Тема: Фитохимический анализ ЛРС, содержащего алкалоиды. Методы качественного и количественного определения алкалоидов в ЛРС
Работа 1. Качественный анализ ЛРС
На присутствие алкалоидов
Задание 1. Проведите качественные реакции, доказывающие присутствие алкалоидов в сырье. Общие реакции на алкалоиды (реакции осаждения). Результаты оформите в таблице.
Методика: 1 г измельченного растительного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, заливают 25 мл 1%-ной НСl и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения извлечение фильтруют через бумажный фильтр. Извлечение помещают на предметное стекло, добавляют общеалкалоидный реактив, смешивая стеклянной палочкой.
| Название исследуемого сырья: | ||||
| № | Реактив | Хим. состав | Цвет осадка | Обилие осадка * |
| 1. | Драгендорфа | К[BiI4] | ||
| 2. | Вагнера –Бушарда | К[I3] | ||
| 3. | Майера | К2[HgI3] | ||
| 4. | Марме | К2[CdI4] | ||
| 5. | Раствор кремневольфрамовой кислоты | SiO2-12WO3-2H2O | ||
| 6. | Раствор танина | |||
| 7. | Раствор пикриновой кислоты | C6H2(NO2)3OH | ||
| 8. | Раствор фосфорно- молибденовой кислоты | H3PO4-12MoO3-2H2O |
· - реакция отрицательная
+ появляется муть (менее 0,1%)
++ выпадает слабый осадок (0,1-0,5%)
+++ выпадает обильный осадок (более 0,5%)
Задание 2. Сделайте заключение о присутствии алкалоидов в исследуемом сырье
| ЗАКЛЮЧЕНИЕ(ненужное зачеркнуть) | |
| ЛРС содержит алкалоиды | В ЛРС алкалоиды не обнаружены |
Работа 2. Хроматографический анализ ЛРС
Задание 1.На хроматограмме отметьте линию старта карандашом и нанесите стеклянным капилляром спиртовое извлечение из исследуемого сырья и пробы «свидетелей» на расстоянии 1,5 см друг от друга. Проведите восходящие хроматографирование. После высушивания проявите хроматограмму, рассчитайте коэффициент рапределения. Заполните таблицу:
| Название сырья | |
| Извлечение | |
| Вид хроматограммы | |
| Система растворителей | |
| «Свидетели» ГСО | |
| Проявитель | |
| Rf | |
| Rf (сведетеля) |
Задание 2 .Сделайте заключение о присутствии алкалоидов в исследуемом сырье
| Название ЛРС | Идентифицированные алкалоиды |
Работа 3. Количественное определение алкалоидов в ЛРС
Задание 1. Запишите название исследуемого сырья, производящего растения, семейства на латинском языке :
| Сырье | |
| Производящее растение | |
| Семейство |
Задание 2. Проведите количественное определение содержания алкалоидов в исследуемом сырье по ФС в ГФ ΧΙ изд. вып 2. Составьте схему определения и запишите ее в виде таблицы, объясняя каждый этап определения:
| Этап определения | Что делают? Что происходит на данном этапе? | Для чего? На каких химических свойствах основано определение? |
| 1. Экстракция | ||
| 2. Очистка | ||
| 3. Количественное определение |
Задание 3.Сделайте заключение о соответствии требованиям ФС №_________
ГФ ΧΙ изд. вып. 2 по содержанию суммы алкалоидов в анализируемом ЛРС: _____________________________________________________________
| ЗАКЛЮЧЕНИЕ(ненужное зачеркнуть) | |
| Соответствует требованиям НД | Не соответствует требованиям НД |
Работа 4. Люминесцентный анализ сырья
«Барбариса обыкновенного корни»
Задание 1. Запишите название производящего растения, семейства и сырья на
латинском языке:
| Производящее растение | Барбарис обыкновенный |
| Сырье | Барбариса корни |
| Семейство | Барбарисовые |
Задание 2.Приготовьте поперечный срез коры корня или побега (свежий материал). Поместите на предметное стекло в каплю 2% раствора кислоты хлористоводородной. Через 1 - 2 мин рассмотрите при малом и большом увеличении (м\у и б\у) люминесцентного микроскопа: Результат люминесцентного анализа внесите в таблицу :
| Кристаллы | |
| Форма | |
| Цвет | |
| Флюоресценция | |
| Алкалоид | |
| Химическая формула |
СОДЕРЖАНИЕ
| Тема занятия | Стр. |
| Занятие 1 | |
| Работа № 1 Анализ сырья «красавки листья» | |
| Работа № 2. Анализ сырья «белены черной листья» | |
| Работа № 3. Анализ сырья «дурмана обыкновенного листья» | |
| Занятие 2 | |
| Работа № 1. Анализ сырья термопсиса | |
| Работа № 2.Анализ сырья «чистотела трава» | |
| Работа № 3.Анализ сырья «маклейи трава» | |
| Занятие 3 | |
| Работа № 1.Анализ сырья «рожки спорыньи эрготаминового штамма» | |
| Работа №2.Анализ сырья «барвинка малого трава» | |
| Работа № 3.Анализ сырья «чая китайского листья» | |
| Занятие 4 | |
| Работа № 1. Качественный анализ ЛРС на присутствие алкалоидов | |
| Работа № 2. Хроматографический анализ ЛРС | |
| Работа № 3 Количественное определение алкалоидов в ЛРС | |
| Работа № 4 Люминесцентный анализ сырья «барбариса обыкновенного корни» |
Учебное издание