Физико –химиялық анализ әдісінің жіктелуі
Физико – химиялық анализ әдіісінің жіктелу негізіне анализденетін физикалық параметр өлшенетін табиғаты жатады, биіктігі заттың сандық функциясы болып табылады. Осыған сай физико – химиялыө әдіс үш үлкен топқа бөлінеді:
- электрохимиялық;
- оптиматикалық және спектральды;
- хроматографиялық.
Электрохимические анализ әдісіэлектрикалық параметрді өлшеуге негізднлген:тоқ күші, қысым, электродты потенциалдың тепе – теңдігі, электр өткізгіштігі, электр мөлшері, ұзындығы анализденетін объектінің заттық құрамына пропорционал.
Оптиматикалық және спектральдыанализ әдісі негізделген параметрлерді өлшеуге, заттың электромагниттік сәулемен қатынасының эффектісін сипаттайды: қызықтырғыш атомдардың қарқынды сәулеленуі, монохраматтық сәулеленудің жқтуы, жарықтың сынуының көрсеткіші т.б. Осы параметрлер анализденетін объектінің заттық функция концентрациясы.
Хроматографиялық әдіс– бұл әдіс біртекті көп компонентті қоспаның динамикалық шартта сорбционды әдіспен жеке компоненттергебөлінуі. Мұндай шартта компоненттер өзара араласпайтын екі фазаға бөлінеді: қозғалатын және қозғалмайтын. Компоненттердің бөлінуі ерекше олардың коэфициенттерінің өзара қозғалатын және қозғалмайтын фазаға бөлінуіне негізделген, бұл компоненттерді әр түрлі жылдамдыықта қозғалмайтыннан қозғалмалыға өткізеді. Әр компоненттен сандық құрамның бөлінуінен кейін әр түрлі анализ әдісімен анықталуы мүмкін: классикалық немесе инструменталды.
Әдебиет:
- Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).
- Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. - М.: Химия, 1990. Кн. 1,2. 845 с.
- Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. - М.: Просвещение, 1979, 475 с.
- Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии.- М.: Высшая школа, 1980, 260 с.
ЛЗ 15. Анализ әдісінің дамуының келешегі.
Автоматтық құрылғылармен бірнеше немесе барлық ретті операциялар(сұрыптау, транспорттау және пробаны дайындау, компоненттің идентификациялануы және нәтиже анықтамаларын есептеу), орындалатын химиялық анализ автоматтық деп аталады.
Автоматтық анализді технологиялық процесстерді және дайын өнімді, сонымен қатар ғылыми зерттеулерді қадағалау үшін қолданады.
Өнеркәсіптегі автоматизациялаудың басты мақсаты – экспрессті жоғарылату және анализ бағасының төмендеуі. Ол үшін автоматтық сынама алғыштар, робототехникалар және автоанализаторлар қолданады.
Ортада сапалық құрамдағы компоненттерді анықтау үшін автоматтық анализатор «на потоке» қолданады; анализаторларды технологиялық процессте бақылау нүктесінен орнатады. Бұл құрылғыларды анализдің барлық кезеңдері автоматизирленген. Автоматизирленген құрылғының қосылуы арқасында автоматтық контроль және технологиялық процесстермен басқару, аналитикалық мәліметті тек ЭВМ – ға ғана беруге емес сонымен құатар керек жағдайда нәтижені анықтауды технологиялық процесті және қоршаған ортаның әр түрлі параметрлерін ескере отырып дәлдеу жүргізіледі.
Қиын құрамның ауыспалы құрамының автоматизирленген анализін лабораторияда храмотограф, масс-спектрометр, полярограф, титрометр, спектрофотометрт.б. көмегімен жүргізеді. Автоматизация микропроцессырлы техника көмегімен прогаммерленген басқарудың деңгейінде анықтама нәтижесін есептеумен жүзеге асады.
Ғылыми зерттеу анализінде көбірек әр түрлі, бірақ шамасына қарай шекті. Автоматизациялаудың басты мақсаты – зерттеушіні проба компонентінің идентификациясымен байланысты және нәтиже анықтамасы есебінен есептеу операциясынан босату. Ол үшін прибор құрамында мини – ЭВМ қаралады.
Автоматизациялау үшін арнайы сұрау бойынша идентификациялық байланысқа керек аналитикалық мәліметті химия – аналитикалық мәліметтердің банкасы құрылған.
Автоматизирленген аналитикалық пробаларды басқа әр түрлі ғылыми зерттеу жүргізуге арналған приборлармен және комплексті аппаратпен біріктіруге болады. Бұл комплекстер өндіру еңбегін толық автоматты алуда, сұрыптау, өңдеу, көрсету және нәтижені сақтау аоқасында кенеттен жоғарылайды.
Автоанализаторлар бөлімдік қатардан тұрады, басқалардан тәуелсіз жұмыс істейтін: негізгі (әдетте прибор, тіркейтін аналитикалық сигнал) және көмекші (мөлшерлеуіш, араластырғыш т.б.).
Автоанализаторлар ағынды және статикалық.
Ағынды анализатордың ұстанымы келесіде бекітіледі: пробалар және реагенттер алдын ала орнатылған пропорцияда қосылады, приборға сай сигнал өлшенеді және тіркеледі. Сонымен қатар реакцияның ағу дәрежесі және өткәзәлген проба мөлшері және реагент ерітіндісі тұрақты болу керек.
Статикалық автоанализатор (автотитраторлар) титрге негізделген. Титрдің барлық реакцияларын қолданады, соңғы нүктесін осы немесе басқа әдіспен бекітуге болады. Анализденетін ерітіндінің аликвотасын қолмен немесе автоматты титрге арналған стационарлы ыдыста – химиялық стаканнан немесе кюветадан алады. Автоматты пробаны беру үшін коллектор қолданады.
Автотитрлер сериялық анализ үшін толығымен автоматизирленген аналитикалық процесспен өлшеуден бастап жәәне соңғы беруге дейінгі нәтиже жасалынған. Барлық әрекеттер бағдрламалап қойылған және арнайы құрылған ЭВМ мен басқарылады. Автоматтау сериялық анализде үлкен көлемдегі бір типті пробаға қажет.
Әдебиеттер:
1. Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.
Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001.
2. Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.
Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с.
3. Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000.
4. Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Техника лабораторных работ. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2004. – 288 с.
5. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с.
6. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).
7. Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. – 608 с.
8. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).
9. Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. – 608 с.