АНАЛИЗ МИКРОСТРУКТУРЫ НА ТРАВЛЕНЫХ МИКРОШЛИФАХ. СТРУКТУРА ОТОЖЖЕННЫХ СПЛАВОВ ЖЕЛЕЗА С УГЛЕРОДОМ. ОЦЕНКА РАЗМЕРА ЗЕРНА В СТАЛЯХ ПО ГОСТ 5639
Цель работы: Ознакомление с методами микроструктурного анализа, c процессом и методами травления микрошлифов; формированием изображения от травленой поверхности микрошлифа в оптическом микроскопе; ознакомление с различными типами микроструктуры, выявляемыми в отожженных сталях и чугунах; ознакомление с методами оценки размера зерна по ГОСТ 5639 «Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна.».
Оборудование и материалы: Цифровой микроскоп «Микровизор металлографический»; видеопроектор для коллективного просмотра микроструктур; металлические образцы для приготовления и травления микрошлифов, коллекция микрошлифов углеродистых сталей с различным размером зерна; шлифовально-полировальный станок «Нерис», вытяжной шкаф и расходные материалы для приготовления и травления микрошлифов, установка для электролитической полировки и травления.
Задания: 1. Ознакомиться с методами микроструктурного анализа. 2. Выявить принципы формирования изображений травленых микрошлифов в оптическом и растровом электронном микроскопе. 3. Освоить методы травления микрошлифов. 4. Выяснить, в чем заключается различие в характере информации, получаемой на травленых и нетравленых микрошлифах. 5. Описать и сфотографировать микроструктуру на протравленных микрошлифах углеродистых сталей из предложенной коллекции. 6. С помощью диаграммы железо – цементит объяснить, как меняются прочностные свойства отожженных сталей и белых чугунов при увеличении содержания углерода (или перлита). 7. По предложенным фотографиям микроструктур малоуглеродистых сталей определить размер зерна методом секущих и рассчитать предел текучести по имеющейся номограмме. 8. Составить отчет по работе.
Общие сведения
Исследование строения сплавов и характера содержащихся в них дефектов при больших увеличениях с помощью светового или растрового электронного микроскопа на специально приготовленных образцах ‑ микрошлифах называется анализом микроструктуры, а изучаемое строение металла ‑ микроструктурой. Этот анализ проводят с целью изучения особенностей строения сталей и сплавов с оценкой количества, размеров, формы и распределения различных фаз и структурных составляющих. Результаты анализа позволяют установить связь химического состава, технологических особенностей производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами.
Применяемые в настоящее время световые микроскопы позволяют наблюдать и фотографировать структуру при увеличениях до 2000 раз, а электронные – до 1 000 000 раз.
Анализ микроструктуры включает четыре этапа:
1) приготовление микрошлифов – вырезка, шлифование и полировка;
2) травление шлифов в вытяжном шкафу для выявления микроструктуры;
3) Анализ микроструктуры под микроскопом до и после травления с помощью стандартизированных методик для оценки характеристик, указанных в нормативной документации на материалы.
4) Анализ изменений особенностей микроструктуры и свойств материалов при исследовании технологических процессов при выплавке, сварке, термообработке, обработке давлением, создании и внедрении новых материалов, а также при проведении экспертизных исследований.
Приготовление микрошлифов
Микрошлифом называют небольшой образец металла, имеющий специально приготовленную поверхность для проведения анализа микроструктуры.
Хорошо приготовленный микрошлиф должен отвечать ряду требований:
– прежде всего, он должен быть представительным для анализа структуры и свойств изучаемого объекта (детали);
– вырезка, шлифование и полирование образца должны осуществляться таким образом, чтобы на его поверхности оставался минимальный слой металла, искаженного в результате деформации при приготовлении микрошлифа;
– на поверхности микрошлифа не должно быть царапин, рисок, ямок и загрязнений;
– в процессе приготовления микрошлифа не должно происходить выкрашивания неметаллических включений, карбидных и некоторых других твердых фаз;
– поверхность микрошлифа должна быть плоской и гладкой для обеспечения его исследования на различных участках при больших увеличениях.
Боле подробно процесс вырезки и приготовления микрошлифов описан в методических указаниях к лабораторной работе № 4.
Травление микрошлифов
Полированный микрошлиф под микроскопом представляет собой светлую поверхность с отдельными пятнами и областями разного цвета, точками и линиями, которыми могут быть различного рода покрытия, неметаллические включения (оксиды, сульфиды, шлаки, графиты, нитриды, силикаты) и дефекты металла (раковины, поры, микротрещины, следы окисления и обработки). Однако особенности микроструктуры металла, связанные с технологией термической и химико-термической обработки, литья, сварки и обработки давлением обнаружить на полированном микрошлифе не представляется возможным.
Для выявления зеренной структуры металла, наличия и характера распределения различных фаз, образованных в нем в результате технологического воздействия, из заинтересовавшей исследователя участка контрольной пробы вырезают и изготавливают микрошлиф, поверхность которого подвергают травлению, т. е. воздействию химически активных растворов щелочей, солей, кислот в спирте или воде. Конкретный химический реактив для травления выбирают, исходя из состава исследуемого металла, его предшествующей обработки и цели исследования. В процессе травления реактив неодинаково взаимодействует с различными участками поверхности микрошлифа, что приводит к разной степени их травимости.
Принцип травления многофазных сплавов заключается в избирательном растворении (вследствие разных скоростей растворения фаз в травящем реактиве) либо окраске одной или нескольких фаз благодаря разнице в химическом составе и в меньшей степени – различной ориентации структурных составляющих.
Однако в чистых металлах или однофазных сплавах избирательное растворение является, по существу, результатом различной ориентации зерен, так как в плоскость микрошлифа попадают разные кристаллографические плоскости.
Рис. 5.1. Схема, поясняющая образование контраста в изображениях рельефных структур
Рис. 5.2. Схема образования рельефных границ зерен
Таким образом, в результате неодинакового травления границ зерен, фазовых и структурных составляющих на поверхности шлифа появляется микрорельеф (рис. 5.1, 5.2).
Для травления микрошлифов применяют большое количество различных реактивов. Некоторые часто применяемые реактивы для травления микрошлифов сведены в табл. 5.1.
Таблица 5.1- Реактивы для травления микрошлифов.
| № | Реактив | |
| Назначение | Состав | |
| Выявление структуры сталей, в том числе после термической обработки, чугунов, магния | 1–5 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта (реактив Ржешотарского) | |
| Определение структуры различных сталей, чугунов, ферросплавов | 0,5–6 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта | |
| Выявление структуры коррозионно-стойких сталей с высоким содержанием никеля и кобальта, а также структуры сплавов никеля | 30 мл азотной кислоты, 20 мл уксусного ангидрида (реактив наносят ватным тампоном) | |
| Определение структуры высокохромистых коррозионно-стойких сталей | 3 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта | |
| Выявление карбидов, вольфрамидов в сталях и структуры высоколегированных хромоникелевых сталей | 10 г калиевой соли гексацианожелезной кислоты (красная кровяная соль), 10 г едкого калия, 100 мл дистиллированной воды (реактив Мураками) | |
| Определение структуры никелевых и кобальтовых сплавов, коррозионно-стойких и жаропрочных сталей | 20 г сернокислой меди, 100 мл соляной кислоты, 100 мл дистиллированной воды (реактив Марбле) | |
| Выявление структуры меди и ее сплавов | 5 мл хлорного железа, 10 мл соляной кислоты, 100 мл дистиллированной воды | |
| Определение структуры титановых сплавов | 5 мл плавиковой кислоты (48%-ной), 100 мл дистиллированной воды | |
| Выявление структуры алюминиевых сплавов | 0,5 мл плавиковой кислоты (48%-ной), 100 мл дистиллированной воды |
Наиболее часто для травления углеродистых и низколегированных сталей используют:
– 2–4%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
– 3–4%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте.
Самым простым и распространенным способом травления является погружение поверхности шлифа в чашку с травящим реактивом с последующей промывкой для удаления раствора и сушкой. Если плоскость шлифа большая, применяют капельный метод травления или травят протиркой ватным тампоном, смоченным реактивом.
Для некоторых материалов и для различных целей применяют электролитическое травление. Применяют также тепловое травление, когда на поверхностях различных фаз образуются окисные пленки различного состава и толщины. Тепловое травление осуществляют в лабораторных термических печах. Продолжительность выдержки при травлении разными способами, а также для разных сплавов и структур неодинакова.
При травлении поверхность микрошлифов большинства металлов теряет свой блеск, что свидетельствует о протекании процесса травления. На основании практического опыта по степени изменения поверхности можно определять момент окончания процесса травления. На хорошо протравленных микрошлифах отчетливо проявляются границы зерен, внутреннее
 |
строение структурных составляющих. Качество травления микрошлифов оценивают просмотром под микроскопом:
1) если структура выявлена неотчетливо, шлиф травят дополнительно;
2) если структура слишком затемнена, его снова полируют и травят;
3) если микрошлиф плохо травится и структура имеет искажения, значит поверхностный слой образца наклепан при отрезке или в процессе шлифования. Для устранения наклепа проводится электрополировка или многократное поочередное полирование и травление до получения нормальной травимости по рекомендуемым режимам.
Выше сказанное хорошо иллюстрирует рис.5.3. Так, на рис.5.3а отчетливо видна грани- ца между основным и наплавленным металлом в виде темной горизонтальной полосы в верхней трети изображения. Ниже нее расположена широкая светлая зона обезуглероженных равноосных ферритных зерен основного металла с четко выраженными границами. В нижней части хорошо просматривается видманштедтовая структура ЗТВ основного металла. в верхней части к линии сплавления прилегает полоса иголок мартенсита отпуска, образовавшегося в результате диффузии углерода из основного металла при отпуске. В наплавленном металле в виде вертикальные полос притравливаются образовавшиеся по той же причине карбиды хрома на границах дендритов.
Рис 5.3б и 5.3г показывают возможности анализа микроструктуры на хорошо протравленных микрошлифах малоуглеродистых сталей. Хорошо видны границы зерен, детали строения феррита и перлита, морфология скоплений неметаллических сульфидных включений. С другой стороны, перетравленный микрошлиф затрудняет анализ микроструктуры. Так, на рис.5.3в трудно отличить перлит от феррита, так как в ферритных зернах появляются дополнительные детали, образованные глубоким травлением. Такие шлифы необходимо переделать.