ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ МИКРОШЛИФОВ. ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СТАЛЯХ ПО ГОСТ 1778
Цель работы: Ознакомиться c процессом и методами приготовления микрошлифов; устройством металлографического микроскопа, принципом формированием изображения поверхности микрошлифа; возможностью выявления различных фаз и дефектов в металлических материалах. Ознакомиться c типами неметаллических включений в сталях и оценкой их содержания по ГОСТ 1778.
Оборудование и материалы: Металлографический микроскоп; образцы для приготовления микрошлифов из различных материалов, коллекция микрошлифов, содержащих дефекты; шлифовально-полировальный станок «Нерис», расходные материалы для приготовления микрошлифов,
Задания: 1. Ознакомиться с методами микроструктурного анализа. 2. Выявить принципы формирования изображений в оптическом микроскопе. 3. Освоить методы приготовления микрошлифов. 4. Изучить устройство, принцип действия и оптическую схему универсального металлографического микроскопа. 5. Выяснить, какую информацию можно получать на нетравленых микрошлифах. 6. Научиться распознавать различные типы дефектов и фаз в сплавах при наблюдении в микроскопе и по фотографиям. 7. Научиться распознавать различные типы неметаллических включений в сталях при наблюдении в микроскопе и по фотографиям. 8. Ознакомиться с ГОСТ 1778 «Сталь. Металлографические методы определения неметаллических включений.». 9. По предложенным фотографиям углеродистых сталей с неметаллическими включениями определить их балл по ГОСТ 1778. 10. Составить отчет по работе.
Общие сведения
Исследование строения и дефектов металла при больших увеличениях с помощью светового или растрового электронного микроскопа на специально приготовленных образцах ‑ микрошлифах называется микроструктурным, анализом, а изучаемое строение металла ‑ микроструктурой. Анализ микроструктуры проводят с целью определения структурных особенностей и фазового состава сталей и сплавов с оценкой количества, размеров, формы и распределения неметаллических включений, различных фаз и дефектов. Этот анализ позволяет установить связь химического состава, условий производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами.
Применяемые в настоящее время световые микроскопы позволяют наблюдать и фотографировать структуру при увеличениях до 2000 раз, а электронные – до 1 000 000 раз.
Анализ микроструктуры включает четыре этапа:
1) Приготовление микрошлифов – вырезка, шлифование и полировка;
2) Просмотр нетравленых микрошлифов в микроскопе с целью: а/ определения качества и полноты шлифования и полировки; б/ определение наличия и типа дефектов, различно отражающихся фаз и покрытий; в/ оценки балла неметаллических включений в сталях по ГОСТ 1778.
3) Химическое или электрохимическое травление шлифов в вытяжном шкафу или нагрев в термической печи для выявления микроструктуры;
4) Анализ микроструктуры под микроскопом до и после травления с помощью стандартизированных методик для оценки характеристик, указанных в нормативной документации на материалы.
4) Анализ изменений особенностей микроструктуры и наличия дефектов для исследования технологических процессов и свойств материалов при выплавке, сварке, термообработке, обработке давлением, создании и внедрении новых материалов, а также при проведении экспертизных исследований.
Приготовление микрошлифов
Микрошлифом называют небольшой образец металла, имеющий специально приготовленную поверхность для проведения анализа микроструктуры.
Хорошо приготовленный микрошлиф должен отвечать ряду требований:
– прежде всего, он должен быть представительным для оценки структуры и свойств изучаемого объекта (детали);
– вырезка, шлифование и полирование образца должны осуществляться таким образом, чтобы на его поверхности оставался минимальный слой металла, деформированного в процессе приготовления шлифа;
– на поверхности шлифа не должно быть царапин, рисок, ямок и загрязнений;
– в процессе приготовления шлифа не должно происходить выкрашивания неметаллических включений, карбидных и некоторых других твердых фаз;
– поверхность шлифа должна быть плоской и гладкой для обеспечения исследования его при больших увеличениях.
Вырезка образцов. Выбор числа образцов, места их вырезки и сечения материала, по которому проходит плоскость микрошлифа, определяется целью проводимого металлографического исследования, а в заводских условиях регламентируется нормативно-технической документацией (например, ГОСТ 1778).
.
1. Для установления степени однородности структуры изделия шлифы вырезают из различных мест, располагая их в шахматном порядке по сечению.
2. Если надо изучить закономерность изменения структуры в каком-то направлении, то шлифы вырезают последовательно один за другим в этом направлении.
3. В тех случаях, когда микроструктурный анализ предусмотрен стандартом, размеры шлифов и способ их отбора также стандартизированы. Вырезать их в этом случае можно любым способом, обеспечивающим сохранение структуры металла.
4. Выбранный участок исследования (например, трещина, включение, скол и др.) должен попасть в образец, а для сравнения следует вырезать еще один образец из другого участка этой детали без дефекта.
5. Наиболее часто для вырезки образцов в металлографических лабораториях используют отрезные станки с абразивными кругами. Для удовлетворительной резки, обеспечивающей отсутствие прижогов и значительного деформационного повреждения поверхности, важно выбрать соответствующий круг и режим резания:
– для резки сталей предпочтительнее использовать круги с абразивными частицами из Al2O3;
– для резки цветных металлов – круги с частицами SiC;
– грубозернистые круги обычно более быстро и с меньшим нагревом режут крупные сече-
ния, а мелкозернистые позволяют получить лучшую чистоту поверхности и исключить
прижог при резке деталей малого сечения;
– для резки мягких материалов обычно применяют твердые круги (с твердым связующим
материалом), а для резки твердых материалов – мягкие круги.
Во всех случаях резку абразивными кругами следует проводить с использованием охлаждающей жидкости.
Подготовка поверхности. Плоскость для исследования выбранной поверхности шлифа получают механической обработкой (торцеванием, фрезерованием, опиливанием, шлифованием) с обязательным охлаждением, не допускающим нагрева.
Форма, размеры образцов и монтаж. Образцы для микроскопического исследования могут иметь различную форму, определяемую характером изделия и задачами исследования.
Для ручной обработки шлифа удобны образцы прямоугольной или цилиндрической формы диаметром 10–15 мм или со стороной квадрата 10–15 мм, высотой 15–20 мм.
При массовом исследовании и механической подготовке шлифов в соответствии с формой и размерами образцов изготавливают специальные держатели (рис. 4.1).
На практике образцы часто бывают значительно меньших размеров (проволока, тонкий лист, мелкий режущий инструмент, кусочки сломанной детали). В этих случаях для изготовления шлифа образцы заливают пластмассой, эпоксидными смолами (рис. 4.2) или зажимают в специальные струбцины. До недавнего времени наиболее распространенным методом была заливка образцов легкоплавким сплавом Вуда:
56%Bi + 18% Cd + 14% Pb + 14% Sn – tплавл = 56°С.
а б
Рис. 4.1. Простейшие зажимы для образцов: а – листовых; б – кусковых
 |
В настоящее время такой способ ограничен ввиду ядовитых испарений при расплавлении сплава и наличия его взвешенных частиц, образующихся при шлифовке и полировке.
Рис. 4.2. Микрошлифы для исследования микроструктуры образцов, запрессованных в пластмассу.
Такие же приемы используют для изготовления микрошлифов из деталей или образцов с покрытиями – после химико-термической обработки (цементации, азотирования и т. д.), напыления, гальванического осаждения и др., чтобы избежать «завалов» по краям шлифа.
Шлифование. После получения плоской поверхности образцы вручную или на специальных станках (рис. 4.3) шлифуют крупнозернистой шлифовальной шкуркой с постепенным переходом к мелкозернистой.
Для сухого шлифования применяют шкурку, выпускаемую промышленностью по ГОСТ 6456-82, для мокрого – водостойкую бумажную шкурку (ГОСТ 10054-82).
При ручном шлифовании шкурку помещают на плоское твердое основание (обычно толстое стекло). Образец прижимают шлифуемой поверхностью к шкурке и ритмично перемещают вперед и назад по прямой линии.
Рис. 4..3 Двухдисковый станок типа «Нерис» для мокрой шлифовки и полировки.
При механическом шлифовании шкурку закрепляют на вращающемся круге с помощью зажимных колец или клеевого покрытия на обратной стороне шкурки, а образец прижимают к шкурке вручную или устанавливают в зажимное приспособление станка.
Шлифование проводят в одном направлении до тех пор, пока не исчезнет рельеф от обработки шкуркой предыдущего номера. При переходе к шлифованию шкуркой другой более мелкой зернистости образец поворачивают на 90°. После шлифования для удаления остатков абразива шлиф промывают водой, а затем полируют.
В качестве промежуточной операции между тонким шлифованием и полировкой используют притирку. В этом случае абразив наносят на шлифовальный (притирочный) круг, изготовленный из чугуна или таких материалов, как дерево, свинец, нейлон, парафин, бумага или специальная ткань. Абразив может быть запрессован в материал притирочного круга с помощью стальной плитки или подаваться на круг в виде смеси абразивных частиц с водой различной консистенции (от жидкой до пастообразной), а также специальных паст.
Полирование. Полирование служит для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой зеркальной поверхности шлифа.
Полирование осуществляется вручную или на автоматических станках (рис. 4.4).
Применяют механический, электрохимический и химико-механический методы полирования.
При ручном полировании образец непрерывно перемещают от центра к периферии (рис. 4.4, а), что обеспечивает равномерное распределение абразива и однородный износ полировального материала. Кроме того, образец периодически вращают или перемещают «восьмеркой», чтобы исключить образование «хвостов» около неметаллических включений и частиц выделившихся фаз.
Чаще полирование проводят на специальном полировальном станке, диск которого обтянут тканью (фетр, сукно, бархат). В качестве абразива применяют окислы железа, алюминия, хрома и т. д. с водой (рис. 4.4, б).
а б
Рис. 4.4. Однодисковые станки для полировки: а – ручной; б – автоматической.
Важное условие получения качественных шлифов ‑ тщательное соблюдение чистоты при полировании. После каждой операции приготовления шлифа образец необходимо хорошо промыть под струей воды, чтобы исключить загрязнение полировального круга абразивными частицами и продуктами резания, внесенными с предыдущих операций. Если в образце имеются мелкие поры и трещины, а также, если для полирования используются алмазные пасты, желательно применять ультразвуковую очистку.
На сегодняшний день ряд ведущих производителей исследовательского оборудования на мировом рынке предлагает широкий диапазон оборудования для механической пробоподготовки, предшествующей металлографическим исследованиям, выпускает большое количество машин для шлифования и полирования объектов исследований, отвечающее всем требованиям по производительности, качеству подготовки и воспроизводимости. С целью повышения эффективности пробоподготовки на практике более широкое применение находит более универсальное по функциональным возможностям автоматическое оборудование.
Для приготовления микрошлифов можно, например, использовать шлифовально-полировальный станок LaboРol-5 комбинированный с приспособлением для полуавтоматической подготовки металлографических образцов Laboforce (фирма Struers, Дания), представленный на рис. 4.5.
Для эффективной подготовки металлографических образцов фирмой-производителем были разработаны методические указания и теория металлографической подготовки (Metalog Guide), включающая материалографическую диаграмму, отображающую материалы в соответствии с их твердостью и пластичностью. Фирмой-производителем разработано 10 универсальных методов подготовки, что дает возможность осуществлять подготовку для структурных исследований любых материалов независимо от их свойств. Материалографическая
Рис. 4.5. Приспособление LaboForce (в верхней части рисунка) фирмы Struers для полуавтоматической подготовки от 1 до 3-х металлических образцов на шлифовально полировальном станке LaboPol-5 с магнитной фиксацией шлифовально полировальных дисков.
диаграмма позволяет выбрать правильный метод подготовки исследуемых материалов в соответствии с их твердостью и пластичностью.
Применение этого оборудования позволяет получать металлографические образцы в полуавтоматическом режиме. Одновременно можно производить подготовку от одного до трех образцов диаметром 30 либо 40 мм. Скорость вращения шлифовально-полировального круга регулируемая 0–500 об/мин. Диапазон усилий прижатия шлифов: 0–40 Н. Магнитная фиксация сменных шлифовальных и полировальных дисков обеспечивает легкость и быстроту их установки и снятия (рис. 4.6).
Рис. 4.6. Магнитная дисковая фиксация и магнитные шлифовально-полировальные диски.
В результате применения этого оборудования микрошлифы получают быстро, высокого качества поверхности образцов, которая отображает точную, истинную картину структуры материала – без деформаций, царапин, вкраплений инородных элементов, смазывания, без рельефа или заваленных краев и термических повреждений. На рис. 4.7 приведены изображения структуры на микрошлифах, изготовленных вручную и с применением оборудования фирмы Struers.
а 
б
Рис. 4.7. Микроструктура композита Fe-C: а – на микрошлифах, изготовленных вручную; б – микрошлиф приготовлен с применением оборудования фирмы Struers.