Хар-ка чувствительности аналит. реакций

Аналит. реагенты и реакции позволяют обнаруживать определяемое в-во только тогда, когда это в-во содержится в р-ре при достаточной концентрации, превыщающий некоторый минимальный предел. Чувствительность характеризуется предельным разбавлением, предельной концентрацией, минимальным объемом, пределом обнаружения, показателем чувствительности. Предельное разбавление (V ) – ‘это max объем р-ра, в котором может быть обнаружен 1г данного в-ва при данной аналит реакции (мл/г).

Предельная концентрация (С ) – это наименьшая концентрация, при которой определяемое в-во может быть обнаружено в р-ре данной аналит. реакции (г/мл). Она и разбавление может быть связаны соотношением С =1/V. Миним. Объем (V ) – наим. объем анализируемого р-ра, необходимый для обнаружения открываемого в-ва данной аналит реакции (мл). Предел обнаружения (m) – наим. масса определяемого в-ва в минимальном объеме предельно разбавленного р-ра(мкг). 1мкг=10 г, 1мкг=1 . Показатель – опр.как . Аналит. реакция тем чувствительнее, чем меньше её открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного р-ра и чем больше предельное разбавление.

 

Классификация анионов по группам.

 

Группа Анионы Групповой признак Групповой реагент
SO4; SO3; CO3; PO4; S2O3; CrO4; C2O4; SiO3 Соли бария и серебра нераст. в воде, но раст. в HNO3, HCl (искл.BaSO4) BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде
Cl; Br; J; S Соли бария растворимы в воде, а соли серебра нет и HNO3 AgNO3 в HNO3 (1:1)
NO3; NO2; CH3COO Соли бария и серебра раст- воримы в воде ________

 

 

Кислотно-основная классификация катионов.

Хар-ка соединений Хлориды, Сульфаты, Гидроксиды раствор. в воде Хлориды, нераст. в воде и разб. к-тах Сульфаты, нераст. в воде и к-тах Гидроксиды раст. в изб. щелочи(ам- фотерны) Гидроксиды, нераст. в изб. щелочи и аммиака Гидроксиды, раств. в изб. аммиака
Группа и наим. катионов 1гр.. К, Na, Li, NH4 2гр. Ag, Pb, Hg 3гр. Ba, Ca, Sr 4гр. Cr, Al, Zn, Sn, Sn, As, As 5гр. Fe, Fe, Mn, Mg, Bi, Sb, Sb   6гр. Ni, Co, Cd, Cu, Hg
Групповой реагент Не имеется Разб.HCl H2SO4+ C2H5OH Избыток NaOH NaOH или NH4OH Избыток NH4OH
Характер получаемых соединений - Осадок AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Осадок BaSO4, CaSO4, SrSO4 Фильтрат AlO2, CrO2, ZnO2, SnO2 Осадок Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mg(OH)2 Фильтрат [Cu(NH3)4] [Co(NH3)6]

Методы разделения и концентрирования.

1. Осаждение – выделение из р-ра одного или нескольких компонентов в виде малорастворимого соединения (осадка). 2. Экстракция – основан на избирательном извлечении одного или нескольких компонентов из анализируемой смеси при помощи органических растворителей (экстрагентов). Это процесс равновесного распределения в-ва между двумя несмешивающимися жидкими фазами. 3. Хроматография – метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между 2 фазами, одна из к-рых является подвижной и движется относительно неподвижной фазы. Подвижные фазы:газ, жидкость. 4. Дистилляция – разделение жидких смесей, основанный на различии t кипения компонентов смеси. 5. Отгонка – определяемый компонент выделяют из жидкой или твердой пробы в виде газов. 6. Сублимация – перевод в-ва из твердой фазы в газообразную, минуя жидкую. 7. Внутренний электролиз – осуществляется без наложения внешнего напряжения определяемое в-во участвует работе гальванического элемента. 8. Электрофорез – разделение диспиргированных частиц в жидкость. 9. Электродиализ - процесс диффузий ионов через полупроницаемую мембрану, регулируемый наложением напряжения постоянного тока.

 

Экстракция.

Экстракция – основан на избирательном извлечении одного или нескольких компонентов из анализируемой смеси при помощи органических растворителей (экстрагентов). Это процесс равновесного распределения в-ва между двумя несмешивающимися жидкими фазами. Экстракция ха-

ется коэффициентом распределения ( ). Для практических целей используют степень извлечения ( ).

 

Осаждение.

Осаждение – выделение из р-ра одного или нескольких компонентов в виде малорастворимого соединения (осадка).Для извлечения микрокомпонентов из сильно разбавленных р-ров, когда микрокомпонент не способен самостоятельно обр. осадок, тогда используют осаждение на коллекторе или соосаждение. Обычно коллекторами служат малораств. гидроксиды, сульфиды, галогениды, фосфаты.

 

12. Метод разделения смесей – хроматография.

Хроматография – метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между 2 фазами, одна из к-рых является подвижной и движется относительно неподвижной фазы. Подвижные фазы:газ, жидкость. Характеристикой во всех хроматографических методах явл. коэффициент распределения ( ).