Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку
В аппарате Сокслета
Метод основан на экстракции жира из сухой навески исследуемого продукта серным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после нее.
Проведение испытаний. Высушенную навеску (п. ) количественно переносят на заранее высушенную фильтровальную бумагу размером 8×9 см. Бюксу протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге. Затем фильтровальную бумагу с навеской заворачивают в виде пакета и для предотвращения потерь помещают в другой пакет фильтровальной бумаги размером 9×10 см. Пакет подписывают графическим карандашом, высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) 0С в течение 10 –15 минут, затем охлаждения в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г. Подготовленные таким образом пакеты помещают в экстрактор аппарата Сокслета и подвергают экстрагированию этиловым эфиром.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, высушивают сначала в вытяжном шкафу при температуре (98-100) 0С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массовую долю жира (Хж) в процентах вычисляют по формуле:
Х ж = 
, (2.2)
где m - масса сырой навески, взятой для высушивания , г; m1 - масса пакета с высушенной навеской до экстракции, г; m2 - масса пакета с высушенной навеской после экстракции, г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
Определение массовой доли липидов методом капельной
Экстракции (ускоренный)
Метод основан на весовом определении жира после извлечения его растворителем из сухой навески
Материалы оборудование и реактивы: стеклянная трубка диаметром 0, 014 м и длиной 0,25 м; колба коническая, вместимостью 100 см3, весы технические, фарфоровая ступка с пестиком, серный эфир, безводный сернокислый натрий.
Проведение испытания. В трубку вкладывают плотный ватный тампон и два кружочка фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько больше диаметра трубки, затем еще один ватный тампон. Общая толщина фильтрующей прокладки —2 см. Налитый в трубку эфир, должен вытекать из нее со скоростью 40—100 капель в минуту.
5— 7 г исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное количество безводного сульфата натрия. Приготовленную смесь растирают, переносят в экстракционную трубку и уплотняют, осторожно постукивая последнюю нижним концом о ладонь. При анализе сухих продуктов (массовая доля воды до 20 %) растирание их с безводным сульфатом натрия не требуется. Трубку устанавливают в штатив над взвешенным сухим чистым стаканчиком. Чашки из-под навески и пестик трижды обрабатывают небольшими порциями эфира, сливая его в трубку. После того как эфир профильтруется, в трубку последовательно доливают еще 2—3 порции эфира по 5—10 мл. Экстракция считается законченной, если на фильтровальной бумаге не остается жирного пятна, в противном случае в трубку доливают еще одну порцию эфира. Каждая порция эфира проходит через трубку обычно за 15—20 мин, а процесс извлечения жира длится в среднем 1—2 часа.
После полного извлечения жира эфир из стаканчика выпаривают до удаления запаха и без предварительного высушивания взвешивают.
Содержание жира (X) в процентах вычисляют по формуле:
, (2.3)
где М1— масса стаканчика с жиром после экстракции, в г; М2 — масса пустого стаканчика, в г; М — навеска продукта, в г.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.
4. Определение массовой доли липидов весовым методом с экстракцией в микроизмельчителе
Метод основан на извлечении жира растворителем из измельченной в микроизмельчителе навески. Реактивы: хлороформ (петролейный эфир), этиловый спирт.
Материалы, оборудование и реактивы: микроизмельчитель тканей РТ-2, пипетка на 10 см3, стекло часовое, мерная колба, вместимостью 50 см3, электроплитка, эксикатор, безводный сернокислый натрий, хлороформ, серный эфир.
Проведение испытания. 5 г исследуемого продукта взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г и переносят в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное количество безводного сульфата натрия. Приготовленную смесь растирают. При анализе сухих продуктов (массовая доля воды до 20 %) растирание их с безводным сульфатом натрия не требуется. В стакан микроизмельчителя переносят подготовленную навеску, добавляют 30 см3 смеси хлороформа и этилового спирта (1:2), затем помещают стакан в микроизмельчитель.
Измельчение продукта и экстракцию жира производят в течение 4 мин при 5000 об/мин. Затем смесь закрывают на 10 мин часовым стеклом и оставляют на 10 мин для осаждения взвешенных частиц.
Раствор жира фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3, остатки навести промывают 2-3 см3 растворителя, которые фильтруют в туже колбу. Содержание колбы доводят растворителем до метки. Все работы проводят под вытяжным шкафом.
Из мерной колбы пипеткой отбирают по 10 см3 растворителя в две предварительно высушенные до постоянной массы и взвешенные бюксы, Растворитель выпаривают, а оставшийся жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2)оС до постоянной массы. Бюксы охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю жира (Х) в процентах рассчитывают по формуле:
, (2.4)
где а — масса жира в бюксе после высушивания, г; 50 — объем экстракта жира, см3; m — масса навески продукта, г; 0,92 — плотность жира, г/см3; 10 — объем раствора жира, взятый для определения, см3; 0,95 — коэффициент, учитывающий полноту экстракции.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.