сновные теоретические положения
ель проведения лабораторной работы
Приобрести навыки определения плотности стекол различными методами.
Задачи проведения лабораторной работы состоят в том, чтобы
знать:методику определенияплотности стекол;
уметь:самостоятельно провести определение плотности стекла методом гидростатического взвешивания и методом расчета, обработать и проанализировать результаты.
сновные теоретические положения
Плотность (d) различных стекол колеблется в широких пределах от 2200 до 6500 кг/м3 и выше. Кварцевое стекло имеет плотность 2300 кг/м3, а обычное листовое оконное стекло – около 2500 кг/м3.Самыми плотными являются стекла, содержащие 80% окиси свинца или бария, их плотность может достигать 8000 кг/м3, что примерно соответствует плотности железа.
Закаленное стекло имеет меньшую плотность, чем такое же стекло, но хорошо отожженное.
Плотность стекла может быть измерена с точностью до 0,0001 кг/м3. В связи с этим по плотности можно устанавливать отклонения в составе промышленных стекол и контролировать производство.
Плотность стекла определяют обычно методом гидростатического взвешивания и пикнометра, а также путем подбора жидкости, плотность которой равна плотности стекла. Кроме того, плотность стекла можно довольно точно рассчитать по его химическому составу, пользуясь, правилом аддитивности. В основе этого правила лежит предположение о том, что значение того или иного свойства сложного вещества равно сумме свойств составляющих его компонентов.
По правилу аддитивности свойство сложного вещества можно определить по формуле:
А = p1c1 + p2c2 + … + pxcy, (2.1)
где А – значение определяемого свойства стекла; с1, с2,…, сх – расчетные коэффициенты (аддитивные константы), определяемые экспериментально, которые выражают значение данного свойства у соответствующих окислов в стекле.
Рассмотрим более подробно сущность методов определения плотности стекол.
Метод гидростатического взвешивания. Этот метод применяют в том случае, если по каким-либо причинам нежелательно разрушение образца стекла.
Метод основан на законе Архимеда и сводится к нахождению объема жидкости, вытесненной образцом стекла при его погружении в эту жидкость. Вначале определяют массу образца стекла на воздухе, затем массу этого же образца в воде.
При гидростатическом взвешивании стекла обычно применяют дистиллированную воду, но может быть также использована любая жидкость известного удельного веса, хорошо смачивающая стекло и не реагирующая с ним, например, ксилол, толуол и т. д.
Плотность стекла насчитывают по формуле
(2.2)
где d - плотность стекла, кг/м3; m - масса образца в воздухе, кг; m1 - масса образца в жидкости, кг; d - плотность жидкости при температуре опыта, кг/м3; l- плотность воздуха при температуре опыта, кг/м3.
Метод пикнометра. Метод пикнометра позволяет определить плотность стекла с наибольшей точностью. Обычно применяемый пикнометр представляет собой колбочку объемом 25 или 50 мл с меткой на капиллярном отростке. Пробкой служит термометр, нижний конец которого входит внутрь пикнометра. Иногда используют и более простые пикнометры, которые представляют собой колбу с пробкой и меткой на горле.
При определении плотности стекла этим методом стекло измельчают до полного прохождения его через сито 10000 отв/см2.
Тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы пикнометр взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г (m). Затем в пикнометр насыпают порошок стекла и снова взвешивают (m1). Массу стекла определяют по разности (m-m1). После этого пикнометр со стеклом наполняют ксилолом или толуолом до метки на капилляре или на горле и кипятят на песчаной бане в течение 20-30 минут для удаления воздуха.
При особо точных определениях плотности из порошка стекла удаляют газ под вакуумом, для чего может быть использован вакуум-эксикатор.
Далее пикнометр охлаждают на воздухе или в воде, а затем помещают в шкаф аналитических весов, где его выдерживают не менее часа для выравнивания температуры внутри шкафа и температуры пикнометра. Для измерения температуры в шкафу должен находиться термометр.
После этого пикнометр осторожно доливают ксилолом до метки и взвешивают (m2). Затем пикнометр освобождают от ксилола, а стекла, тщательно промывают дистиллированной водой и эфиром, высушивают, охлаждают и после наполения ксилолом до метки снова взвешивают (m3).
Плотность стекла рассчитывают по формуле
(2.3)
где d - плотность стекла, кг/м3; d - плотность ксилола при температуре опыта, кг/м3; l - плотность воздуха при температуре опыта, кг/м3.
Плотность стекла по этому методу можно определить с точностью до 0,1 10-3 кг/м3. Плотность определяют в двух параллельных пробах и берут среднее значение.
Метод подбора жидкости плотностью равной плотности стекла. Этот метод удобен для определения плотности небольшого количества стекла (мелких осколков).
Кусочек исследуемого стекла, не имеющий газовых включений, опускают в смесь двух хорошо, смешивающихся друг с другом жидкостей, одна из которых имеет больший удельный вес, чем другая. Так, для обычного стекла может быть взята смесь бромоформа и хлороформа. Если кусочек стекла всплывает, значит, смесь тяжелее стекла, если он опускается на дно, смесь легче стекла.
Прибавляя к смеси, тот или иной компонент, добиваются такого положения, при котором кусочек стекла не всплывает и не тонет в жидкости, это положение свидетельствует о равенстве плотности стекла и смеси.
Плотность подобранной для данного стекла смеси определяют по методу пикнометра.
Для обеспечения точности определения необходимо следить за тем, чтобы температура смеси в процессе опыта не изменялась. При работе необходимо соблюдать осторожность, так как некоторые из жидкостей, применяемых при этом методе, могут быть ядовиты, например, йодистый метилен, бромоформ и хлороформ.
В таблицах А1, А2, А3 Приложения А приведены значения плотности воды, сухого воздуха, ксилола и ряда других жидкостей.
Метод расчета. Если известен химический состав стекла, то его плотность можно определить расчетным способом с точностью до 1-3 %, пользуясь следующей формулой Винкельмана и Шотта:
(2.4)
где d - плотность стекла, кг/м3; р1, р2, р3,…рх – содержание в стекле каждого из окислов, выраженное в весовых %; d1 , d2 , d3 ,…dx – плотности соответствующих окислов в стекле, кг/м3 (таблица А4 Приложения А).
риборы и принадлежности
Приборы: весы для гидравлического взвешивания, термометры (до t 30°С).
Принадлежности: образцы стекол различного химического состава; стеклянный стакан, емкостью 300-400 мл; металлическая подставка, дистиллированная вода.
орядок проведения работы
2.4.1 Образцы стекла взвешивают на аналитических весах, определяя при этом массу стекла на воздухе (m, кг).
2.4.2 Затем тот же образец стекла взвешивают вторично, но уже в воде, определяя при этом массу стекла в воде (m1, кг). Для этого над чашей весов устанавливают подставку, на которую помещают стакан с дистиллированной водой. Образец со стеклом подвешивают на крючок коромысла весов и опускают в стакан с водой, стоящий на подставке. При взвешивании чаша весов не должна касаться подставки и необходимо избегать появления пузырьков воздуха на образце. Образец не должен касаться стенок или дна стакана и быть полностью покрыт водой.
2.4.3 Для гидростатического взвешивания могут быть приспособлены обычные аналитические весы.
2.4.4 Определить температуру воды и воздуха.
2.4.5 Результаты измерений занести в таблицу 2.1.
Таблица 2.1 -Результаты определения плотности стекла
| Номер образца | Состав образца, % | Температура, ОС | Масса образца на воздухе m,, кг | Масса образца в воде m1, кг | Разность масс образца на воздухе и в воде, m, кг | Плотность образца, кг/м3 | ||
| воды | воздуха | метод гидростати- ческого взвешивания | метод расчета | |||||
бработка результатов
2.5.1 Рассчитать плотность стекла, используя данные таблицы 2.1 и таблиц А1, А2, А3, А4 Приложения А для метода гидростатического взвешивания по формуле (2.2) и для метода расчета по формуле (2.4). Результаты расчетов занести в таблицу 2.1.
2.5.2 Сделать вывод о характере полученных значений плотности стекол различного химического состава с применением различных методов определения.
2.6 Контрольные вопросы
1. В каких пределах колеблется плотность стекол различного химического состава?
2. Можно ли контролировать производство неорганического стекла по его плотности?
3. Назовите основные методы определения плотности стекол.
4. Дайте характеристику наиболее точному методу определения плотности стекла.
5. Если перед Вами стоит задача сохранения образца стекла при определении его плотности, каким методом необходимо воспользоваться?
6. В чем суть расчета свойств стекла по правилу аддитивности?
7. Можно ли, используя правило аддитивности, рассчитать плотность стекла? Приведите схему расчета.
Приложение А
Таблица А1 - Плотность воды при различных температурах
| Температура, ОС | Плотность, d, кг/м3 | Температура, ОС | Плотность, d, кг/м3 | Температура, ОС | Плотность, d, кг/м3 |
| 999,87 999,93 999,97 999,99 1000,00 999,99 999,97 999,93 999,87 | 999,81 999,73 999,63 999,52 999,40 999,27 999,13 998,97 998,80 | 998,62 998,43 998,23 998,02 997,80 997,57 997,32 997,07 |
Таблица А2 - Плотность некоторых жидкостей
| Название | Плотность, d, кг/м3 | Название | Плотность, d, кг/м3 |
| Ксилол Бромнафталин Хлороформ | Бромоформ Йодистый метилен |
Таблица А3 - Плотность сухого воздуха при различных значениях
атмосферного давления
| Температура, ОС | Плотность, d·106, кг/м3, при давлении, мм рт. ст. | ||||||||
ТаблицаА4 - Константы для расчета удельного веса стекла
| Оксиды | Плотность оксида в свободном состоянии, d, кг/м3 | Константа плотности оксида в стекле (по Винкельману и Шотту) |
| SiO2 | 2,24 | |
| ВаОз | 1,90 | |
| Р2О5 | 2,55 | |
| As2O3 | 3,35 | |
| Аl2Оз | 4,10 | |
| СаО | 4,30 |
Продолжение таблицы А4
| MgO | 3,25 | |
| ВаО | 7,20 | |
| ZnO | 5,94 | |
| РЬО | 10,30 | |
| Na2O | 3,20 | |
| K2O | 3,20 |
Таблица А5 - Химический состав некоторых неорганических стекол
| Состав, % | Вид стекла | ||
| Бутылочное | Листовое белое | ||
| зеленое | коричневое | ||
| SiO2 | 67,0 | 73,0 | |
| Al2O3 | 1,5 | 0,5 | 2,5 |
| CaO | 8,5 | 8,5 | 6,5 |
| MgO | 3,5 | - | 3,5 |
| Na2O | 3,8 | ||
| Cr2O3 | 0,20 | - | - |
| Fe2O3 | 0,5 | 0,5 | до 0,5 |
| PbO | - | 9,5 | - |
| K2O | - | - |