Определение соляной и уксусной кислот в растворе

При совместном присутствии

 

Титрование смеси соляной и уксусной кислот невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, соответствующей содержанию соляной кислоты. Поэтому титруют две аликвотные части анализируемого раствора. В первой части определяют объем стандартного раствора щелочи, эквивалентный суммарному содержанию кислот. Вторую порцию анализируемого раствора титруют в водно-ацетоновой среде, что позволяет определить содержание лишь соляной кислоты, так как диссоциация уксусной кислоты подавляется в присутствии ацетона.

 

Оборудование и реактивы

 

Иономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Гидроксид натрия, 0,1000 М раствор.

Ацетон.

 

Описание определения

 

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..

Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси соляной и уксусной кислот, прибавляют 20 – 30 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 – 1 мл, обнаруживая два скачка: первый – небольшой и второй – основной.

Второй раз проводят более точное титрование, прибавляя вблизи точки эквивалентности второго скачка по 0,1 – 0,2 мл щелочи .

Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование соляной кислоты и по точке эквивалентности второго скачка устанавливают объем раствора NaOH, соответствующий суммарному содержанию обеих кислот (V₁).

Содержание соляной кислоты определяют в водно-ацетоновой среде, прибавляя к аликвотной части исследуемого раствора двойной объем ацетона и титруя раствором щелочи самыми маленькими порциями в области первого скачка (V₂).

Содержание соляной кислоты (m) рассчитывают с учетом объема V₂, а уксусной кислоты – по разности объемов NaOH, затраченное на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование соляной кислоты в водно-ацетоновой среде (V₁ – V₂):

m(HCl), г = (V₂N)_NaOHЭ(HCl)n10^–3,

m(CH₃COOH), г = (V₁ – V₂)N_NaOHЭ(CH₃COOH)n10^–3,

где Э(HCl)– эквивалент соляной кислоты, равный 36,5;

Э(CH₃COOH) – эквивалент уксусной кислоты, равный 60,05.

n – число аликвотных частей раствора.

 

 

Лабораторная работа № 30

Определение соляной и борной кислот в растворе

При совместном присутствии

 

Борная кислота слишком слабая кислота (K_дис = 5,810^–10) и ее нельзя оттитровать кислотно-основным методом. Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, маннит, либо другой многоатомный спирт, при взаимодействии которых с с борной кислотой образуются сильные комплексные кислоты (глицерин-борная, маннит-борная и др.).

 

Оборудование и реактивы

 

Иономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Гидроксид натрия, 0,1000 М раствор.

Маннит, сухой препарат (или глицерин).

 

Описание определения

 

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..

Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси борной и соляной кислот, прибавляют 20 – 30 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 – 1 мл и обнаруживают первый скачок рН, отвечающий оттитровыванию соляной кислоты раствором NaOH (объем –V₁).

Затем поднимают электроды из раствора, прибавляют в стакан ~1 г маннита или 10 мл глицерина и тщательно перемешивают до полного растворения.

Погружают электроды в раствор и продолжают титрование до обнаружения второго скачка рН, соответствующего дотитровыванию комплексной борноманнитовой или борноглицериновой кислоты (суммарный расход

NaOH –V₂).

Выполняют повторное более точное титрование новой аликвотной части раствора в тех же условиях, прибавляя в области точки эквивалентности щелочь минимальными порциями (по 0,1 – 0,2 мл) (заполняют форму табл. 15.2).

Содержание соляной и борной кислот находят по формулам:

 

m(HCl), г = (V₁N)_NaOHЭ(HCl)n10^–3,

m(Н₃ВО₃), г = (V₂–V₁)N_NaOHЭ(Н₃ВО₃)n10^–3,

где Э(HCl)– эквивалент соляной кислоты, равный 36,5;

Э(H₃ВO₃) – эквивалент борной кислоты, равный 61,8.

n – число аликвотных частей раствора.

 

Лабораторная работа № 31