Изготовление образцов для микроструктурного анализа

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К лабораторной работе №2

Курса «Материаловедение» для студентов специальности 151001 – Технология машиностроения

КУМЕРТАУ 2008

Министерство образования и науки

УФИМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АВИАЦИОННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

КУМЕРТАУСКИЙ ФИЛИАЛ

Кафедра технологии производства летательных аппаратов

МИКРОСТРКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторной работе №2 курса «Материаловедение»

для студентов специальности 151001 – Технология машиностроения

Кумертау 2008

Составитель: доцент В.П. Самоделкин

Микроструктурный анализ металлов: Методические указания к лабораторной работе №2 по курсу «Материаловедение» для студентов специальности 120100 – Технология машиностроения/ Кум. филиал Уфимск. гос. авиац. техн. ун-т;

Сост.: В.П. Самоделкин – Кумертау, 2010. – 14 с.

Методические указания составлены в соответствии с программой курса «Материаловедение». Они посвящены изучению методов исследования микроструктуры металлов и сплавов и практическому использованию этих методов.

Ил.4.

Рецензенты: доцент Б.С. Малышев

доцент А.Н. Алексеев

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ

1 Цель работы

1.1 Ознакомиться с методом микроструктурного анализа.

1.2 Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа.

1.3 Приобрести навыки качественного, полуколичественного и количествен­ного анализа микроструктуры металлов и сплавов.

2 Теоретическая часть

2.1 Задачи микроструктурного анализа

Прежде, чем металл станет деталью машины, он подвергается различным видам обработки, под воздействием которых формируется его структура. Последняя определяет свойства материала и качество изделия. Для того, чтобы опреде­лить строение материала, установить, какие изменения вносит в его структуру та или иная обработка, проводят ее исследование.

Микроструктура - строение, наблюдаемое с помощью микроскопа при увели­чениях больше 50 раз. Микроструктурный анализ проводят на специальных об­разцах-микрошлифах.

Изготовление образцов для микроструктурного анализа

Изготовление образцов (микрошлифов) обычно состоит из четырех основ­ных операций:

а) вырезка образца;

б) шлифовка;

в) полировка;

г) травление.

Образец небольшого размера (обычно в виде цилиндра диаметром 15-20 мм или четырехгранника размером 15x15x20 мм) чаще всего отбирают от большого объема материала. Место вырезки зависит от задач исследования (в ряде случаев порядок и место вырезки строго регламентируются ГОСТами). Вырезку производят пилой, абразивным кругом, на металлорежущих и электроискровых станках. По­верхность образца, выбранную для исследования, делают плоской, для чего его подвергают торцовке напильником, наждачным (шлифовальным) кругом, на токар­ном или фрезерном станке.

Шлифовку осуществляют последовательным переходом на все более и более мелкозернистую шлифовальную бумагу (ткань) с нанесенным на нее абра­зивным материалом (карбид кремния SiC, окись алюминия Аl₂0з, наждак Al₂0₃+ 25-45%Fe₃0₄). Шлифование производят механическим способом (на станках) или вручную. Для того, чтобы гарантировать полное исчезновение шлифовальных ца­рапин, нанесенных на предыдущей (более крупнозернистой) шлифовальной бума­ге, направление шлифования должно изменяться на 90° при переходе к шлифо­вальной бумаге с более мелким абразивным зерном. После шлифования образец тщательно промывают водой для удаления остатков абразива всех других загрязнений.

Полировка является конечной ступенью подготовки поверхности шлифа. Она (поверхность) должна быть плоской, зеркальной, свободной от царапин. Способы полировки основаны на механическом или электрохимическом (или их комбина­ции) удалении материала. Механическое полирование производят на полиро­вальном станке, диск которого обтянут тканью (фетр, бархат, тонкое сукно). На ткань наносят пасту ГОИ с керосином или периодически поливают суспензией, содержащей мелкие абразивные частицы (А1₂0₃, MgO, Cr₂0₃, Fe₂0₃) размером до 0,25 мкм. На качественном микрошлифе при наблюдении под микроскопом должны отсутствовать риски, царапины, вырывы. Микрошлиф после полировки промывают водой и спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой. Затем его исследуют под микроскопом при небольшом увеличении для контроля качества изготовления.

Для выявления структуры микрошлифы травят. В качестве травителя чаще всего применяют слабые спиртовые или водные растворы кислот или щелочей, а также смеси кислот. Обычно металлы или сплавы - поликристаллические тела - состоят из большого числа различно ориентированных кристаллитов или зерен. На границе зерен (даже чистейших металлов) обычно располагаются различные при­меси. Кроме того, границы зерен имеют более искаженное кристаллическое строе­ние, чем сами зерна. Вследствие этого границы зерен имеют более низкий элек­трохимический потенциал и растворяются быстрее, чем тело зерна. На поверхно­сти микрошлифа появляется микрорельеф, который при рассмотрении в оптиче­ском микроскопе создает различные сочетания света и тени (рисунок 2.1).

а) схема образования контраста на границе зерен;

б) сетка границ зерен, видимая под микроскопом.

Рисунок 2.1 - Схема выявления границ зерен при травлении и сетка границ под микроскопом

Если в сплаве имеется несколько структурных составляющих, имеющих раз­ный электрохимический потенциал, то под действием травителя происходит изби­рательное растворение составляющих. Это также приведет к образованию микро­рельефа и, соответственно, к созданию оптического контраста (рисунок 2.2).

а) схема образования контраста при наличии двух структурных составляющих;

б) две структурные составляющие, видимые под микроскопом;

1 - первая структурная составляющая;

2 - вторая структурная составляющая.

Рисунок 2.2 - Схема образования рельефа при травлении сплава с двумя структурными составляющими

2.3 Оптическая схема металлографического микроскопа

Для микроструктурного анализа применяют специальные металлографиче­ские микроскопы, позволяющие рассматривать непрозрачные объекты в отражен­ном свете. Строение металла, наблюдаемое в металлографическом микроскопе (рисунок 2.3). Представляет собой изображение очень малого участка поверхности микрошлифа.

1 - источник света;

2-объектив;

3-объект:

4 - полупрозрачная стеклянная пластинка;

5 - окуляр.

Рисунок 2.3 - Схема хода лучей в металлографическом микроскопе

В современной технике микроструктурного анализа применяет широкий набор металлографических микроскопов различных типов. Все они являются оптическими микроскопами (для исследования используется световой поток) и, несмотря на разнообразие типов, схемы хода лучей света и получения изображения у всех практически одинаковы.

Исследуемая поверхность шлифа является частью оптической системы микроскопа. Максимальное полезное увеличение микроскопа М_mах зависит от разрешающей способности глаза и микроскопа. Под разрешающей способностью понимают минимальное расстояние между двумя точками, при котором они еще видны раздельно.

(2.1)

где d₁ - максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм;

d - максимальная разрешающая способность оптического прибора.

Разрешающая способность оптического микроскопа зависит от длины волны видимого света и определяется из условий дифракции согласно уравнению

(2.2)

где - длина волны видимого света, равная 6-10^-7м;

n - коэффициент преломления, (для воздуха n = 1);

/2 - половина угла раскрытия входящего светового потока (предельная величина угла 90°, следовательно, sin /2 = 1). Отсюда максимальная разрешающая способность микроскопа

(2.3)

а максимальное полезное увеличение микроскопа

(2.4)

при работе в воздушной среде.

Знакомство с конструкцией конкретного микроскопа МИМ - 7 и работой на нем осуще­ствляется на лабораторном занятии.

2.4 Основные характеристики микроструктуры

Микроструктуру образуют фазы и структурные составляющие. Фазой назы­вается совокупность однородных частей сплава, одинаковых по составу, строе­нию, свойствам и отделенных от других частей поверхностью раздела. Структур­ная составляющая - это часть сплава, отличающаяся от других частей фазовым составом и характерным строением. Структурные составляющие могут быть однофазными и многофазными.

При анализе структуры определяют следующие характеристики:

а) фазовый состав (природу фаз);

б) форму частиц отдельных фаз;

в) взаимное расположение фаз и структурных составляющих по отношению друг к другу;

г) количественное соотношение фаз и структурных составляющих.

Сплавы могут быть однофазными, двухфазными и многофазными. В однофазных сплавах (сплавы-твердые растворы) структура состоит из зерен одной фазы (рисунок 2.4,з). Эта фаза одновременно является и структурной составляющей. В двухфазных (многофазных) сплавах образуются две или более структурные составляющие, каждая из которых может быть однофазной или представлять собой смесь фаз (рисунок 2.4,б).

а б

1 - однофазная структурная составляющая;

2 - двухфазная структурная составляющая;

а) сплав с одной структурной составляющей;

б) сплав с двумя структурными составляющими.

Рисунок 2.4 - Схемы микроструктур с однофазными и двухфазными структур­ными составляющими

Размеры и форма частиц формируются в процессе кристаллизации и последующей обработки сплава и могут существенно различаться. По форме и размерам частиц фаз можно выделить три основные группы - вытянутые, пластинчатые и равноосные. Вытянутые частицы имеют преобладающий размер в одном на­правлении, который значительно превышает размеры частиц в других направлениях, и могут быть игольчатыми, стержневыми, волокнистыми и т.п.

Если эти частицы ориентированы в пространстве случайно, то в сечении шлифа они будут видны как равноосные или овальные слегка вытянутые образования небольших размеров. Если же они ориентированы взаимно параллельно, то на поверхности шлифа, параллельной направлению ориентации частиц, будет видна их вытянутая форма.

Пластинчатые (или линзоподобные) частицы имеют в двух измерениях размеры, значительно превышающие размер в третьем измерении, поэтому видны в плоскости шлифа как тонкие полоски или линии.

Равноосные частицы обладают примерно одинаковыми размерами во всех измерениях, что находит свое отражение в их сечениях плоскостью шлифа. На плоскости шлифа они выглядят в виде фигур, размеры которых во взаимно перпендикулярных направлениях примерно одинаковы.

Структура в общем случае состоит из разнообразных частиц, имеющих различную форму, размеры и взаимное расположение.

По взаимному расположению фаз и структурных составляющих все виды структур можно разделить на несколько групп (рисунок 2.5):

- однофазная зернистая;

- оболочковая;

- матричная.

а б в

а) однофазная зернистая структура;

б) оболочковая структура;

в) матричная структура.

Рисунок 2.5 - Схемы различных структур

Однофазную зернистую структуру по рисунку 2.5,а имеют чистые металлы и сплавы-твердые растворы. Другие типы структур образуются в многофазных сплавах.

Оболочковой называется структура, когда одна фаза (или структурная составляющая) образует оболочку вокруг зерен другой фазы (или структурной составляющей). Под микроскопом такая структура видна в виде сетки (рисунок 2.5,б).

Матричной называют структуру, в которой основная фаза (матрица) имеет непрерывную сетку границ. В сплаве с такой структурой могут содержаться и час­тицы избыточных фаз (рисунок 2.5,в).

2.5 Способы анализа микроструктуры

Микроструктуру можно оценить качественно (описательно), полуколичественно или количественно.

2.5.1 При проведении качественного анализа описывается количество фаз или структурных составляющих, их форма, размер и взаимное расположение, наличие включений, пор, трещин и т.д.

2.5.2 Полуколичественный анализ заключается в визуальном сравнении, наблюдаемой под микроскопом структуры с набором фотографий стандартных структур. Этот способ микроструктурного анализа используется для оценки таких характеристик структуры как, например, содержание неметаллических включений в стали, размер зернам др. Неметаллические включения в стали оцениваются по ГОСТ 1778-70, а размер зерна стали по ГОСТ 5639-82.

Величину зерна методом сравнения определяют при увеличении 100^х. Допускается применение увеличения 90-105^х. После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в шкалах. Сравнение можно проводить, наблюдая изображение в окуляре микроско­па, на матовом стекле или фотоснимке. Шкалы размеров зерен представлены в ГОСТ 5639-82 десятью основными эталонами. Эталоны составлены так, что при увеличении 100^х номера зерен G соответствуют числовым показателям величины зерна по уравнению

, (2.5)

где m - количество зерен на 1 мм² площади шлифа.

Если размер зерна в образце выходит за пределы эталонов шкал с номерами 1-10, пользуются другими увеличениями и используют эталонные структуры от 0 до 3 или от 11 до 14. Для перевода номера эталона при увеличении 100^х к эталону других увеличений пользуются специальной переводной таблицей 2.1 или дополнительными шкалами.

Таблица 2.1 - Перевод номера зерна

2.5.3 Количественный микроструктурный анализ используется в тех случаях, когда необходимо установить размер зерна, определить относительное содержание фаз или структурных составляющих и в других случаях, требующих установления каких-то точных количественных соотношений. Принципы количественного микроструктурного анализа будут рассмотрены применительно к решению задач:

а) определения размера зерен;

б) определения относительного содержания фаз (структурных составляющих).

2.5.3.1 При определении размера равноосных зерен по ГОСТ 5639-82 используют методы подсчета зерен и пересечений границ зерен. Метод подсчета пересечений границ зерен состоит в подсчете зерен, пересеченных отрезком прямой, и определении среднего условного диаметра. Подсчет пересечений зерен проводят на матовом стекле микроскопа или микрофотографиях, на которых проводят несколько отрезков произвольной длины. Длину отрезков выбирают с таким расчетом, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен, при этом увеличение подбирают так, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен. Подсчитывают точки пересечений отрезков прямых линий с границами зерен. Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах натуральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N. Средний условный диаметр зерна (d_L) в мм вычисляют по формуле

(2.6)

где L - суммарная длина отрезков, мм;

N- общее число зерен, пересеченных отрезками.

2.5.3.2 Наиболее простым методом определения относительного содержания фаз (или структурных составляющих) является точечный. Этот метод основан на том, что доля беспорядочно нанесенных на микрофотографию точек, попадающих на изображения исследуемой фазы (или структурной составляющей), равна объемной доле (или доле площади) этой фазы. На практике неудобно иметь дело с беспорядочным набором точек, поэтому обычно используется упорядоченная система точек. При этом предполагается, что микроструктурные составляющие распределены хаотически. В качестве упорядоченной системы точек используют ортогональную сетку, нанесенную на прозрачную пленку, которая накладывается на изображение исследуемой структуры (рисунок 2.6).

1) структурная составляющая ;

2) структурная составляющая .

Рисунок 2.6 - Схема определения доли структурных составляющих точечным методом

Доля Р структурной составляющей определяется из выражения

(2.7)

где n - число точек, попавших на участки структурной составляющей ;

n - общее число точек, наложенных на изображение исследуемой структуры.

2.6 Оценка точности и достоверности результатов количественного микроструктурного анализа

Все методы количественного микроструктурного анализа являются статистическими. В связи с этим возникает необходимость оценки точности и достоверности полученных данных. Для этого используют положения математической статистики.

Предположим, что по шлифу определяют размер какого-то элемента структуры, истинная средняя величина которого равна а. Фактические величины этого элемента в рассматриваемом поле зрения могут иметь значения, изменяющиеся в более или менее широких пределах. После X измерений в данном поле зрения получим, вообще говоря, X разных результатов а₁,а_г,а₃,...,а_х. Этот набор случайно взятых и измеренных величин называется эмпирической выборкой.

Основным параметром, характеризующим величину данного элемента структуры, является средняя арифметическая, которую определяют по формуле

(2.8)

Но одна и та же средняя величина может быть получена при резком различии в однородности размеров анализируемого элемента структуры. Поэтому вторым важным параметром, дополняющим первый и характеризующим однородность размеров анализируемого элемента структуры, является среднее квадратическое отклонение. Его рассчитывают по исходным данным по формуле

(2.9)

Однородность размеров элемента структуры удобнее характеризовать безразмерным отношением среднего квадратического отклонения к средней арифметической величине, которое называется коэффициентом вариации или изменчивости

(2.10)

Значение поясняет следующий пример. Допустим, что в двух образцах стали средний диаметр зерен составляет 40 и 80 мкм, а среднее квадратическое отклонение в обоих случаях 20 мкм. Величина коэффициента вариации для первого образца равна 0,50, а для второго - 0,25. Из этого следует, что распределение зерен по размерам во втором случае более однородное.

Разница между истинной средней величиной анализируемого элемента структуры а и найденной из опыта средней арифметической выборки составляет абсолютную статистическую ошибку при X измерениях

. (2.11)

Поскольку истинная средняя величина, а элемента структуры неизвестна,

определить по формуле (2.11) невозможно. Однако ее можно рассчитать по формуле

(2.12)

где - среднее квадратическое отклонение измеряемой величины элемента структуры в эмпирической выборке (или выборочной средней);

t - нормированное отклонение.

Среднее квадратическое отклонение выборочной средней определяют экспериментально по результатам ряда повторных выборок, каждая из которых содержит X измерений. На том же шлифе в ряде полей зрения проводят Z выборок пo X измерений в каждой выборке и определяют для каждой выборки среднюю арифметическую величину измеряемого элемента структуры (выборочную среднюю). Полученные значения средних арифметических величин подставляют в формулу (2.9) вместо величин а₁,а_г,а₃,...,а_х, а вместо X - число повторных выборок Z

(2.13)

где - средняя арифметическая всех выборочных средних.

Полученная таким образом по формуле (2.13) величина является средним квадратическим отклонением выборочной средней, которая входит в формулу (2.12).

Вторая, входящая в формулу (3.12), величина t связана с достоверностью (вероятностью) Р результата статистического определения размера элемента структуры.

При оценке статистической ошибки принимают удовлетворяющее экспериментатора значение доверительной вероятности и по нему определяют величину нормированного отклонения по таблице 2.2

Таблица 2.2 - Величина нормированного отклонения г для различных доверительных вероятностей Р

При количественном микроструктурном анализе обычно принимают Р = 0,5. Это значит, что при многих независимых повторных анализах, по крайней мере, не менее половины полученных результатов среднего размера измеряемого элемента структуры должны входить в пределы доверительного интервала до

3 Порядок выполнения работ

3.1Ознакомиться со способами изготовления микрошлифов и изготовитьмикрошлиф технического железа.

3.2 Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа и освоить работу на нем.

3.3 Определить на нетравленном микрошлифе с помощью стандартных шкал тип и балл неметаллических включений.

3.4 Протравить микрошлиф 5 %-ным раствором азотной кислоты в спирте и схематично зарисовать его микроструктуру; сравнением со стандартной шкалой размеров зерен определить балл (номер) зерна.

3.5 Зарисовать схематично микроструктуру стали СТ3, СТ4, У8, У12, содержащую две струк­турные составляющие.

3.6 По микрофотографии технического железа методом случайных секущих определить средний размер зерна; оценить точность измерения среднего размера зерна.

3.7 По микрофотографии стали точечным методом определить качественную долю структурных составляющих.

Требованияк отчету

Отчет по лабораторной работе должен содержать:

а) название работы;

б) цель работы;

в) определение микроструктурного анализа;

г) схему хода лучей в металлографическом микроскопе;

д) краткое описание методов качественного и количественного микроструктурного анализа;

е) схематическую зарисовку и описание микроструктуры технического железа до травления и после травления; схему микроструктуры стали 20.

Примечание - Микроструктуры зарисовать карандашом в квадрате размером 30x30 мм. На зарисовках микроструктур указать все элементы структуры - неме­таллические включения, границы зерен, отдельные структурные составляющие;

ж) расчеты среднего размера зерна и ошибки измерения; расчеты объемных
долей структурных составляющих;

з) выводы по работе (в выводах по работе оценить возможности микроструктурного анализа);

и) ответы на контрольные вопросы.

5 Контрольные вопросы

1. Почему после травления выявляются границы зерен?

2. В каких металлах границы зерен выявляются более контрастно: в чистых или за­грязненных? Почему?

Список литературы

1. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И. Материаловедение: учебник для вузов. Изд. 4-е перереб. и доп. Спб.: Хим.издат, 2007 – 784с. Ил.

2. Лахтин Ю.М. и Леонтьева Н.В. Материаловедение: 3-е изд. перераб. и доп. - М.: Машиностроение, 1990. -528с.