Хроматографиялық талдауда стандартты үлгілерді қолданудың негізгі артықшылықтары
Хроматографиялық талдау әрбір ғылым салаларында, өндірісте, заводтарда, цехтарда кең орын алып отыр. Кейбір жағдайларда қарапайым жай ғана хроматографиялық бөлуді және анықтауды жүргізу үшін аса күрделі хроматографиялық қондырғының қажеті жоқ. Жұқа қабаттықағазды және басқа да түрдегі хроматография әдістерінде кез келген лабораториялық жағдайда жинастырылатын қондырғылар пайдаланылады. Хроматографиялық қондырғының күрделілігі мен арналуына қарай олардың негізгі тораптарын атауға болады; дозатор сынаманы енгізу жүйесі, хроматографиялық бағана (немесе жолақ) және детектор (өлшегіш-жазғыш), бұлар қоспа құрылымын бөліп, анықтауға мүмкіндік береді. Негізгі тораптардан басқа қондырғы да газ-тасушыларды немесе еріткішті беруге арналған, детектордың импульсін түрлендіруге арналған қосымша жабдықтар болады. Дозатор сынаманың дәл мөлшерін бөліп алып, оны хроматографиялық жүйеге енгізуге арналған. Сынаманы жүйеге енгізгенде қондырғыда айтарлықтай өзгеріс болмағаны жөн. Дозатордың ішкі бетінің қабаты сынамаға керіс ықпал етпеуі, яғни сынамаға адсорбциялық әсер етпеуі, каталитикалық ыдыратпауы керек. Жұқа қабатты хроматографияға газ және сұйық күйдегі сынамаларды арнаулы шприцтермен жүйе алдында тұтулы тұрған каучукті мембрананы тесе отырып немесе шыны түтікшемен (пипеткамен) енгізеді. Газ және сұйық күйге арналған іші қуыс инелер екі түрлі болады. Қатты күйдегі сынаманы хроматографқа әр түрлі тәсілдермен енгізеді. Қыздырылған дозаторда немесе арнаулы буландырғышта буландырып, оны не газ. не еріген сұйық күйге айналдырып немесе дәстүрлі де белгілі жолдармен енгізеді. Хроматографиялық бағаналар түріне, өлшеміне, құрылымына, әзірленетін материалдарына және басқа да параметрлеріне қарай түрліше болып келеді. Қолданылып жүргендерінің арасында түзу, и-тәріздес спираль сияқтылар кездеседі. Олардың ұзындығы бірнеше сантиметрден бастап бірнеше метрге дейін, ал ішкі диаметрі бір миллиметрдің оннан бір бөлігінен бірнеше ондаған миллиметр аралығында болады. Талданатын жүйенің қасиетіне орай оларды шыныдан, кварцтан, болаттан, жезден, мыстан және басқа да материалдан жасайды. Бұлардың құрамдас бөлікке, тасымалдаушыларға инерттігі болуы керек. Хроматографиялық бағана ішіне адсорбентті толтырады. Олар көбіне ұнтақты зат болып келуімен қатар механикалық жағынан берік, химиялық жағынан инертті оңай әзірленіп, арзанға түсуі, беттік ауданы үлкен болуы қажет. Адсорбент ретінде алюминий тотығы, силикагель, активті көмір, кеуекті полимерлер, синтетикалық цеолиттер, модифицирленген адсорбенттер жиі қолданылады. Олардың түпнұсқасын қышқылды не сілтілі, тұзды не басқа да қосылыстардың ерітіндісімен өңдейді. Бұл талданатын заттың агрегаттық күйіне, қолданатын жабдыққа және басқа да факторларға байланысты жүзеге асады. Хроматографиялық талдауды орындау кезінде температураның мәні ерекше, сондықтан да хроматографиялық бағананы термостатқа орналастырып, ондағы температураны өзгеріссіз, бір қалыпта ұстайды, не алдын ала белгіленген бағдарлама бойынша белгілі бір температураға өзгертіп отырады. Детектордың көрсеткіші тиісті электрондық жүйенің көмегімен сигналға түрленеді. Бұл жазатын құрылғыға не интеграторға беріледі. Дегектордың негізгі сипаттамасы: сезімталдығы, детектрлеу шегі, инерциялығы, сигнал мен анықталынағын құрамдас бөліктің шамасы арасындағы сызықтық тәуелділік диапозоны. Детекторлар диффренциалды және интегралды болып бөлінеді. Біріншісі детектирлеуші өлшемдердің болмашы ғана лездік өзгерісін көрсетеді. Екіншісі уақыт аралығы ішінде пропорционалдық тәуелділікпен анықталатын құрамдас бөліктің мөлшерімен (немесе концентрациясымен) байланысты параметрлер өлшемдерін қосындылайды. Интегралдық детектордың артықшылығы - олардың қарапайымдылығы мен детектор көрсеткішінің зат мөлшеріне сызықты тәуелділігінің кең аймақтығы. Дифференциалды детекторлар тобына: жылу өткізгіштігі бойынша (ДТШ) катарометрлер; тығыздығы бойынша, электр өткізгіштігі (ДЭП) бойынша, жалынды (ДП), жалынды иондағыш (ПИД) және басқа да иондағыш, термохимиялық, жалынды фотометрлік, спектрофотометрлік сияқты детекторлар жатады.
17. Өндірісте қолданылатын органикалық өнімнің сапасын бақылау әдістері мен хроматография әдісін бағаланыз.Зертханада кәсіпорынға келіп түскен шикізат пен материалдардың барлық түрлері бақылаудан өткізіледі. Мынадай бақылау түрледі кездеседі: енгізу алдындағы бақылау; қабылдау үшін бақылау; жаппай бақылау; таңдамалы бақылау; бір сатылы бақылау; көп сатылы бақылау және т.б.
Келіп түскен шикізатты кәсіпорынға енгізу алдындағы бақылаудан өткізеді. Бұл жерде оның сапасы, сорты, ылғалдығы, тазалығы және т.б. көрсеткіштері анықталады. Бұдан кейін бүкіл технологиялық процестің кезеңдері мен операциялары бойынша бақылау жүргізіледі.
Қабылдау үшін бақылау жаппай немесе таңдамалы түрде жүргізілуі мүмкін. Жаппай бақылау кезінде шығарылған әр өнім бірлігі тексеріледі. Жаппай бақылау өнімнің қасиеттерін бұзбайтын болғанда ғана қолданылады. Мысалы консервілердің сапалық көрсеткіштерін жаппай бақылауға келмейді. Өйткені банканы ашуға, яғни өнімді бұзуға тура келеді. Бұл әдіспен банкалардың салмағын, сыртқы көрінісін, дұрыс жабылғанын бақылауға болады.
Дайын өнімнің, шикізат пен көмекші материалдардың сапасын, әдетте, таңдамалы бақылау нәтижелері бойынша анықтайды. Таңдамалы бақылауда өнімнің әр данасы емес, белгілі тәртіппен дайындалған сынаманы зерттейді. Сынама бүкіл өнімнің сапасын білдіруі керек.
Бақылау бір саты, екі саты, көп саты және тізбекті түрде жүргізілуі мүмкін.
Тамақ өнеркәсәбәнде, әдетте, 1 сатылы немесе 2 сатылы бақылау түрлері жиі қолданылады.
Өнімнің біртекті партиясы (партия) – бір түрге және сортқа жататын, түрі бір және өлшемдері бірдей ыдыстағы, бір күні және сменада жасалған, бір кәсіпорыннан шыққан, бір уақытта тапсыру, қабылдау, сапасын бағалауға жататын тағам өнімінің белгілі көлемі.
Таңдама – бастапқы үлгі құрау мақсатында буманың әр жәшігінен, бөшкесінен, немесе буып түйілмеген өнімнің әр штабелінен бір амал шегінде алынған тағам өнімінің белгілі мөлшері.
Бастапқы үлгі деп біртекті партиядан алынған жеке таңдамалардың жиынтығын айтады.
Орташа үлгі деп бастапқы үлгінің зертханалық зерттеулер жүргізу үшін алынған бір бөлігін айтады.
Сынама – орташа үлгінің зертханалық зерттеулер жүргізу үшін тиісті түрде дайындалған бөлігі.
Салмақтама (навеска) – сынаманың тағам өнімінің жеке сапалық көрсеткіштерін анықтауға арналған бөлігі.
Дайын өнімнің сапасын бақылау олардың физика-химиялық, бикробиологиялық және органолептикалық көрсеткіштері бойынша жүргізіледі. Шығарылатын өнімнің түріне байланыстытексерілетін көрсеткіштердің тізімі тиісті стандартпен бекітіледі.
Микробиологиялық зерттеулер тағамнан улану және инфекциялық аурулар қоздырғыштарын және өнімнің бұзылуына апарып соғатын микроорганизмдерді анықтау мақсатында жүргізіледі.
Органолептикалық бағалауға зерттелетін өнімдердің стандарттарында белгіленген ережелер бойынша дайын өнімнің барлық түрлері жатады.
Хроматографиялық бақылау әдістері.Хроматографиялық бөлу әдістерін пайдалануда негізделген әдістердің бірнеше түрі кездеседі және олар кез келген тағам өнімін зерттеуге мүмкіндік береді.
Хроматографиялық бақылау әдістерінің жіктелуі.
Хроматографиякүрделі қоспаларды бірі жылжымалы, екіншісі жылжымайтын екі өзара араласпайтын фазалар арасында бөлуде (үлестіруде) негізделеді.
Жылжымалы фаза сұйық, қатты немесе сұйық және газ тәрізді фазалардың қоспасы болуы мүмкін. Жылжымалы фаза жылжымайтын фазаның бойымен жүріп өтуі немесе оны бойлап өтуі мүмкін.
Бөліну сипаты бойынша хроматографиялық зерттеу әдістері 4 топқа бөлінеді:
- абсорбциялық хроматография;
- үлестірулік хроматография;
- газдық-сұйықтық хроматография;
- ионалмасулық хроматография;
- сіңетін (проникающая) хроматография;
- афиндік (афинная) хроматография.
Адсорбциялық хроматография – жылжымайтын қатты және жылжитын сұйық фазалар арасындағы адсорбциялық тепе-теңдік есебіне жүргізілетін хроматография болып табылады. Адсорбциялық хроматографияда бөлу зерттелетін қоасп компоненттерінің адсорбентте әр түрлідей адсорбциялануында негізделеді. Бұндай қасиеттер негізінен қосындылардың молекулалық құрылысымен айқындалады. Бөлуге жіберілген сынаманы жеке фракциялар түрінде жинап алуға болады. Бұл үшін сынаманы колонкада тиісті еріткіштен өткізеді, содан соң анализ жүргізіледі. Бөліну тиімділігі адсорбент дұрыс таңдалуынан тәуелді болып табылады.
Таблица. Адсорбциялық (колонкадағы) хроматографияда қолданыладын адсорбенттер.
| Адсорбент | Бөлінетін қосылыстар |
| Силикагель | Амин қышқылдары, көмірсулар, май қышқылдары, липидтер, эфир майлары, неорганикалық катиондар мен аниондар, алкалоидтер |
| Алюминий оксиді | Дәрумендер, амин қышқылдары, тағамдық бояғыштар, фенолдар, алколоидтер, каратиноидтер, стероидтер |
| Целлюлоза | Амин қышқылдары, тағамдық бояғыштар, нуклеотидтер |
| Крахмал | Амин қышқылдары |
| Сефадекс | Ақуыздар, амин қышқылдары |
| Ионалмастырғыш целлюлоза | Нуклеотидтер |
Үлестірілулік хроматография4 түрден құралады:
- газдық-сұйықтық үлестірілу хроматографиясы;
- ион-алмастырулық үлестірілу хроматографиясы;
- қағазда үлестіру хроматографиясы;
- жұқа қабатта үлестіру хроматографиясы.