріне арап меркаптанды жне меркаптансыз болып блінеді. Меркаптандар негізінен мнайды жеіл фракцияларында жиналады, оларды млшері 40 – 50-ден 70 – 75% деін барлы ккірт осылыстарына есептегенде, жетеді.Меркаптандар тауарлы німдерге те зиянды осымша болып саналады, себебі коррозияа, сіресе тсті металдарды шыратады, крекинг – бензиндерде шайыр тзеді жне мнай німлеріне те ткір жаман иіс береді.

Элементті ккірт, ккіртті сутегі жне меркаптандар - те активті агрессивті зат – мнайды е ажетсіз блігіне жатады. Тазалау процестерінде олрады толы блу жне оларды тауарлы німдеріндегі млшерін мият баылау ажет.

дісті мнісі – мнай німіні лшендісін білтелі шырата жаып, тзілген ккіртті газды кмірышылды натрий ерітіндісімен сііруде:

SO₂+Na₂СO₃+CO₂® Na₂SO₃+2СО₂

2Na₂SO₄+O₂® 2Na₂SO₃+ 2O₂

Ккіртті млшерін анытау шін кмірышылды натрийді арты блігін тз ышылымен титрлейді.

Приборлар, реактивтер, материалдар:

Ккіртті осындыларды анытауа арналан аппарат.

Сыйымдылыы 10,25,50см³ бюреткалар, пипеткапар, шыны пробиркалар;

Вакуум сорабы;

Электр плиткасы;

Су жылытышы;

Кмірышылды натрий, судаы 0,03% –ды ерітіндісі;

Тз ышылы 0,05Н титрленген ерітіндісі;

Ккіртсіз бензин;

Этил спирті;

Петролей эфирі;

Метилоранж судаы 0,05%-ды ерітіндісі.

Анытауды алдында шыраты жне білтені петролей эфирімен шайып кептіреді. алан блшектерді мият жауып дистилденген сумен шаяды.

Асорберді лкен резервуарын оны биіктігіні 2/3-не дейін сііргіш ерітіндідегі ккіртті газды абсорбциясын жасартатын ондырма ретінде тазалап жуылан шыны моншатар немесе шыны таяша кесінділермен толтырады. Абсорберге бюреткадан дл 10 см³ сода ерітіндісін яды. Майларды талдау кезінде 25 см³ сода ерітіндісін яды. Шлифтерді майлап приборды жинайды.Тамшы аулаыша аралы буфер арылы вакуум жйесін осады. Осылайша екі параллельді жне баылау тжірибесі шін бір мезгілде ш прибор дайындайды. Таза ра шыратара талдауа арналан лшенділерді яды.

Ккіртті аз ттіндемейтін бензиндерді талдаанда 4-5см³ бензин, жоары температураларда айнайтын ккіртті , алайда ттіндемейтін мнай німінен шыраа 1,5-3 см³яды. рі арай шырата білте ттігі бар тыынмен жабады. Білтені тменгі шы шыраты тбіне айналдыра жатызылады. Білтеге мнай німі сігеннен кейін оны сырты шын білте ттікшесіні шымен бірдей етіп кесіп тастайды. Шыраты ттандырып, жалынны биіктігін 5-6 мм етіп орналастырады да, шіреді. Шыраты алпапен жауып, таразыа тартады. Жанып біткен німні массасын анытау шін таразыа тартуды талдауды соында жргізеді.

рамында едуір млшерде ароматикалы немесе аныпаан кмірсутектер бар млдір мнай німдерін талдау кезінде алдын-ала білте жне алпаымен бірге таразыа лшенген таза ра шыраа 1-2 см³сыналатын мнай німін яды. Сонан со айтадан таразыа тартады дв, жауа арналан лшендіні массасын біледі. Мнай кейін лшендіні ккіртсіз бензинмен араластырып, лшендіні жалпы клемін 4-5 см³дейін жеткізеді.

Майларды талдаан кезде 100С- таы ттырлыы 10мм² аз майлардан 2-2,3 см³, ттырлыы одан жоары боланда, 0,9-1 см³алады. Талданатын німні ттырлыына байланысты бензинмен 2,5-1 ден7; 1-ге дейінгі атынаста араластырады. Егер ккірт 2,5%- дан кп болса, лшендіні 0,4-0,5 г млшерінде алады.

Еріткішпен жанатын мнай німдерін сынаанда, баылау тжірибесін жргізеді. Еріткішпен жанатын мнай німдерін аланда екінші шыраа ерітуге кеткен еріткіш млшерінде спирт яды.

Вакуум сорабын осаннан со ауаны сорылуы барлы абсорберлерде бірдей болуын адаалайды. Шыратарды шыра шыныларыны астына ойып, оларды спирт жандырысымен ттантарады. Білте ттіктеріні шы шыра шынысымен тменгі шетінен 8мм аспайтындай, ал жалынны биіктігі 6-8 мм болуы тиіс.

Барлы шыратардаы лшенділер толы жанып біткеннен со, егер алдында еріткіш араластырылан болса, 1-2 см³ккіртсіз бензин йып, таы да жаады.

Жанып боланнан со шыратарды апапен жауып шіріп, 5 минуттан со сорапты шіреді де, приборды ажыратып, тамшы аулаышты, шыра шыныларын жне абсорберге жинайды да, сонан со абсорберлерді ішіндегісін конусты колбаа аударып яды.

Кейде жоары ккіртті німдерді талдау кезінде шайынды суларды жне метилоранжды осан кезде ерітінді ызылт – сары тске боялады. Бл сода ерітіндісіні алынан млшері ккіртті газды сііру шін жеткіліксіз боланын крсетеді. Бл жадайда жауды сыналатын німні азыра млшерімен айталау ажет.

рі арай ерітіндідегі соданы арты блігін 0,05Н тз кышылымен ызылт сары тске бояланша титрлейміз.

Талданатын німдегі ккіртті млшерін, Х, %, мынандай формула бойынша есептеп шыарады:

Х= (V₁-V). 0,0008.100/m

мндаы V- баылау тжірибесінде титрлеуге жмсалан дл 0,05Н тз ышылы ерітіндісіні клемі, см³;V₁масатты тжірибеде титрлеуге кеткен дл 0,05Н тз ышылы ерітіндісіні клемі,см^3; 0,0008- дл тз ышылы ерітіндісіні 1см³ эквивалентті ккірт млшері, г;m - сыналатын нім лшендісіні массасы,г.

Параллельді анытаулар арасындаы айырмашылы кішісіні мнінен 5%-дан аспауы тиіс.

Зертханалы жмыс № 9