Аналитический контроль технологического процесса

РАЗДЕЛ 5. КОНТРОЛЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА.

Таблица № 3

№№	Наименование стадий процесса, анализируемый продукт	Место отбора пробы (место установки средства измерения, номер позиции на схеме)	Контролируемые показатели	Нормативные документы на методы измерений (испытаний, контроля анализов)	Норма	Частота контроля

1. Аналитический контроль технологического процесса постоянно работающего оборудования.
1.1.	Нефть сырая СТО ТО-16	Отбор проб производится на установке ЭЛОУ-1	1.Плотность, г/см³ 2.Содержание воды, %, не более 3.Содержание солей, мг/л 4.Массовая доля серы, %	ГОСТ 3900 ГОСТ 2477 ГОСТ 21534 ГОСТ 1437, ASTM D 4294	не нормируется 1,0 не нормируется не нормируется	1 раз в 1 сутки 1 раз в 1 сутки 1 раз в сутки 5 раз в неделю
1.2.	Нефть обессоленная СТП ТО-2	На выходе с блока ЭЛОУ	1.Плотность, г/см³ 2.Массовая доля воды, %, не более 3.Содержание хлористых солей, мг/л, не более	ГОСТ 3900 ГОСТ 2477 ГОСТ 21534	не нормируется 0,15	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
1.3.	Компоненты товарных автомобильных бензинов СТО-ТО-8	На выходе с установки	1. Фракция бензина с установок АВТ-1,2,3,4 1.1. Фракционный состав:	ГОСТ 2177		2 раза в сутки
Продолжение табл.№3

			- температура начала перегонки, ^оС, не ниже - Температура конца перегонки, ^оС, не выше -с 01 апреля по 01 октября -с 1 октября по 01 ап- реля -при варианте использования в качестве бензина прямогонного на экспорт 1.2.Испытание на медной пластинке 1.3.Содержание воды 2. Цвет	СТП ЦЗЛ-40, ГОСТ 6321 Визуально Визуально	выдерживает не нормируется, определение обязательно бесцветный	2 раза в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки
1.4.	Топочный мазут 100, V, VI, VII видов, малозольный, с температурой застывания 25^оС ГОСТ 10585, изменение №1	На выходе с установки	1. Вязкость условная при 100^оС, градусы ВУ, не более 2. Зольность, %, не более 3. Массовая доля механических примесей, %, не более 4. Массовая доля воды, %, не более 5. Содержание водорастворимых кислот и щелочей	ГОСТ 6258 ГОСТ 1461 ГОСТ 6370 ГОСТ 2477 ГОСТ 6307	6,8 0,05 1,0 1,0 Отсутствие	3 раза в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в сутки*
Продолжение табл.№3

			6. Массовая доля серы, %, не более, для мазута видов: V VI VII 7. Содержание сероводорода и летучих меркаптанов 8. Температура вспышки в открытом тигле, ^оС, не ниже 9. Температура застывания, ^оС, не выше 10. Теплота сгорания (низшая) в пересчете на сухое топливо (небраковочная), кДж/кг, не менее 11. Плотность при 20^оС, кг/м³, не более	ГОСТ 1437 изменение №1 в ГОСТ 10585 ГОСТ 4333 ГОСТ 20287 ГОСТ 21261 ГОСТ 3900	2,5 3,0 3,5 Отсутствие не нормируется, определение обязательно	1 раз в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в сутки* 1 раз в 90 суток* 3 раза в сутки*
* в случае откачки мазута на ЯЗТУ
1.5.	Фракция НК-62^оС с установок АВТ 1-4, ЭЛОУ-АТ-4 СТО-ТО-33	На выходе с установки	1.Фракционный состав 2. Углеводородный состав: 2.1. Содержание пропана и бутана - сырье установки изомеризации ЛИ-150, % мас., не более	ГОСТ 2177, АSTM D 86 ГОСТ Р 52714	Не нормируется 5,0	1 раз в 15 суток 1 раз в 15 суток

Продолжение табл.№3

			2.2. Содержание пропана и бутана - компонент товарных бензинов, % мас., не более 3. Цвет 4. Содержание серы	Визуально АSTM D 4294	8,0 Бесцветный Не нормируется	1 раз в 15 суток 1 раз в 15 суток
1.6.	Бензиновая фракция с установок АВТ 1-4 - сырье для установки Л– 35-6-300 СТО-ТО-38	На выходе с установки	1. Фракционный состав: 1.1. 10% перегоняется при температуре, ^оС, не ниже 1.2. Температура конца кипения , ^оС, не выше 2. Испытание на медной пластинке 3. Цвет	ГОСТ 2177 СТП ЦЗЛ-40 Визуально	120* Выдерживает Бесцветный	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
*Температура конца кипения 120 ^оС может изменяться, согласно распоряжения главного инженера.
1.7.	Бензиновые фракции с установок АВТ-1,2,3,4 и гидрокрекинга – сырье каталитического риформирования СТО-ТО-36	На выходе с установки	1. Сырье Л-35/11, ЛГ-35/11 1.1. Фракционный состав: - температура начала перегонки, ^оС, не ниже - 50% отгоняется при температуре, ^оС, не ниже - температура конца перегонки, не выше 1.2. Испытание на медной пластинке 1.3. Цвет 2. Сырье блока гидроочистки установки КР-600 (НРК)	ГОСТ 2177 СТП ЦЗЛ-40, ГОСТ 6321 Визуально	Выдерживает Бесцветный	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
Продолжение табл.№3

			2.1. Фракционный состав: - температура начала перегонки, ^оС, не ниже - 50% отгоняется при температуре, ^оС, не ниже - температура конца перегонки, ^оС, не выше 2.2. Испытание на медной пластинке 2.3. Цвет	ГОСТ 2177 ASTM D 86 СТП ЦЗЛ-40, ГОСТ 6321 визуально	Не нормируется, определение обязательно Не нормируется, определение обязательно Бесцветный	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
1.8.	Керосиновая фракция 140-240⁰С с узлов гидродемеркаптанизации установок АВТ-3,4 СТО-ТО-28	На выходе с установки	1. Плотность при 20°С, кг/м³, не менее 2. Кинематическая вязкость при 20 ^оС, мм²/с, (сСт), не менее 3.Фракционный состав: - Температура начала перегонки, °С, не выше - 10% отгоняется при температуре, °С, не выше - 50% отгоняется при температуре, °С, не выше - 90% отгоняется при температуре, °С, не выше - 98% отгоняется при температуре, °С, не выше	ГОСТ 3900 ГОСТ 33 ГОСТ 2177	Высший сорт	Первый сорт	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

Высший сорт	Первый сорт
1,30	1,25


Продолжение табл.№3

			- остаток от разгонки, %, не более - потери от разгонки, %, не более 4.Кислотность, мг КОН на 100 см³ топлива, не более 5. Массовая доля меркаптановой серы, %, не более 6. Массовая доля сероводорода 7. Испытание на медной пластинке при 100 ^оС, в течение 3 ч 8. Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, ^оС, не ниже 9. Цвет 10. Содержание механических примесей и воды 11. Содержание водорастворимых кислот и щелочей	ГОСТ 5985 ГОСТ 17323 ГОСТ Р 52030 ГОСТ 17323 ГОСТ 6321 ГОСТ 6356 Визуально Визуально ГОСТ 6307	1,5 1,5 0,7	5 раз в неделю 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки 1 раз в сутки
Высший сорт	Первый сорт
0,003	0,003
отсутствие выдерживает бесцветный не нормируется, определение обязательно отсутствие
Продолжение табл.№3

1.9.	Фракция 180⁰-360⁰С с установок АВТ-1,2,3,4, ЭЛОУ-АТ-4 СТО-ТО-9	На выходе с установки	1. Фракционный состав: 1.1 90% перегоняется при температуре, ^оС 1.2 95% перегоняется при температуре, ⁰С, не выше* 2. Цвет 3. Содержание воды	ГОСТ 2177 Визуально Визуально	Не нормируется, определение обязательно от бесцветного до желтого следы	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
Примечание:* может изменяться, согласно распоряжения главного инженера.
1.10.	Фракция мазута с установок АВТ-1,2,3,4 СТП ТО-18	На выходе с установки	1.Температура вспышки, определяемая в открытом тигле, ^оС, не ниже	ГОСТ 4333		1 раз в сутки
1.11.	Фракции головные стабилизационных колонн установок АВТ-1,2,3,4, ЭЛОУ-АТ-4 СТО ТО-19	На выходе с установки	1. Углеводородный состав в % по массе: 1.1. Сумма углеводородов С₂, не более 1.2. Сумма углеводородов С₅ и выше, не более	ГОСТ 10679	2,5 20,0	1 раз в 15 дней
1.12.	Газ с установок АВТ-1-4, ЭЛОУ-АТ-4 СТО ТО-40	На выходе с установки	1. Углеводородный состав, % масс.: - Сумма углеводородов С₅ и выше, не более	ГОСТ 14920, ГОСТ 10679	12,0	1 раз в 15 дней

Продолжение табл.№3

1.13.	Раствор натра едкого технического СТО-ТО-39	Емкость Е-6	1.Концентрация раствора натра едкого технического – для защелачивания обессоленной нефти, % мас.	СТП ЦЗЛ-38	1,0-2,0	1 раз в сутки
1.14.	Дренажная вода	Е-1	1. рН среды	Инструкция на рН-метр	Не нормируется	1 раз в сутки
1.15.	Дренажная вода	Е-2	1. рН среды 2. Содержание железа	Инструкция на рН-метр СТП ЦЗЛ-21	Не нормируется Не нормируется	1 раз в сутки 1 раз в сутки
1.16.	Котловая вода	КУ-1, КУ-2, КУ-3, КУ-4, КУ-5	1. Прозрачность по шрифту, см, не менее 2. Щелочность по фенолфталеину, мг-экв/л 3. Щелочность общая, мг-экв/л, 4. Щелочность относительная, %, не более 5. Солесодержание, мг/л 6. Величина продувки, %, не более	СТП ЦЗЛ-11 СТП ЦЗЛ-18 СТП ЦЗЛ-18 расчет СТП ЦЗЛ-1 расчет	Не нормируется Не нормируется Не нормируется	1 раз в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки 2 раза в сутки 1 раз в сутки

Продолжение табл.№3

1.17.	Питательная вода для котлов-утилиза-торов с рабочим давлением пара до 1,4 МПа	На выкиде Н-73, 73А	1. Прозрачность по шрифту, см, не менее 2. Общая жесткость, мкг-экв/л, не более 3. Щелочность по фенолфталеину, мг-экв/л 4. Щелочность общая, мг-экв/л 5. Значение рН, ед 6. Солесодержание, мг/л 7. Содержание растворенного кислорода, мкг/л, не более 8. Содержание нефтепродуктов, мг/л, не более 9. Содержание свободной углекислоты, мг/л 10. Щелочность относительная, %	СТП ЦЗЛ-11 СТП ЦЗЛ-51 СТП ЦЗЛ-18 СТП ЦЗЛ-18 СТП ЦЗЛ-32 СТП ЦЗЛ-1 СТП ЦЗЛ-16 СТП ЦЗЛ-34 СТО-ЦЗЛ-13 расчет	Не нормируется Не нормируется 8,5-9,5 Не нормируется отсутствие не нормируется	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки по требованию 1 раз в неделю 1 раз в сутки

Продолжение табл.№3

2. Аналитический контроль технологического процесса при работе установки на варианте получения АТК.

2.1.

Гидроочищенная фракция авиационного турбинного керосина (АТК) СТП 010801-401070

На выходе с установки

1.Фракционный состав: 1.1.Начало кипения, °С, 1.2. 10% объемных выкипает при температуре, °С, не выше 1.3. 20% объемных выкипает при температуре, °С, не выше 1.4. 50% объемных выкипает при температуре, °С, не выше 1.5. 90% объемных выкипает при температуре, °С, не выше 1.6. Конец кипения, ^оС, не выше 2.Температура вспышки, ^оС, не менее 3.Испытание на медной пластине (3 часа при температуре 100⁰С) 4. 4.Содержание Н₂S 5. Содержание меркаптановой серы, % мас., не выше

ГОСТ 2177 ГОСТ 6356 ГОСТ 6321 ГОСТ 17323 ГОСТ 17323

Не нормируется, определение обязательно Не нормируется, определение обязательно Не нормируется, определение обязательно Не нормируется, определение обязательно Выдерживает Отсутствие 0,003

1 раз в сутки 2 раза в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

3. Аналитический контроль технологического процесса при остановленном блоке гидродемеркаптанизации.

3.1.

Прямогонная керосиновая фракция 140-240⁰С с установок АВТ-1,2,3,4 СТО-ТО-10

На выходе с установки

1. Плотность при 20°С, кг/м³, не менее 2. Вязкость кинематическая при 20 ^оС, мм²/с, (сСт), не менее 3.Фракционный состав: - Температура начала перегонки, °С, не выше - 10% отгоняется при температуре, °С, не выше - 50% отгоняется при температуре, °С, не выше - 90% отгоняется при температуре, °С, не выше - 98% отгоняется при температуре, °С, не выше - остаток от разгонки, %, не более - потери от разгонки, %, не более

ГОСТ 3900 ГОСТ 33 ГОСТ 2177

Высший сорт

Первый сорт

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

Высший сорт

Первый сорт

1,30

1,25

1,5 1,5

Продолжение табл.№3

4. Кислотность, мг КОН на 100 см³ топлива, не более 5. Массовая доля меркаптановой серы, % 6. Массовая доля сероводорода, % 7. Испытание на медной пластинке при 100 ^оС в течение 3 ч 8.Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, ^оС, не ниже 9. Цвет 10. Содержание механических примесей и воды 11. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

ГОСТ 5985 ГОСТ 17323 ГОСТ Р 52030 ГОСТ 17323 ГОСТ 6321 ГОСТ 6356 Визуально Визуально ГОСТ 6307

0,7

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 2 раза в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

Не нормируется, определение обязательно Отсутствие Выдерживает Бесцветный Не нормируется, определение обязательно Отсутствие

Продолжение табл.№3

4. Аналитический контроль технологического процесса при работе установки на варианте получения зимнего дизельного топлива.

4.1.

Фракция 160⁰-300⁰С с установок АВТ-1,2,3,4, ЭЛОУ-АТ-4 СТО-ТО-9

На выходе с установки

1. Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле,⁰С, не ниже 2. Плотность при 20⁰С, г/см³ 3. Цвет

ГОСТ 6356 ГОСТ 3900 Визуально

не нормируется, определение обязательно от бесцветного до желтого

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

5. Аналитический контроль технологического процесса при работе Л-24/6 на варианте гидроочистки АТК.

5.1.

Прямогонный дистиллят авиационного турбинного керосина (АТК) СТП ТО-42

На выходе с установки

1.Фракционный состав: - Температура начала кипения, °С - 10% отгоняется при температуре, °С, не выше - 20% отгоняется при температуре, °С - 50% отгоняется при температуре, °С

ГОСТ 2177

не нормируется, определение обязательно не нормируется, определение обязательно не нормируется, определение обязательно

1 раз в сутки

Продолжение табл.№3

- 90% отгоняется при температуре, °С - конец кипения, °С, не выше 2. Температура вспышки, ^оС, не ниже 3. Вязкость кинематическая при 20 ^оС, сСт, не менее 4. Цвет

ГОСТ 6356 ГОСТ 33 Визуально

не нормируется, определение обязательно 1,25 бесцветный

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

6. Аналитический контроль, проводимый лабораторией экоаналитического центра ЦЗЛ.

6.1.

Выбросы из дымовой трубы печи П-1

Газоход на сбросе в дымовую трубу

Количество образования выбросов загрязняющих веществ, г/сек (концентрация загрязняющих веществ, мг/м³) NO₂ NO SO₂ CO C₁-C₅

М-18, газоанализатор М-18, газоанализатор ПНДФ 13.1.3-97, газоанализатор ПНДФ13.1:2:3.27-99, газоанализатор ПНДФ 13.1:2.26-99 НДП 7:8:14.1.40-2005

1,348 (52,904) 0,749 (29,396) 10,467 (410,79) 0,9 (35,322) 0,28 (10,989)

1 раз в квартал

Продолжение табл.№3

ГОСТ 6356 ГОСТ 33 Визуально

не нормируется, определение обязательно 1,25 бесцветный

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

6. Аналитический контроль, проводимый лабораторией экоаналитического центра ЦЗЛ.

6.1.

Выбросы из дымовой трубы печи П-1

Газоход на сбросе в дымовую трубу

1,348 (52,904) 0,749 (29,396) 10,467 (410,79) 0,9 (35,322) 0,28 (10,989)

1 раз в квартал

Продолжение табл.№3

ГОСТ 6356 ГОСТ 33 Визуально

не нормируется, определение обязательно 1,25 бесцветный

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

6. Аналитический контроль, проводимый лабораторией экоаналитического центра ЦЗЛ.

6.1.

Выбросы из дымовой трубы печи П-1

Газоход на сбросе в дымовую трубу

1,348 (52,904) 0,749 (29,396) 10,467 (410,79) 0,9 (35,322) 0,28 (10,989)

1 раз в квартал

Продолжение табл.№3

ГОСТ 6356 ГОСТ 33 Визуально

не нормируется, определение обязательно 1,25 бесцветный

1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки

6. Аналитический контроль, проводимый лабораторией экоаналитического центра ЦЗЛ.

6.1.

Выбросы из дымовой трубы печи П-1

Газоход на сбросе в дымовую трубу

1,348 (52,904) 0,749 (29,396) 10,467 (410,79) 0,9 (35,322) 0,28 (10,989)

1 раз в квартал

Продолжение табл.№3

			- 90% отгоняется при температуре, °С - конец кипения, °С, не выше 2. Температура вспышки, ^оС, не ниже 3. Вязкость кинематическая при 20 ^оС, сСт, не менее 4. Цвет	ГОСТ 6356 ГОСТ 33 Визуально	не нормируется, определение обязательно 1,25 бесцветный	1 раз в сутки 1 раз в сутки 1 раз в сутки
6. Аналитический контроль, проводимый лабораторией экоаналитического центра ЦЗЛ.
6.1.	Выбросы из дымовой трубы печи П-1	Газоход на сбросе в дымовую трубу	Количество образования выбросов загрязняющих веществ, г/сек (концентрация загрязняющих веществ, мг/м³) NO₂ NO SO₂ CO C₁-C₅	М-18, газоанализатор М-18, газоанализатор ПНДФ 13.1.3-97, газоанализатор ПНДФ13.1:2:3.27-99, газоанализатор ПНДФ 13.1:2.26-99 НДП 7:8:14.1.40-2005	1,348 (52,904) 0,749 (29,396) 10,467 (410,79) 0,9 (35,322) 0,28 (10,989)	1 раз в квартал

Продолжение табл.№3


6.2.	Выбросы из дымовой трубы печи П-2	Газоход на сбросе в дымовую трубу	NO₂ NO SO₂ CO C₁-C₅	М-18, газоанализатор М-18, газоанализатор ПНДФ 13.1.3-97, газоанализатор ПНДФ13.1:2:3.27-99, газоанализатор ПНДФ 13.1:2.26-99 НДП 7:8:14.1.40-2005	1,098 (71,718) 0,61 (39,843) 9,872 (644,81) 0,415 (27,106) 0,207 (13,521)	1 раз в квартал
6.3.	Выбросы из дымовой трубы печи П-3	Газоход на сбросе в дымовую трубу	NO₂ NO SO₂ CO C₁-C₅	М-18, газоанализатор М-18, газоанализатор ПНДФ 13.1.3-97, газоанализатор ПНДФ13.1:2:3.27-99, газоанализатор ПНДФ 13.1:2.26-99 НДП 7:8:14.1.40-2005	0,736 (42,057) 0,409 (23,371) 10,726 (612,91) 0,527 (30,114) 0,631 (36,057)	1 раз в квартал
6.4.	Выбросы из дымовой трубы печи П-4,5	Газоход на сбросе в дымовую трубу	NO₂ NO SO₂ CO C₁-C₅	М-18, газоанализатор М-18, газоанализатор ПНДФ 13.1.3-97, газоанализатор ПНДФ13.1:2:3.27-99, газоанализатор ПНДФ 13.1:2.26-99 НДП 7:8:14.1.40-2005	0,519 (40,642) 0,288 (22,553) 3,303 (258,65) 1,625 (127,25) 0,258 (20,204)	1 раз в квартал

Продолжение табл.№3


6.5.	Воды сточные с установки СТО-ООП-2	Колодец на выходе с установки	1.Содержание нефтепродуктов, мг/дм³, не более 1.1. с АВТ-4 1.2. с ЭЛОУ-3 2.Содержание сероводорода, сульфидов, гидросульфидов, мг/дм³, не более 2.1. с АВТ-4	ПНДФ 14.1:2.116-97 ПНДФ 14.1:2:4.128-98 НДП 4.5.60-2007, ПНДФ 14.1:2. 109-97	1 раз в неделю 1 раз в неделю 1 раз в месяц
6.6.	Вода оборотная из технологических цехов СТО-ООП-3	На выходе с установки	1. Содержание нефтепродуктов, мг/дм³, не более: - 1 система 2 водоблока	ПНДФ 14.1:2.116-97 ПНДФ 14.1:2:4.128-98	7 раз в месяц

Примечание: при изменениях технологического режима, при проведении опытных пробегов, при выводе установки на режим, при выпуске несоответствующих компонентов частота контроля может быть изменена по согласованию руководства цеха №1 и ЦЗЛ.