СТАНДАРТИЗАЦИЯ раствора перманганата калия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора KMnO₄.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления по щавелевой кислоте H₂C₂O₄2H₂O, оксалату натрия Na₂C₂O₄ и другим веществам. За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO₄ стабилизируется.

Оксалат натрия и щавелевая кислота являются наиболее удобными установочными веществами, так как они не токсичны и устойчивы при хранении.

Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сернокислой среде:

Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется ионами Mn²⁺. Первые капли KMnO₄ даже в горячем растворе обесцвечиваются очень медленно. В ходе титрования концентрация ионов Mn²⁺ возрастает и скорость реакции увеличивается.

Лабораторная посуда: бюретка; пипетка Мора; коническая колба для титрования; мерная колба вместимостью 50–100 мл; мерный цилиндр (10–25 мл).

Реактивы: раствор KMnO₄ ~0,05 н., кристаллический Na₂C₂O₄ или H₂C₂O₄2H₂O (х. ч.); 2 н. раствор H₂SO₄.

Выполнение работы.

Рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – H₂C₂O₄2H₂O, необходимую для приготовления 100,0мл 0,05 н. раствора;

m_теор = C·V·M·f_экв =

Навеску H₂C₂O₄2H₂O в количестве, отличающемся не более чем на 10 % от расчетного, взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу и струей дистиллированной воды смывают ее в колбу. Тигель с оставшимися на стенках частицами Н₂С₂O₄×2H₂O снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу:

m_т+в-во =

m_т =

m_в-ва = m_т+в-во – m_т =

Заполняют колбу на ²/₃ объема дистиллированной водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая ее содержимое плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения щавелевой кислоты. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, многократно перевертывая и встряхивая ее. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента щавелевой кислоты С(¹/₂Н₂С₂O₄) с точностью до 4 значащих цифр.

С(¹/₂Н₂С₂O₄) = =

Промывают и заполняют бюретку раствором KMnO₄ и устанавливают уровень жидкости на нуле. Отсчеты объема при титровании перманганатом калия целесообразно делать по верхнему краю мениска.

Помещают в коническую колбу для титрования ~10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ и нагревают до 80–85^оС. Категорически запрещается кипятить на плитке раствор серной кислоты, так как ее пары имеют резкий неприятный запах. Пипеткой отбирают из мерной колбы аликвотную часть (10мл) раствора Н₂С₂O₄ и вносят в нагретый раствор серной кислоты. Горячий раствор титруют перманганатом калия по каплям, энергично перемешивая. Каждую следующую каплю прибавляют толькопосле того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титруют до неисчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.

Титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0,1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые. Рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0,1 мл;

V₁ = V₂ = V₃ = V_ср =

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора перманганата калия:

С(¹/₅KMnO₄) = =

Анализ выполнил(а):

Дата выполнения: «___» ___________ 20__ г.

Подпись преподавателя: _________________

Дата защиты: «___» ___________ 20__ г.