ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ НИОБАТОВ СТРОНЦИЯ, ДОПИРОВАННЫХ ТЯЖЁЛЫМИ МЕТАЛЛАМИ

 

Кадникова Е.Н.,1 Юровская Н.Л.2

1Уральский Федеральный Университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина,

Екатеринбург, Россия.

Студент IV курса.

Anatoliy.Podkorytov@usu.ru

2Уральский Федеральный Университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина, Екатеринбург, Россия. Студент IV курса.

Научный руководитель: Подкорытов А.Л., Штин С.А.

 

Одной из важнейших задач современной аналитической химии является количественное определение тяжелых металлов в различных объектах окружающей среды. Для контроля их содержания необходимы точные, чувствительные и экспрессные методы анализа. Одним из таких методов является потенциометрия с использованием ионоселективных электродов. На основе сложнооксидных соединений – Sr4-хCdхNb2O9, (х = 0,1; 0,3; 0,5; 0,7) и Sr4Cu2Nb2O11, Sr3CuNb2O9 изготовлены и апробированы в ионометрии пленочные электроды с твердым контактом (инертные матрицы – полистирол, полиметилметакрилат, поливинилхлорид). В работе изучены основные характеристики ИСЭ: область линейности, крутизна основной электродной функции, рабочая область pH и воспроизводимость этих характеристик (табл. 1, 2).

 

Таблица 1. Электрохимические характеристики ИСЭ

Состав мембраны Матрица Область линейно- сти моль/л Крутизна мВ/рМе Рабочая область рН Коэффициенты селективности
K+ Zn2+ Ni2+ Cd2+
Sr4Cu2Nb2O11 ПС* 10-5 - 10-1 -32,7 1,6-4,5 0,020 0,052 0,050 0,043
  ПС 10-4 - 10-1 -30,8 1,6-4,5 0,011 0,112 0,076 0,017
  ПММА* 10-7 - 10-1 -38,2 3,9-5,0 0,012 0,113 0,724 0,271
  ПММА 10-4 - 10-1 -29,5 3,9-5,0 7,9*10-5 0,020 0,036 0,020
  ПВХ 10-4 - 10-1 -30,0 3,9-5,3 7,5*10-6 0,017 0,032 0,023
Sr3CuNb2O9 ПВХ 10-4 - 10-1 -21,3 2,0-4,9 0,813 0,056 0,056 0,260

*новая конструкция ИСЭ

Таблица 2. Воспроизводимость электрохимических характеристик ИСЭ

Состав мембраны Матрица Результаты
Весна Осень 2011 Весна 2011 Осень 2011
Область линейности, моль/л Крутизна электродной функции, мВ/рМе
Sr3,9Cd0,1Nb2O9 ПВХ 10-4 – 10-1 10-6 – 10-1 -12,6 -14,1
Sr3,9Cd0,1Nb2O9 ПММА 10-4 – 10-1 10-3 – 10-1 -14,2 -15,5
Sr3,7Cd0,3Nb2O9 ПВХ 10-4 – 10-1 10-5 – 10-1 -12,1 -16,9
Sr3,5Cd0,5Nb2O9 ПВХ 10-4 – 10-1 10-6 – 10-1 -15,8 -28,7
Sr3,3Cd0,7Nb2O9 ПВХ 10-4 – 10-1 10-5 – 10-1 -17,7 -24,6
Sr4Cu2Nb2O11 ПС 10-4 – 10-1 10-4 – 10-1 -30,8 -21,2
Sr4Cu2Nb2O11 ПВХ 10-4 – 10-1 10-4 – 10-1 -30,0 -33,2
Sr4Cu2Nb2O11 ПММА 10-4 – 10-1 10-4 – 10-1 -29,5 -29,9

 

 

Время отклика всех изученных электродов составило от 2 до 5 минут. Для Сu-СЭ электродов проведено комплексонометрическое титрование с потенциометрической индикацией конечной точки титрования. Установлено, что погрешность определения меди не превышает 10 %. Определению не мешают ионы никеля, кадмия, цинка, натрия и калия с концентрацией до 10-2 моль/л. При внесении некоторых конструкционных изменений область линейности основной электродной функции на основе Sr4Cu2Nb2O11 (ПММА) составила 6 порядков: от 10-7 до 10-1 моль/л (рис. 1).

Рис. 1 Градуировочный график для электрода на основе Sr4Cu2Nb2O11 (ПММА) при рН=4,5

Кадмийселективные электроды были испытаны в качестве индикаторных при потенциометрическом титровании кадмийсодержащих объектов растворами ЭДТА и K4[Fe(CN)6]. Удовлетворительные результаты получены при использовании в качестве титранта гексацианоферрата (II) калия. Относительная погрешность определения кадмия не превышает 3%.

НИР выполнена при поддержке Министерства образования и науки в рамках ФЦП «Научные и научно – педагогические кадры инновационной России» на 2009 – 2013 годы (ГК № П984 от 27 мая 2010).