Хар-ка чувствительности аналит. реакций
Аналит. реагенты и реакции позволяют обнаруживать определяемое в-во только тогда, когда это в-во содержится в р-ре при достаточной концентрации, превыщающий некоторый минимальный предел. Чувствительность характеризуется предельным разбавлением, предельной концентрацией, минимальным объемом, пределом обнаружения, показателем чувствительности. Предельное разбавление (V ) – ‘это max объем р-ра, в котором может быть обнаружен 1г данного в-ва при данной аналит реакции (мл/г).
Предельная концентрация (С ) – это наименьшая концентрация, при которой определяемое в-во может быть обнаружено в р-ре данной аналит. реакции (г/мл). Она и разбавление может быть связаны соотношением С =1/V. Миним. Объем (V ) – наим. объем анализируемого р-ра, необходимый для обнаружения открываемого в-ва данной аналит реакции (мл). Предел обнаружения (m) – наим. масса определяемого в-ва в минимальном объеме предельно разбавленного р-ра(мкг). 1мкг=10 г, 1мкг=1 . Показатель – опр.как . Аналит. реакция тем чувствительнее, чем меньше её открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного р-ра и чем больше предельное разбавление.
Классификация анионов по группам.
| Группа | Анионы | Групповой признак | Групповой реагент |
| SO4; SO3; CO3; PO4; S2O3; CrO4; C2O4; SiO3 | Соли бария и серебра нераст. в воде, но раст. в HNO3, HCl (искл.BaSO4) | BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде | |
| Cl; Br; J; S | Соли бария растворимы в воде, а соли серебра нет и HNO3 | AgNO3 в HNO3 (1:1) | |
| NO3; NO2; CH3COO | Соли бария и серебра раст- воримы в воде | ________ |
Кислотно-основная классификация катионов.
| Хар-ка соединений | Хлориды, Сульфаты, Гидроксиды раствор. в воде | Хлориды, нераст. в воде и разб. к-тах | Сульфаты, нераст. в воде и к-тах | Гидроксиды раст. в изб. щелочи(ам- фотерны) | Гидроксиды, нераст. в изб. щелочи и аммиака | Гидроксиды, раств. в изб. аммиака |
| Группа и наим. катионов | 1гр.. К, Na, Li, NH4 | 2гр. Ag, Pb, Hg | 3гр. Ba, Ca, Sr | 4гр. Cr, Al, Zn, Sn, Sn, As, As | 5гр. Fe, Fe, Mn, Mg, Bi, Sb, Sb | 6гр. Ni, Co, Cd, Cu, Hg |
| Групповой реагент | Не имеется | Разб.HCl | H2SO4+ C2H5OH | Избыток NaOH | NaOH или NH4OH | Избыток NH4OH |
| Характер получаемых соединений | - | Осадок AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 | Осадок BaSO4, CaSO4, SrSO4 | Фильтрат AlO2, CrO2, ZnO2, SnO2 | Осадок Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mg(OH)2 | Фильтрат [Cu(NH3)4] [Co(NH3)6] |
Методы разделения и концентрирования.
1. Осаждение – выделение из р-ра одного или нескольких компонентов в виде малорастворимого соединения (осадка). 2. Экстракция – основан на избирательном извлечении одного или нескольких компонентов из анализируемой смеси при помощи органических растворителей (экстрагентов). Это процесс равновесного распределения в-ва между двумя несмешивающимися жидкими фазами. 3. Хроматография – метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между 2 фазами, одна из к-рых является подвижной и движется относительно неподвижной фазы. Подвижные фазы:газ, жидкость. 4. Дистилляция – разделение жидких смесей, основанный на различии t кипения компонентов смеси. 5. Отгонка – определяемый компонент выделяют из жидкой или твердой пробы в виде газов. 6. Сублимация – перевод в-ва из твердой фазы в газообразную, минуя жидкую. 7. Внутренний электролиз – осуществляется без наложения внешнего напряжения определяемое в-во участвует работе гальванического элемента. 8. Электрофорез – разделение диспиргированных частиц в жидкость. 9. Электродиализ - процесс диффузий ионов через полупроницаемую мембрану, регулируемый наложением напряжения постоянного тока.
Экстракция.
Экстракция – основан на избирательном извлечении одного или нескольких компонентов из анализируемой смеси при помощи органических растворителей (экстрагентов). Это процесс равновесного распределения в-ва между двумя несмешивающимися жидкими фазами. Экстракция ха-
ется коэффициентом распределения ( ). Для практических целей используют степень извлечения ( ).
Осаждение.
Осаждение – выделение из р-ра одного или нескольких компонентов в виде малорастворимого соединения (осадка).Для извлечения микрокомпонентов из сильно разбавленных р-ров, когда микрокомпонент не способен самостоятельно обр. осадок, тогда используют осаждение на коллекторе или соосаждение. Обычно коллекторами служат малораств. гидроксиды, сульфиды, галогениды, фосфаты.
12. Метод разделения смесей – хроматография.
Хроматография – метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между 2 фазами, одна из к-рых является подвижной и движется относительно неподвижной фазы. Подвижные фазы:газ, жидкость. Характеристикой во всех хроматографических методах явл. коэффициент распределения ( ).