ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ
МЕТОДОМ
(Лабораторная работа N1)
Сера является одним из составных элементов горючих ископаемых и содержится в основном в виде органических сернистых соединений. В твердых горючих ископаемых (угли, сланцы) различают органические и неорганические сернистые соединения (соли). Сернистые соединения являются нежелательными компанентами топлив, т.к. они могут при нагреве распадаются с образованием агрессивных продуктов : меркантанов, сероводорода, вызывающих коррозию аппаратуры и в значительной степени отравляющих окружающую среду. Продукты сгорания сернистых соединений (окислы) также загрязняют атмосферу и приводят к выпаданию с атмосферными осадками, так-называемых, “кислотных“ дождей, обжигающих зеленые насаждения. Поэтому качество топлив во многом определяется содержанием серы, чем оно ниже, тем топливо более ценное.
Для анализа содержания серы в жидких топливах используют ламповый метод. Наиболее приемлемым для анализа твердых топлив считается метод Эшка. В этой работе студенты ознакамливаются с ламповым методом.
2.1. АППАРАТУРА И РЕАГЕНТЫ
Прибор для определения содержания серы по ламповому методу изображен на рис. 1. Он состоит из лампочки (1), лампового стекла (2), поглотителя продуктов сгорания (3) и брызгоуловителя (4). Лампочка - плоскодонная колба из тонкого стекла с отверстием для стеклянной фитильной трубки, через которую пропущен фитиль (5). Кроме того химические весы, водоструйный насос, бюретки, воронки, спиртовка, титровальная бюретка. Реагентами являются - 0.05 н раствор HCl и 0.3 % -ный раствор углекислого натрия, индикатором является 0.05 % водный раствор метилового оранжевого.
2.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Определение проводят следующим образом.
Перед сборкой аппарата все его части тщательно промывают дистилированной водой, а фитиль и лампочку - нетролитным эфиром и тщательно высушивают. Одно колено абсорбера заполняют 2/3 стеклянными шариками или палочками, тщательно вымытыми дистилированной водой и при помощи воронки в абсорбер наливают из бюретки точно 10 мл раствора углекислого натрия и 10 мл дистилированной воды.
Лампочку заполняют образцом дистиллятного продукта в объеме 4-5 мл (S до 0.05 %) или 1.5-3 мл(S более 0.05 %) и закрывают пробкой с фителем. Нижний конец фитиля укладывают на дно лампочки по окружности.
- 6 -
Прибор для анализа на содержание серы : 
Рис. 1
1. Лампочка. 2. Ламповое стекло.
3. Абсорберы. 4. Брызгоуловитель. 5. Фитиль.
После пропитки фитиля лампочку зажигают и устанавливают пламя высотой 5-6 мм. Затем пламя гасят, лампочку закрывают колпачком и взвешивают с точностью до 0.0004 г.
После окончания приготовлений колбу брызгоуловителя соединяют с вакуум-насосом резиновой трубкой с зажимом, запускают вакуум - насос, зажигают лампочку спиртовкой (спички использовать нельзя!) и регулируют длину фитиля, высоту пламени и скорость воздуха так, чтобы сгорание образца было полным, а весь газ успевал поглощаться в абсорбере.
После сгорания всего образца лампочку гасят, накрывают колпачком и через 3-5 мин. Выключают насос. Прибор разбирают, брызгоуловитель, верхние части абсорбера, ламповое стекло промывают дистилированной водой, собирают промывные воды в абсорбере и к раствору в абсорбере добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют непрореагировавший углекислый натрий 0.05 н раствором HCl непрерывно перемешивая абсорбер. Концом титрования является момент, когда окраска раствора станет розовой. Параллельно титруют кантрольный раствор углекислого натрия. Навеску сго
- 7 -
ревшего образца вычисляют из разности масс лампочки до и после сжигания продукта.
Содержание серы (%) определяют по формуле:
где V - количество раствора HCl , пошедшего на титрование котроль-
ного раствора (мл);
V1 - то же, на титрование раствора в абсорбере (мл);
К - поправочный коэффициент к титру 0.05 н раствора HCl;
0.0008 - вес серы, эквивалентной 1 мл 0.05 н раствора HCl;
А - навеска образца (г).
Содержание серы вычисляют как среднее арифметическое результатов 2 параллельных определений (расхождение не более 5%). Вывод работы.
- 8 -