Расчет правильности вложения сырья в пищевые продукты.

12
Далее ⇒

Кафедра химии

Т.В.Нужная, Т.В.Крюк

Методы контроля пищевых продуктов

Методические указания для самостоятельной работы и

выполнения контрольных работ

для студентов заочного отделения факультета питания

Утверждено на заседании кафедры химии Протокол № 14 от 16.05.2005 г. Одобрено учебно-методическим советом ДонГУЭТ Протокол № от 2005 г.

Донецк 2005

ББК 36–1

Н 49

УДК 641.1:543.92

Рецензенты:

канд. хим. наук, с.н.с. А.П.Ярошенко,

канд. техн. наук, ст. преподаватель Л.Ф.Пикула

Нужная Т.В.

Н 49 Методы контроля пищевых продуктов: Методические указания для самостоятельной работы и выполнения контрольных работ для студентов заочного отделения факультета питания / Т.В.Нужная, Т.В.Крюк. – Донецк: ДонГУЭТ, 2005. – 43 с.

В методических указаниях даны общие требования к выполнению контрольных работ, порядок выполнения работы, варианты заданий; показаны примеры решения задач; приведен список рекомендованной литературы.

ББК 36–1

© Нужная Т.В., Крюк Т.В., 2005 © Донецкий государственный университет экономики и торговли им. М. Туган-Барановского, 2005

ВВЕДЕНИЕ

Курс «Методы контроля пищевых продуктов» относится к нормативным дисциплинам, которые формируют специалиста направления «Технология питания».

Основная цель курса – обеспечить будущих специалистов необходимыми знаниями о методах контроля сырья, полуфабрикатов и готовых продуктов питания.

Курс «Методы контроля пищевых продуктов» основан на достижениях фундаментальных наук: физики, цикла химических дисциплин, а также курсов «Товароведение пищевых продуктов», «Научные основы сохранения пищевых продуктов», «Теоретические основы технологии пищевых производств».

Исследование любого пищевого продукта – сложная аналитическая задача. Из-за индивидуальности и многокомпонентности продуктов необходимо приспосабливать стандартные методы к особенностям состава и физико-химической структуры продукта, т.е. в каждом конкретном случае требуется проведение в той или иной мере аналитической исследовательской работы. При этом необходимо учитывать физическое состояние исследуемого вещества и сопутствующие определяемому веществу компоненты.

При проверке пищевых продуктов нужны не только знания методов анализа, но и осведомленность о том, что нравится потребителю. В конечном счете, проверка сводится к оценке и классификации качества. Для правильной расшифровки результатов анализа необходимо владение методами контроля и осведомленность о существующих законодательных требованиях.

Согласно учебным планам студенты специальности 7.091711 заочного отделения выполняют одну контрольную работу по дисциплине «Методы контроля пищевых продуктов». Контрольная работа содержит 5 заданий по всему курсу – три теоретических вопроса и две расчетные задачи.

Для ответов на теоретические вопросы необходимо воспользоваться рекомендованной ниже литературой. Для решения задачи необходимо ознакомиться с приведенными в данном методическом указании примерами решения задач.

Для выбора задания студент должен сделать следующее:

1. Написать на первой странице тетради полностью фамилию, имя и отчество.

2. С помощью таблицы (см. ниже) определить номера заданий. Выбор заданий осуществляется по первым буквам фамилии, имени, отчества.

На титульном листе контрольной работы должны быть указаны: курс, факультет, фамилия, имя и отчество. Работа должна быть выполнена аккуратно, разборчиво, грамотно. Текст каждого задания следует точно переписать и здесь же изложить ответ.

В конце работы необходимо указать список проработанной литературы, дату выполнения контрольной работы и поставить подпись.

Контрольная работа, выполненная по неправильно выбранному варианту, а также выполненная с нарушениями изложенных требований к защите не допускается. После проверки работы студент должен, учитывая все замечания преподавателя, исправить ошибки. Работа над ошибками проводится в той же тетради письменно.

Зачтенные (после защиты) контрольные работы должны быть представлены на экзамене (зачете).

Таблица выбора заданий контрольной работы

Первая и вторая буквы фамилии Первая и вторая буквы имени Первая буква отчества

А

Б

В

Г

Д

Е, Ё

Ж, З

И, Й

К

Л

М

Н

О

П

Р

С

Т

У

Ф, Х

Ц, Ч

Ш, Щ

Э, Ю

Я

ЛИТЕРАТУРА

По теме 1:

1. Родина Г.Т., Вукс Г.А. Дегустационный анализ продуктов. – М.: Колос, 2004. – 192с.

2. Родина Т.Г. Дегустационный контроль качества продовольственных товаров. Ч.1. – М.: Прогресс, 1991. – 52с.

3. Тильгнер Д.Е. Органолептический анализ пищевых продуктов. –М., 1962. – 152с.

По теме 2:

1. Ловачева Г.Н., Мглинец А.И., Успенская Н.Р. Стандартизация и контроль качества продукции. – М.: Экономика. 1990. – 239с.

2. Парамонова Т.Н. Экспресс-методы оценки качества продовольственных товаров. – М.: Экономика, 1988. – 111с.

3. Елманов С.Ф., Ловачева Г.Н., Успенская Н.Р. Контроль качества продукции общественного питания. – М.: Экономика, 1983. – 208с.

4. Методические указания по лабораторному контролю качества пищи. Ч.3. – К.: УкрНИИТОП, 1983. – 300с.

5. Исследование продовольственных товаров / Боровикова Л.А., Гримм А.И., Дорофеев А.Л. и др. – М.: Экономика, 1980. – 336с.

По теме 3:

1. Плахотин В.Я. Контроль качества пищевых продуктов. – К.: Урожай, 1988. – 144с.

2. Крусь Г.Н., Шалыгина А.М., Волокитина З.В. Методы исследования молока и молочных продуктов. – М.: Колос, 2002. – 368с.

3. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1964. – 556с.

4. Алесковский В.Б. Физико-химические методы анализа. – Л.–М.: Химия, 1971. – 424с.

5. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1982. Т.2. Количественный анализ. – 288с.

6. Нужная Т.В., Крюк Т.В. Методы анализа пищевых продуктов. Учебное пособие для студентов факультета питания. – Донецк: ДонДУЕТ, 2004. – 157с.

По теме 5:

Сборник рецептур блюд и кулинарных изделий для предприятий общественного питания. – М.: Экономика, 1982. – 715с.

ЗАДАНИЯ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ

Тема 1

«Органолептические методы анализа пищевых продуктов»

1. Дайте определение органолептическому методу анализа. В чем разница между органолептическим и сенсорным анализом? Охарактеризуйте описательные методы органолептического анализа.

2. Опишите порядок проведения органолептической оценки (бракеража) первых блюд. Охарактеризуйте потребительские методы органолептического анализа.

3. Опишите порядок проведения органолептической оценки (бракеража) вторых блюд. Охарактеризуйте качественные различительные методы аналитического органолептического анализа.

4. Опишите порядок проведения органолептической оценки (бракеража) сладких блюд. Охарактеризуйте количественные различительные методы аналитического органолептического анализа.

5. Опишите порядок проведения органолептической оценки (бракеража) напитков. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «парного сравнения».

6. Дайте определения показателям качества пищевых продуктов, определяемых осязанием с помощью давления (нажима) и касания. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «треугольного (триангулярного) сравнения».

7. Приведите известную Вам классификацию запахов. Объясните, чем обусловлен запах пищевых продуктов и как возникает ощущение запаха у человека? Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «дуо-трио».

8. Дайте определение понятию «пороговая концентрация». Объясните, как может влиять концентрация вкусовых и ароматических веществ на вкус и запах продукта? Приведите примеры такого влияния. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «два из пяти».

9. Объясните, от чего зависит вкус пищевых продуктов и как возникает ощущение вкуса у человека? Перечислите основные виды вкуса. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «А не А».

10. Объясните, от чего зависит цвет пищевых продуктов и как возникает ощущение цвета у человека? Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом ранжирования (порядковым методом).

11. Объясните, от чего зависит впечатление яркости (насыщенности) цвета? Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «индекса разбавлений».

12. Объясните, от чего зависит впечатление вкуса пищевых продуктов и скорость возникновения того или иного вкуса? Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «по количеству очков».

13. Охарактеризуйте следующие вкусовые явления: соперничество вкусов, компенсация вкусов, послевкусие. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа методом «профилирования» (профильным методом).

14. Охарактеризуйте следующие вкусовые явления: исчезновение вторичного (остаточного) вкуса, вкусовой контраст, вкусовая гармония. Опишите цель и методику проведения сенсорного анализа балльным методом.

15. Объясните, как возникают тактильные (осязательные) ощущения у человека? От каких факторов зависит способность к осязанию? Опишите требования, предъявляемые к дегустаторам. Дайте определения понятиям «сенсорная чувствительность», «порог чувствительности», «конформность дегустатора».

16. Дайте определение понятию «консистенция». Приведите классификацию параметров консистенции пищевых продуктов. Дайте определения основным качествам, которыми должны обладать лица, участвующие в проведении экспертизы пищевых продуктов. В чем разница между дегустатором, отобранным дегустатором и экспертом-дегустатором?

17. Дайте классификацию показателей качества пищевых продуктов, исходя из основных органов чувств, с помощью которых осуществляется сенсорный анализ. Перечислите основные требования, предъявляемые к помещениям, в которых проводится органолептический анализ.

18. Дайте определения показателям качества пищевых продуктов, определяемых визуально. Перечислите основные материалы и аппаратуру, применяемые при проведении органолептического анализа.

19. Дайте определения показателям качества пищевых продуктов, определяемых обонянием. Опишите порядок подготовки проб (образцов) пищевых продуктов, представляемых на органолептический анализ.

20. Дайте определения показателям качества пищевых продуктов, определяемых осязанием в полости рта. Опишите порядок составления дегустационной комиссией отчета о результатах проведенного органолептического анализа.

21. Приведите примеры, когда запах служит источником информации о качестве продуктов. Объясните принцип графического построения вкусового профиля. В каких случаях применяют данный прием в органолептике?

22. Дайте определение понятию «качество пищевых продуктов». Какие принципы построения балльных шкал существуют в органолептическом анализе? Что такое коэффициент весомости; как и с какой целью его определяют?

23. Перечислите преимущества и недостатки органолептического метода по сравнению с другими методами анализа пищевых продуктов. Приведите в виде схемы порядок оформления результатов дегустации.

Тема 2

«Аналитические методы анализа пищевых продуктов»

24. Объясните сущность методов определения влаги и сухих веществ в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу для расчета определения сухих веществ косвенными методами (высушивание в сушильном шкафу, с помощью влагомеров).

25. Объясните сущность методов определения влаги и сухих веществ в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу для расчета определения влаги прямым методом (дистилляцией).

26. Объясните сущность методов определения белков в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах белков, определяемых методом Къельдаля.

27. Объясните сущность методов определения белков в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах аминоаммиачного азота, определяемого методом алкалиметрии.

28. Объясните сущность методов определения жира в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах жира, определяемого методом Гербера (кислотным методом).

29. Объясните сущность методов определения жира в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах жира, определяемого гравиметрическими методами – экстракционным и ускоренным экстракционным.

30. Объясните сущность методов определения жира в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах жира, определяемого методом с предварительным гидролизом крахмала.

31. Объясните сущность методов определения жира в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета кислотного числа и йодного числа пищевых жиров.

32. Объясните сущность методов определения сахаров в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах сахаров, определяемых методом Бертрана (перманганатным методом).

33. Объясните сущность методов определения сахаров в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах сахаров, определяемых йодометрическим методом.

34. Объясните сущность методов определения сахаров в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах сахаров, определяемых феррицианидным (цианидным) методом.

35. Объясните сущность методов определения крахмала в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах крахмала, определяемого химическим методом.

36. Объясните сущность методов определения спирта в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах спирта, определяемого химическим методом.

37. Объясните сущность методов определения поваренной соли в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах соли, определяемой методом Мора (аргентометрическим методом).

38. Объясните сущность методов определения минеральных веществ в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах минеральных веществ, определяемых методом озоления.

39. Объясните сущность методов определения кислотности пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета общей (титруемой) кислотности пищевых продуктах.

40. Объясните сущность метода определения щелочности пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу вычисления щелочности пищевых продуктах.

41. Объясните сущность методов определения витамина С в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулу расчета содержания в пищевых продуктах витамина С, определяемого химическим методом.

42. Объясните сущность методов определения плотности пищевых продуктах. Опишите методику выполнения работы по определению плотности пищевых продуктов пикнометрическим методом.

43. Объясните сущность методов определения плотности пищевых продуктов. Опишите методику выполнения работы по определению плотности пищевых продуктов ареометрическим методом.

44. Изложите основные принципы планирования аналитического анализа пищевых продуктов. Опишите порядок отбора проб для проведения такого анализа. Что такое «точечная проба», «объединенная проба»?

45. Опишите порядок подготовки проб пищевых продуктов для аналитического анализа. Объясните сущность метода сухого и мокрого озоления. В каких случаях применяют метод сухого, а в каких случаях – метод мокрого озоления пищевых продуктов?

46. Объясните сущность методов определения яиц в пищевых продуктах. Опишите методику и приведите формулы для расчета определения степени свежести яиц по индексу белка и желтка.

Тема 3

«Инструментальные методы анализа пищевых продуктов»

47. Дайте характеристику методу молекулярно-абсорбционной спектрометрии. Охарактеризуйте принцип действия спектрофотометров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов спектрофотометрических измерений. Приведите примеры применения спектрофотометрии при контроле качества пищевых продуктов.

48. Дайте характеристику колориметрическому и фотоколориметрическому методам анализа. Охарактеризуйте принцип действия фотоэлектроколориметров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов фотоколориметрических измерений. Приведите примеры применения визуальной колориметрии и фотоколориметрии при контроле качества пищевых продуктов.

49. Дайте характеристику турбидиметрическому и нефелометрическому методам анализа. Охарактеризуйте принцип действия нефелометров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов нефелометрических измерений. Приведите примеры применения турбидиметрии и нефелометрии при контроле качества пищевых продуктов.

50. Дайте характеристику методу атомно-абсорбционной спектрометрии. Охарактеризуйте принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра. Опишите способы определения концентрации элементов на основе результатов измерений атомно-абсорбционной спектроскопии. Приведите примеры применения атомно-абсорбционной спектроскопии при контроле качества пищевых продуктов.

51. Дайте характеристику методу атомно-эмиссионной спектрометрии. Охарактеризуйте принцип действия атомно-эмиссионного спектрометра. Опишите способы определения концентрации элементов на основе результатов измерений эмиссионной спектроскопии. Приведите примеры применения атомно-абсорбционной спектроскопии при контроле качества пищевых продуктов.

52. Дайте характеристику люминесцентным методам анализа (люминесценция, флуоресценция, хемилюминесценция). Охарактеризуйте принцип действия флуориметров. Приведите примеры применения люминесцентных методов при контроле качества пищевых продуктов.

53. Дайте характеристику рефрактометрическому методу анализа. Что такое показатель преломления? Охарактеризуйте принцип действия рефрактометров. Опишите способы определения сухих веществ на основе результатов рефрактометрических измерений. Приведите примеры применения рефрактометрии при контроле качества пищевых продуктов.

54. Дайте характеристику поляриметрическому методу анализа. Что такое удельное вращение? Охарактеризуйте принцип действия поляриметров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов поляриметрических измерений. Приведите примеры применения поляриметрии при контроле качества пищевых продуктов.

55. Дайте характеристику кулонометрическому методу анализа. Охарактеризуйте принцип действия кулонометров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов кулонометрического титрования. Приведите примеры применения кулонометрии при контроле качества пищевых продуктов.

56. Дайте характеристику кондуктометрическому методу анализа. Охарактеризуйте принцип действия кондуктометров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов кондуктометрического титрования. Приведите примеры применения кондуктометрии при контроле качества пищевых продуктов.

57. Дайте характеристику потенциометрическому методу анализа. Охарактеризуйте принцип действия потенциометров. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов потенциометрического титрования. Приведите примеры применения потенциометрии при контроле качества пищевых продуктов.

58. Дайте характеристику полярографическому методу анализа. Охарактеризуйте принцип действия полярографов с ртутным электродом. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов полярографических измерений. Приведите примеры применения полярографии при контроле качества пищевых продуктов.

59. Дайте характеристику вольтамперометрическому методу анализа. Охарактеризуйте принцип действия полярографов с платиновым и графитовым электродами. Опишите способы определения концентрации веществ на основе результатов амперометрического титрования. Приведите примеры применения вольтамперометрии при контроле качества пищевых продуктов.

60. Дайте характеристику хроматографическому методу анализа, проводимому на бумаге. Опишите способы проведения хроматографии и механизм идентификации веществ на основе результатов анализа. Приведите примеры применения бумажной хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

61. Дайте характеристику хроматографическому методу анализа, проводимому в тонком слое. Опишите способы проведения хроматографии и механизм идентификации веществ на основе результатов анализа. Приведите примеры применения тонкослойной хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

62. Дайте характеристику методу газовой хроматографии. Охарактеризуйте принцип действия газовых хроматографов. Опишите способы идентификации веществ и определения их концентрации на основе результатов газовой хроматографии. Приведите примеры применения газовой хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

63. Дайте характеристику методу капиллярной хроматографии. Охарактеризуйте принцип действия капиллярных хроматографов. Опишите способы идентификации веществ и определения их концентрации на основе результатов капиллярной хроматографии. Приведите примеры применения капиллярной хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

64. Дайте характеристику методу жидкостной хроматографии. Охарактеризуйте принцип действия жидкостных хроматографов. Опишите способы идентификации веществ и определения их концентрации на основе результатов жидкостной хроматографии. Приведите примеры применения жидкостной хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

65. Дайте характеристику методу ионообменной хроматографии. Охарактеризуйте принцип работы катионитов и анионитов. Опишите способы идентификации веществ и определения их концентрации на основе результатов ионообменной хроматографии. Приведите примеры применения ионообменной хроматографии при контроле качества пищевых продуктов.

66. Дайте характеристику реологическому методу анализа, основанному на измерении сдвиговых характеристик. Охарактеризуйте принцип действия капиллярных, шариковых и ротационных вискозиметров. Опишите способы определения вязкости веществ на основе результатов вискозиметрии. Приведите примеры применения реометрии при контроле качества пищевых продуктов.

67. Дайте характеристику реологическому методу анализа, основанному на измерении компрессионных характеристик. Охарактеризуйте принцип действия компрессионных приборов. Опишите способы определения плотности веществ с помощью ареометров и пикнометров. Приведите примеры применения реометрии при контроле качества пищевых продуктов.

68. Дайте характеристику реологическому методу анализа, основанному на измерении поверхностных характеристик. Охарактеризуйте принцип действия адгезиометров. Опишите способы измерения адгезионных свойств веществ с помощью адгезиометров. Приведите примеры применения реометрии при контроле качества пищевых продуктов.

69. Дайте характеристику термическим методам анализа (термометрия, термогравиметрия, калориметрия, термометрическое титрование). Охарактеризуйте принцип действия калориметров. Опишите способы идентификации веществ на основе результатов, полученных при проведении термического анализа. Приведите примеры применения термического анализа при контроле качества пищевых продуктов.

Тема 4

«Физико-химический анализ пищевых продуктов»

ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ

1. «Метод добавок». При определении содержания какого-то элемента в образце навеску этого образца 0,5036 г перевели в раствор, объем которого довели до 50 см³. В две мерные колбы на 50 см³ отобрали аликвотную часть раствора по 20 см³; в одну из этих колб добавили стандартный раствор, содержащий 0,003 г определяемого элемента, затем в обе колбы – вещество, образующее с определяемым элементом окрашенное соединение. Растворы в колбах довели до метки, определили оптическую плотность и получили: D_х = 0,20 и D_{х + ст} = 0,48. Рассчитайте процентное содержание элемента в образце.

Решение. В основе решения задач по методу добавок лежит следующее соотношение:

(1)

где Р – измеряемый параметр (оптическая плотность, интенсивность излучения, высота полярографической волны и пр.). В данной задаче измеряемый параметр – оптическая плотность D.

Концентрация определяемого элемента в стандартном растворе, которая рассчитывается по формуле

, (2)

равна

.

Вычисляем концентрацию элемента в растворе. Исходя из формулы (1), получаем:

.

Количество элемента в навеске с учетом разбавления растворов рассчитывают по формуле:

(3)

где m_х – масса элемента в образце; V_р-ра – объем исходного раствора; V_м.к. – объем мерной колбы; V_а – объем аликвотной части исходного раствора.

Исходя из формулы (3), получаем:

Процентное содержание элемента в образце рассчитывают по формуле:

(4)

где m₀ – масса образца.

Процентное содержание элемента в образце равно:

2. «Метод титрования». Определите содержание уксусной кислоты (в граммах) в растворе, если при анализе этого раствора методом кондуктометрического титрования получены следующие данные:

Объем 0,5 н. NаОН, см³ 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 15,0 17,0

Сопротивление, Ом 75,0 68,1 62,3 57,0 53,0 50,8 51,5 52,1

Решение. Строим зависимость сопротивления раствора от объема добавленного титранта по данным задачи (Рис.1). По полученному графику определяем объем титранта в точке эквивалентности. Он равен 13,5 см³.

Концентрацию раствора рассчитываем по закону эквивалентов для растворов:

(5)

где С_х – концентрация анализируемого раствора; V_х – объем анализируемого раствора; С_т – концентрация раствора титранта; V_т – объем раствора титранта.

Рис. 1

Для данной задачи формула (5) запишется в виде:

С(NaOH)·V(NaOH) = C(CH₃COOH)·V(CH₃COOH),

отсюда

С(NaOH)·V(NaOH) = 0,5 моль/дм³ ·13,5 см³ = 6,75 моль.

Зная количество моль вещества, можно рассчитать его массу по формуле:

m_в-ва= ν_в-ва · М_в-ва, г, (6)

где М_в-ва – молярная масса определяемого вещества.

Отсюда содержание уксусной кислоты в растворе равно

m(CH₃COOH) = 6,75 моль · 60 г/моль = 405 г.

3. «Метод калибровочного графика». Из навески образца 0,2542 г после соответствующей обработки получили 100 см³ окрашенного раствора определяемого вещества. Относительная интенсивность флуоресценции этого раствора I_ф оказалась равна 0,55. Для построения калибровочного графика взяли три стандартных раствора с различным содержанием определяемого вещества и также измерили интенсивность их флуоресценции. Определите процентное содержание вещества в растворе, если результаты анализа стандартных растворов следующие:

[Вещества], мг/100 см³раствора 8,0 10,0 12,0

I_ф 0,24 0,46 0,70

Решение. Строим калибровочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности флуоресценции, а на оси абсцисс – концентрации растворов вещества в мг/100 см³ (Рис.2). Откладываем на графике значение I_ф исследуемого раствора, равное 0,55, и находим соответствующую ей величину С_х = 10,7 мг/100 см³.

По формуле (3) определяем количество вещества в анализируемом растворе с учетом разбавления:

Отсюда находим процентное содержание вещества в исходном образце по формуле 4:

Рис. 2

4. «Метод стандартных растворов». Полярографически, методом стандартных растворов, определяли содержание вещества А. Для стандартного раствора с содержанием вещества А 2,00·10^–4 г/см³ высота полярографической волны h_ст = 48 мм. Высота полярографической волны анализируемого раствора, приготовленного растворением навески пробы массой 0,2030 г в мерной колбе вместимостью 1000,44 см³, равна 44 мм. Рассчитайте содержание вещества А (в процентах) в пробе.

Решение. Известно, что при проведении анализа по методу стандартов справедливо соотношение:

, (7)

где С_х – содержание вещества в анализируемом растворе; Р – измеряемый параметр. В данной задаче измеряемый параметр – высота полярографической волны h. Исходя из данных условия задачи находим содержание вещества А в анализируемом растворе, пользуясь формулой (7):

Определяем массу вещества А в объеме мерной колбы:

Определяем процентную концентрацию вещества А:

Пример 5. Соединение А прошло на хроматографической пластине расстояние от линии старта до проявления пятна расстояние, равное 8,6 см. Растворитель за это время прошел расстояние, равное 17,8 см. Рассчитайте значение коэффициента распределения вещества А (R_f). Определите содержание вещества А в 100 см³ анализируемого объекта, если в стандартном растворе было 0,1 мг/кг вещества А, а площади пятен пробы и стандарта составили 10,8 мм² и 125 мм² соответственно. При проведении хроматографии на пластинку наносили растворы объемом по 0,05 см³.

Решение. Коэффициент распределения по данным хроматографических измерений рассчитывается по формуле:

(8)

где l_в-ва – расстояние от точки старта до центра пятна вещества; l_р-теля – расстояние от точки старта до фронта растворителя.

Решение по формуле (8) дает результат:

Количественное определение веществ по результатам тонкослойной хроматографии проводят сравнением площади пятна пробы с наиболее близкой к ней по величине площади стандарта. Содержание вещества в исследуемом материале (в мг/кг) рассчитывают по формуле:

(9)

где a – содержание вещества в стандарте, мкг; S₁, S₂ – площадь пятна пробы и стандарта соответственно, мм²; V₁ – общий объем раствора, см³; V₂ – объем раствора, нанесенного на пластинку, см³; m₀ – масса пробы, взятой для анализа, г.

На основе формулы (9) рассчитываем содержание вещества А:

ЗАДАЧИ ДЛЯ РЕШЕНИЯ

по теме «Физико-химический анализ пищевых продуктов»

70. Навеску творожных полуфабрикатов (5 г) поместили в стеклянный стакан, добавили 50 см³ теплой воды и растерли палочкой с резиновым наконечником. Отстоявшийся слой жидкости отфильтровали. 10 см³ фильтрата поместили в кондуктометрическую ячейку и титровали при постоянном перемешивании 0,1 н раствором NaOH. Определите общую кислотность полуфабрикатов, если результаты титрования такие:

V_NaOH·10^-2, см³ 0,32 0,60 0,92 1,56 2,00 2,34

k, См 0,0320 0,0256 0,0186 0,0164 0,0238 0,0296.

71. 200 см³ бульона отфильтровали, отобрали 10 см³ фильтрата в мерную колбу на 100 см³, долили водой до метки и перемешали. Отобрали из колбы 20 см³ раствора, поместили его в потенциометрическую ячейку и титровали при постоянном перемешивании 0,1 н раствором NaOH. Определите общую кислотность бульона, если результаты титрования такие:

V_NaOH·10^–2, см³8,0 9,0 10,1 11,0 12,0 13,0 14,0

рН 5,4 5,6 5,85 6,5 9,7 10,3 10,7.

72. Полярографическим анализом методом стандартных растворов определяли содержание свинца в сливочном масле. Раствор для анализа был приготовлен путем растворения навески пробы масла массой 0,4900 г в мерной колбе объемом 200 см³. Для стандартного раствора, который содержал 2,5·10^–6 г/см³ свинца, высота полярографической волны составляла 18 мм. Высота полярографической волны раствора, который анализируется, составляла 11 мм. Рассчитайте процентное содержание свинца в сливочном масле.

73. Порцию исследуемого молока объемом 25 см³ разбавили дистиллированной водой в мерной колбе на 500 см³ и фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из СаСО₃. Постройте градуировочный график по результатам фотометрического анализа и определите концентрацию кальция в исследуемом молоке:

[Са²⁺], мг/дм³ 10 30 50 70

l_{относительное стандартного раствора}1,6 47,6 80,2 111,0

l_{относительное исследуемого раствора}76,9.

74. Для определения содержимого железа в вине 5 г продукта поместили в мерную колбу на 100 см³ и добавили дистиллированную воду до метки. Полученный раствор полярографировали; высота волны полярограммы составила 9,2 мм. Рассчитайте процентное содержание железа в вине, если при полярографировании стандартных растворов соли железа получили следующие результаты:

[Fe²⁺]·10^–6, г/см³ 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

h, мм 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0.

75. Полярографическим анализом методом стандартных растворов определяли содержимое фенолов в копченых колбасах. Раствор для анализа был приготовлен путем растворения навески пробы колбасы массой 0,1510 г в мерной колбе объемом 500 см³. Для стандартного раствора, который содержал 5·10^–6 г/см³ фенола, высота полярографической волны составляла 36 мм. Высота полярографической волны анализируемого раствора составляла 24 мм. Рассчитайте процентное содержание фенола в колбасе.

76. Из 19,61 г мясных консервов химически выделили раствор нитрата меди объемом 25 см³. При люминесцентном анализе с помощью метода добавок установлено, что относительная интенсивность люминесценции полученного раствора составила 18. После добавления стандартного раствора, который содержал 1 мкг/см³ меди, интенсивность люминесценции увеличилась до 35. Определите процентное содержание меди в консервах.

77. Из 25 г яблочного сока получили раствор хлорида калия объемом 100 см³. Методом фотометрирования пламени установлено, что относительная интенсивность абсорбции полученного раствора составила 0,75. После добавления стандартного раствора, который содержал 5 мкг/см³ калия, интенсивность поглощения увеличилась до 1,25. Определите процентное содержание калия в соке.

78. Для люминесцентного определения рибофлавина (витамина В₂) в пищевом продукте методом добавок 0,2000 г продукта растворили и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора; она составила 0,30. После добавления стандартного раствора, который содержал 40 мкг витамина В₂, интенсивность люминесценции увеличилась до 0,80. Определите процентное содержание рибофлавина в продукте.

79. Из навески кофейного напитка массой 0,2542 г после соответствующей обработки получили 100 см³ окрашенного раствора. Относительная оптическая плотность этого раствора D, измеренная на спектрофотометре при длине волны 310 нм, равняется 0,55. Для построения градуировочного графика взяли три стандартных раствора с содержанием кофе 8,0; 10,0 и 12,0 мг в 100 см³, профотометрировали их и получили следующие значения относительных оптических плотностей соответственно: 0,24; 0,46 и 0,70. Определите процентное содержание кофе в исследуемом напитке.

80. 25 г тщательно раздробленного песочного печенья поместили в химический стакан, налили в него 250 см³ дистиллированной воды, перемешали и оставили для настаивания на 30 минут, после чего содержимое колбы отфильтровали. 50 см³ фильтрата перенесли в коническую колбу, прибавили 2–3 капли индикатора бромтимолового синего и титровали 0,1 н раствором соляной кислоты до появления желтого окрашивания. Вычислите щелочность исследуемого печенья, если объем кислоты, израсходованный на титрование, составил 5,7 см³.

81. Навеску дрожжевого теста (5 г) поместили в ступку, добавили 100 см³ теплой воды и тщательно растерли до образования гомогенной массы. Отстоявшийся слой жидкости отфильтровали. 25 см³ фильтрата поместили в потенциометрическую ячейку и титровали при постоянном перемешивании 0,1 н раствором NaOH. Определите общую кислотность теста, если результаты потенциометрического титрования такие:

V_NaOH·10^-2, см³ 15 16 17 18 18,5 19 20

0,2 0,25 0,44 0,8 6,4 1,2 0,4.

82. 100 см³ яблочного сока отфильтровали, отобрали 20 см³ фильтрата в мерную колбу на 250 см³, долили водой до метки и перемешали. Отобрали из колбы 50 см³ раствора, поместили его в кондуктометрическую и титровали при постоянном перемешивании 0,1 н раствором NaOH. Определите общую кислотность яблочного сока, если результаты кондуктометрического титрования такие:

V_NaOH·10^–2, см³ 2,0 4,8 8,0 14,4 16,8 19,6

k, См 0,640 0,564 0,344 0,364 0,388 0,466.

83. Пестициды в муке идентифицировали методом тонкослойной хроматографии. Для обнаружения этилмеркурдитиозоната провели экстракцию 10,0 г муки и получили 100 см³ раствора, 0,01 см³ которого было использовано для количественного определения пестицида. Хроматографию проводили с использованием системы растворителей н-гексан – ацетон (4:1). Рассчитайте значение коэффициента распределения определяемого соединения R_f, если расстояние от линии старта до верхнего края пятна 5,6 см, а фронт растворителя за это же время поднимается на 10 см. Определите содержание этилмеркуриодитиозоната в муке (в мг/кг), если в стандартном растворе было 0,02 мкг/кг вещества, а площади пятен пробы и стандарта составили 2,0 мм² и 17,5 мм² соответственно.

84. При обнаружении ионов железа (III) в клубничном соке методом тонкослойной хроматографии с использованием системы растворителей соляная кислота – этанол (1:4), проявитель – 10%-ный раствор K₄[Fe(CN)₆], появились синие пятна. Рассчитайте значения R_f и R_s для определяемого соединения, если расстояние от линии старта до верхнего края пятна для анализируемого раствора 1,52 см, а для стандарта – 5%-ного раствора хлорида железа (III) – 3,28 см. Фронт растворителя за это же время поднимается на 8 см. Определите содержание железа в соке (в мг/кг), если в стандартном растворе было 0,05 мкг/кг вещества; площади пятен пробы и стандарта составили 1,8 мм² и 19,5 мм² соответственно; объем сока 40 см³; объем пробы, нанесенной на пластинку, 0,005 см³.

85. Для количественного определения марганца в говядине использовали фотоколориметрический метод, который основывается на реакции окисления Mn²⁺ до MnО₄^– перйодатом калия. Для проведения минерализации было взято 50,0 г мяса и получено 200 см³ раствора, 7 см³ которого использовали для количественного определения марганца. Фотометрирование проводили при длине волны 465 нм в кювете толщиной 10 мм. Получены значения оптической плотности D: 0,50; 0,52; 0,51. Рассчитайте количество марганца в перерасчете на 100,0 г печени (в %).

Данные для построения градуировочного графика:

С, мкг 0,2 0,4 0,6 1,0 1,2 1,8 2,0 2,4 2,8 3,0

D 0,08 0,16 0,24 0,40 0,48 0,72 0,80 1,96 1,12 1,2

86. Для количественного определения хрома в свиной печени использовали фотоколориметрический метод, построенный на реакции с дифенилкарбазидом. После минерализации 20,0 г печени получили 500 см³ раствора, 10 см³ которого отобрали для проведения количественного определения изучаемого вещества. Определение проводили при длине волны 546 нм в кюветах толщиной 20 мм. Полученное значение оптической плотности D: 0,62; 0,58; 0,63. Рассчитайте количественное содержание хрома в перерасчете на 100,0 г печени (в %).

Данные для построения градуировочного графика:

С, мкг

D 0,095 0,2 0,28 0,37 0,48 0,58 0,66 0,76 0,85 1,05

87. Для количественного определения серебра в свинине используют фотоколориметрический метод, основанный на реакции образования однозамещенного дитизоната серебра. 1 см³ полученного Из 50 г свинины было получено 250 см³ раствора, 1 см³ которого поместили в мерную колбу и провели реакцию получения дитизоната по стандартной методике. Окрашенные хлороформные экстракты фотометрировали при длине волны 462 нм в кюветах толщиной 10 мм. Получены следующие значения оптической плотности D: 0,80; 0,84; 0,83. Рассчитайте количественное содержание серебра (в %) в перерасчете на 100,0 г свинины.

Данные для построения градуированного графика:

С, мкг 0,25 0,50 0,75 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00

D 0,095 0,19 0,28 0,38 0,57 0,76 0,95 1,15

88. При хроматографировании стандартных растворов триптофана и метионина получены следующие значения коэффициента распределения: R_f(триптофана) = 0,56; R_f(метионина) = 0,34. При хроматографировании в тех же условиях аминокислотного раствора, полученного путем соответствующей обработки образца мяса, на пластинке были получены пятна, расположенные от линии старта на расстоянии 5,7 см и 4,3 см. Растворитель за это время прошел расстояние, равное 12,6 см. Установите, присутствуют ли в анализируемом растворе триптофан и метионин.

89. Для определения концентрации молочной кислоты в мясе использовали зависимость удельной электропроводности κ от содержания кислоты в экстракте:

С_{молочной кислоты}, моль/дм³ 0,004 0,007 0,015 0,03 0,06 0,12 0,24

κ·10⁴, См/см 2,5 3,8 5,0 8,0 12,3 21,0 36,3

Постройте по этим данным калибровочный график в координатах lg κ = f (lg С_{молочной кислоты}) и с его помощью определите концентрацию молочной кислоты, если удельная электропроводность раствора равна 9,2·10⁴ См/см.

90. При нефелометрическом определении хлорид-иона в картофеле 25 см³ анализируемого раствора разбавили в мерной колбе емкостью 100 см³. Затем 5 см³ раствора поместили в мерную колбу емкостью 50 см³, приготовили в ней суспензию AgCl, довели водой до метки и измерили кажущуюся оптическую плотность этого раствора. Определите содержание хлорид-иона в анализируемом растворе (в мг/дм³), если при построении калибровочного графика для суспензии AgCl известной концентрации получены следующие значения кажущихся оптических плотностей:

D_{каж стандартной суспензии} 0,12 0,22 0,39 0,66

[AgCl], мг/см³ 0,20 0,40 0,60 0,80

D_{каж исследуемой суспензии} 0,29

91. При нефелометрическом определении цинка в кефире 20 см³ продукта разбавили дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 50 см³ и приготовили в ней суспензию K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂, довели водой до метки и измерили кажущуюся оптическую плотность этого раствора. Определите содержание цинка в анализируемом растворе (в г/дм³), если при построении калибровочного графика для суспензии K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ известной концентрации получены следующие значения кажущихся оптических плотностей:

D_{каж стандартной суспензии} 0,18 0,22 0,33 0,54 0,90

[K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂], мг/см³ 2,0 6,0 10,0 14,0 18,0

D_{каж исследуемой суспензии} 0,42

92. Навеску хлеба 0,1000 г минерализовали, полученную золу растворили в HNO₃, раствор выпарили, остаток растворили в соляной кислоте и перенесли в мерную колбу на 250 см³. Полученный раствор фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из CuCl₂. Определите процентное содержание меди в образце в процентах по следующим данным:

I_{отн стандартных растворов} 16,0 31,5 47,5

[Cu], мг/дм³ 0,10 0,20 0,30

I_{отн исследуемого раствора} 0,24

Тема 5

«Расчет правильности вложения сырья и

энергетической ценности пищевых продуктов»

ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ

Расчет правильности вложения сырья в пищевые продукты.

Контролируя нормы вложения сырья в готовые блюда, кулинарные изделия и напитки, определяют общую массовую долю сухих веществ и жира. Массовую долю сухих веществ обычно определяют ускоренным методом (высушиванием в аппаратах типа ВЧ или АПС), жира – экстракционно-весовым методом в аппарате Сокслета или методом Гербера.

Для того, чтобы проверить полноту вложения сырья, необходимо сравнить полученные фактически результаты массовой доли сухих веществ и жира с теоретически рассчитанными по рецептуре. Теоретическое количество сухих веществ и жира рассчитывают, пользуясь Сборником рецептур и таблицей основных пищевых веществ пищевых продуктов (вода, жир, белки, углеводы, минеральные вещества). В таблице пищевых веществ приведено их содержание в 100 г съедобной части продукта, поэтому при проведении вычислений необходимо рассчитать количество сухих веществ и жира в данном блюде по формулам:

(10)

(11)

где m_п – масса порции блюда, г.

Поскольку в процессе приготовления и порционирования блюд часть жира и сухих веществ теряется (угар, потери на посуде и др.), определяют минимально допустимое содержание жира и сухих веществ, с которым и сравнивают фактическое его содержание, полученное при анализе.

Минимально допустимые потери жира составляют 10 % от его содержания в блюде:

m_ж_min = 0,9·m_ж, г. (12)

Для расчета минимально допустимого количества сухих веществ пользуются формулами:

для первых блюд m_c_min = 0,85·(m_с + 3), г; (13)

для соусов m_c_min = 0,85·(m_с + 0,5), г; (14)

для вторых блюд m_c_min = 0,9·(m_с + 2), г, (15)

где 3; 0,5; 2 – масса поваренной соли, добавленной к блюду. г;

0,9; 0,85 – коэффициенты, учитывающие потери при изготовле-

нии и порционировании блюд и соусов;

m_с, m_ж– соответственно теоретически рассчитанная масса сухих

веществ и жира в блюде, г.

Пример. Рассчитайте правильность вложения сырья в рассольник Ленинградский (Сборник рецептур 1973 г.), если при лабораторном анализе получены следующие данные: масса порции – 260 г; массовая доля сухих веществ – 12,4 %, массовая доля жира – 1,7 %; массовая доля белков – 0,8 %.

Решение. Переводим полученные в результате лабораторного контроля данные по содержанию сухих веществ и жира в граммы в порции супа согласно формулам (10) и (11):

масса сухих веществ в порции

масса жира в порции

масса белков в порции

Рассчитываем теоретическую массу сухих веществ и жира в рассольнике, для чего составляем следующую таблицу согласно рецептуре блюда:

Продукт Масса нетто, г Масса сухих веществ, г Масса жира, г

Картофель Крупа перловая Морковь Лук репчатый Огурцы соленые Маргарин столовый Вода Сметана 75,0 17,2 4,6 2,8 3,7 16,9 2,7 0,3 0,22 16,5 2,0

Итого: на выход 1000 г на порцию 260 г 122,9 32,0 19,0 4,9

Колонка 1 представляет собой перечень продуктов, входящих в рассольник согласно рецептуре (ее составляют, пользуясь Сборником рецептур). В колонке 2 – массы продуктов, входящих в порцию рассольника массой 1000 г (согласно выходу по рецептуре). При составлении данной таблицы для первых блюд необходимо учитывать, что при подаче в порцию добавляют сметану. Поэтому при записи рецептуры в перечень продуктов необходимо включать сметану из расчета 10 г на порцию.

В колонках 3 и 4 внесены массы соответственно сухих веществ и жира, взятые из таблицы химического состава пищевых продуктов (см. таблицу в конце методического указания), и пересчитанные на массу блюда, предусмотренного рецептурой. Так, масса сухих веществ в 100 г картофеля, согласно таблице химического состава, равна 25 г, а в 300 г картофеля содержится сухих веществ

Аналогично рассчитывают массу жира и сухих веществ во всех продуктах.

Далее найденные количества жира и сухих веществ в 1000 г блюда пересчитывают на массу порции. Полученные данные являются теоретическими, т.е. показывают максимально возможное содержание жира и сухих веществ в блюде.

Рассчитывают минимально допустимое содержание жира в блюде по формуле (12):

m_ж_min = 4,4·0,9 = 4,41 г

и минимально допустимое количество сухих веществ по формуле (13):

m_c_min = 0,85·(32 + 3) = 29,75 г.

Сравнивают полученные значения с данными лабораторного контроля:

Показатель Фактический Теоретический Минимально допустимый

Масса сухих веществ, г Масса жира, г 32,2 4,42 32,0 4,90 29,75 4,41

Сравнение фактической и минимально допустимой массы сухих веществ (32,2 г и 29,75 г) и массы жира (4,42 г и 4,41 г) в 0,25 порции рассольника свидетельствует о полноте вложения сырья в блюдо.

7. Определение энергетической ценности блюд.

Энергетическую ценность (калорийность) блюд определяют с целью контроля полноценности рационов питания. Для этого сначала определяют массовую долю белков, жира и углеводов в блюде, пользуясь таблицей химического состава и энергетической ценности пищевых продуктов, входящих в рецептуру данного блюда (см. табл.2 приложения). Данные по содержанию в каждом продукте белков, жира и углеводов суммируют. Суммарное количество белков, углеводов и жира умножают на коэффициенты их усвояемости, которые равны: для белков – 84,5%; углеводов – 95,6%; для жира – 94,0%.

Далее для того, чтобы рассчитать энергетическую ценность (калорийность) блюда, необходимо умножить полученную суммарную массовую долю входящих в его состав пищевых веществ на соответствующие коэффициенты их энергетической ценности и полученные величины просуммировать. Приняты следующие величины энергетической ценности пищевых веществ: для белков – 4,00 ккал/г, жиров – 9,00 ккал/г, углеводов – 3,75 ккал/г.

Конечная формула для расчета теоретической калорийности блюда имеет вид:

К_т = 3,75·m_у + 4,0·m_б + 9,0·m_ж, ккал, (16)

где m_у, m_ж, m_б – соответственно масса усвояемых углеводов, жира и

белков в блюде, г;

4,0; 9,0; 3,75 – тепловые коэффициенты.

В справочных таблицах представлен химический состав продуктов, не прошедших тепловую обработку, которая, как известно, вызывает изменение состава продуктов. Поэтому наряду с расчетным определением химического состава проводится лабораторный анализ пищи на содержание сухих веществ, белков и жира. Количество сухих веществ определяют высушиванием до постоянной массы, жир – экстракционно-весовым методом, белки – методом Къельдаля. Количество углеводов находят по разнице между содержанием сухих веществ и суммарным количеством белков, жира и минеральных веществ. Массовую долю минеральных солей принимают равной: для первых блюд – 1,2 %; для вторых блюд – 1,0 %; для сладких блюд – 0,5 %; для напитков – 0,1 % от массы блюда.

Калорийность изделия, полученную на основании данных лабораторного анализа, называют фактической, ее рассчитывают по формуле:

К_ф = 3,75·[m_c –(m_ж + m_б + m_з] + 4,0·m_б + 9,0·m_ж, ккал, (17)

где m_c, m_ж, m_б,
12
Далее ⇒