Гравиметриялы анализді негізі

Затты санды млшерін оны тндырып, блінген тнбаны массасын анытауа негізделген дісті гравиметриялы анализ дейді. Гравиметриялы анализде анытайтын компонентті лгіден газ трінде бліп шыарып та анытайды, оны айдау дісі деп атайды. Бл дісте не айдалан затты массасы, не алан алдыты массасы аныталады.

Тндыру дісінде анализдейтін затты белгілі бір млшерін лшеп ерітеді, содан кейін анытайтын элементті жаман еритін осылыс трінде тндырады. Тскен тнбаны сзіп ерітіндіден бледі, мият жуады, ыздырады, содан кейін оны массасын лкен длдікпен лшейді. Тнбаны лшенген массасы мен оны формуласын пайдаланып анытайтын элементті млшерін табады.

Гравиметриялы анализде тнбаны екі трге бледі: тндыру трі жне лшеу немесе гравиметриялы трі. Тндыру трі деп ерітіндіні лайыты реагентпен рекеттестіргенде тсетін тнбаны, ал лшеу трі деп массасы лшенетін осылысты айтады. Кптеген жадайда тнбаны тндыру трі мен гравиметриялы трі бір-біріне сйкес келеді (BaSO₄, AgCl т.б.). Жиі тнбаны тндыру тріні рамы мен гравиметриялы тріні рамында айырмашылы болады. Мысалы, Mg²⁺ анытаанда тндыру трі MgNH₄PO₄^.6H₂O, бл тнбаны ыздыранда Mg₂P₂O₇ болып ауысады. Тнба Mg₂P₂O₇ трінде лшенеді.

Кез келген тнбаны гравиметриялы анализде пайдалана беруге болмайды. Гравиметрияда олданылатын тнбалар белгілі шарттара сйкес болуы ажет. Бірінші шарт тнбаны ерігіштігіне ойылады: тнбаны ерігіштігі те тмен болуы керек, яни анализдейтін элемент толы тнуы ажет. Тнбаны ерігіштігіне сер ететін факторлар бан дейінгі тарауда арастырылан. Екінші шарт тнбаны рамына ойылады: тндырышты серінен тек анытайтын компонент жне ол рамы белгілі осылыс трінде тнуы керек. Жоарыда айтыланындай, осарланатну нтижесінде тнба бгде заттармен ластанып тсуі ммкін, сондытан кейде оны рамыны белгілі формуласын келтіру иына соады. Бл тнбаны рамындаы элементті млшерін аны есептеуді иындатады. Сондытан, осарланатну – гравиметриялы анализдегі жіберілетін ателерді негізгі кзі. атені азайту шін анализді нтижесіне осарланатну былысыны серін жою керек.

осарланатнуды кеміту шін алдымен тымды анализдеу жолын тадап алу керек. Мысалы, оспаларды (микрокомпонент) анытау ажет болса негізгі компонент (макрокомпонент) пен анытайтын компонентті бліп алу ретін сатау керек. Бірінші аз млшердегі оспаны тндыру керек. Егер алдымен негізгі компонентті тндырса, онда кп млшерде клемді тнба тседі де, бл тнба анытайтын оспаны негізгі млшерін осарландыра тндырады, сондытан оспаны анытаанда дрыс нтиже алынбайды.

осарланатнуды тымды тндырыш тадап алып кемітуге де болады. Тжрибе крсеткендей органикалы тндырыш­тарды пайдаланып алынан тнбалар бгде заттармен аз ластанады.

осарланатнуды азайтуды бір жолы тнбаларды алу жадайларын адаалап сатау (11.5), себебі ерітінділерді араластыру реті, оларды концентрациялары жне температура­сы, тндырышты осу жылдамдыы т.б. тнбаны ластануына лкен сер етеді.

Кристалды тнбаларды «ескіртуге» алдыруды да маызы зор, себебі бл жадайда тнбаны беткі ауданы кішірейеді, демек бгде блшектерді адсорбциялану ммкіншілігі азаяды. Сонымен атар са кристалдар еріп, окклюзия былысы да кемиді.

осарланатну сйкес иондарды табиатына те кшті байланысты боландытан бір ионды екінші иона ауыстырып осарланатну былысын кемітуге болады. Мысалы BaSO₄ тнбасын Fe³⁺ иондары бар ерітіндіден тсірсе тнба осы иондармен ластанып тседі. Ал алдын ала Fe³⁺-ті Fe²⁺-ге дейін тотысыздандырса, тнба таза болып тседі, себебі Fe²⁺ иондарыны BaSO₄ тнбасымен осарланатну абілеттігі Fe³⁺ иондарына араанда лдеайда тмен. Сол сияты осарланатнатын иондарды траты комплекстік осылыса айналдыруа да болады. Мысалы, Ba²⁺ мен Fe³⁺ иондары бар ерітіндіден BaSO₄ тнбасын этиленекіаминтртсіркеышы­лыны екі натрийлі тзын (ЭДТА) осып тсірген жн. Бл жадайда Fe³⁺ оспасы комплекстік осылыс трінде ерітіндіде алады.