Жмыс істеу тртібі жне алынан нтижелерді деу
Селен мен теллурды клемдік діспен анытау.
німді 0,5 -2 г лшеп алып, оны 30 мл азот ыщылында ерітеді.Ерітіндіні 3-5 мл кеткенше айнатып, суытады, 10 мл (1:1) ккірт ышылын яды жне ккірт ангидридіні буы блініп шыанша айнатады.Суыан ерітіндіге 30 мл су йып айнатып, суытады жне фильтрат аазды массаны клемімен ерімеген тнбаны сзеді.Тнбаны салын сумен шайып, фильтрат 60 мл кп болмау керек.
Алынан фильтрата те клемде тз ышылын осады, яни оны концентрациясы 60-65% болу шін.Сосын 1-2 г гидразин осып жне 2-3 мин.айнатады. ерітіндіні жылы жерге 2-3 саата ойан со, айтадан фильтрден сзеді.колбаны жне тнбаны 3-4 рет ысты 10%-ті тз ышылымен жуып, сосын ысты сумен жуады. Жуылан тнбаны фильтрмен бірге колбаа салып, 10 мл тз ышылын йып, айнаанша ыздырып, 4 тамшы азот ышылын йып, жай отта ыздырып, ерітіндіні шыны таяшамен біртекті массаа айналанша араластырады.
Тнба толы тссізденнен со фильтр аазды массаны салып, 100 мл су 4 г мочевина йып, 2-3 мин айнатады. Ерітіндіні суытып, 2-3 г калий иодидін осып, 0,02Н натрий тиосульфатын ашы сары тске енгенше титрлейміз.Сосын 2-3 мл крахмал ерітіндісін осып,кк тс жоаланша титрлейміз.
Селенні млшерін мына формуламен есептейміз:
Se=V*T*100/a
V-титрлеуге кеткен натрий тиосульфатыны клемі.
Т-титр 0,02Н тиосульфаты бойынша
а-селенні салмаы.
Теллурды анытау.
Селенді алып болан со, фильтрата су осып, 450-500 мл дейін жеткізіп, ерітіндіде мыс болса, оан 4-5 г гидразин осады, ыздырып 30 мин айнатады. Ерітіндіде мыс болмаса, теллурды алпына келтіру шін 4-5 мин 50% -тік хлорлы алайы 20 %-ті тз ышылды осып айнатады.
Ерітіндіні фильтрден сзіп, 7-8 рет 10%- тік тз ышылымен ысты жуады. Тнбаны фильтрмен бірге колбаа салып, 10 мл HCl, 100 мл су, 4 г мочевина салып, 2 мин айнатады. Суыан со ерітіндіге 1-2 г иодты калий осып, 0,02Н натрий тиосульфатымен ашы тске айналанша титрлейміз.Сосын 2-3 мл крахмал ерітіндісін осып, кк тс кеткенше титрлейміз.
Теллурды млшерін мына формуламен есептейміз.
Te=V*T*100;
Сирек жер метал элементтерін комплексометриялы діспен анытау.
Сирек жер метал элементтерін 0,1 %-тік ксиленді оранж индикаторды лсіз ышылды ортадасында 25% -тік уротропин ерітіндісі атысында тікелей комплексометриялы титрлеп, жарты тотыты элементтер тобын тзеді. Титрлеуді реактивтерді осан со ілезде титрлеп жне трилон Б-ны негізгі блігін яды.
Реактивтер
0,1 %-тік ксиленді оранж ерітіндісі
Концентрлі тз ышылы
25% -тік уротропин ерітіндісі
0,03 М трилон Б-ны ерітіндісі
Талдау барысы
рамында сирек металдары (5-50мг ) бар, рН=4-6 (егер орта асын ышыл болса, онда аммиакпен бейтараптандырады) лсіз ышылды ерітіндіден (10-50 мл) аликвота алып, 2-3 тамшы 0,1 %-тік ксиленді оранж ерітіндісін жне концентрлі тз ышылын сары тске ткенше осады, одан со тамшылап 25% -тік уротропин ерітіндісі ызыл- клгін тске енгенше осады, сонан со 0,5- 1 мл осы ерітіндіні таы осады.
Алынан ерітіндіні 0,05 н трилон Б-ны ерітндісімен сары тске енгенше титрлейді.
Титрлеу кезінде ышыл тседі, егер метал кп болса ( онда трилон Б кп кеткені), буфер ерітіндісі жетпеуі ммкін. Ерітінді ызылт-сары тске енеді.
Бл жадайда уротропинді ызыл-клгін тске енгенше осамыз.
Сирек жер метал элементер рамын формула бойынша анытайды:
С сжэ= V1* 0,0023 * W*100/ a*b
V1 – титрлеуге кеткен 0,03 М трилон Б-ны млшері, мл;
0,0023- 1 мл 0,05 н трилон Б ертінді рамындаы сирек жер элементтеріні эквивалентті массасы.( 138691* 0,05/1000*3 =0,0023) ;
W- негізгі ерітіндіні млшері,мл;
а- сынаманы массасы, г;
b- негізгі ерітіндіні аликвотты блігі;
.
Баылау сратары.
1. Металлургиялы алдытарды классификациясы.
2. Сирек жер металдарды асиеттері.
3. Сирек жер металдарды ндіру дістері.
4. Сирек жер металдарды блу дістері.
5.орасын алдытары щадарынан сирек жер метал элементтерін комплексометриялы діспен анытау.
6.рамында сирек металдар бар полиметалды жыныстар.
7.ндірісте сирек металдарды блып алу жолдары.
8.Шашыраы металдарды кешенді деу дістері.
9.Талдау дістемелері.
Тапсырма: орасын алдытары щадарынан сирек жне сирек жер метал элементтерін комплексометриялы діспен анытау.