Валiдацiя аналiтичних методик i випробувань
Валiдацiя аналiтичної методики (Method validation) — це експериментальний доказ того, що методика придатна для розв’язання поставлених завдань. Валiдацiю фармакопейних методiв проводять на етапi пiдготовки ФС або АНД на новi лiкарськi засоби.
Усi аналiтичнi методики й випробування, що входять до монографії і аналiтичної нормативної документацiї, мають бути валiдованi (тобто проведені відповідні дослідження, які підтверджують правильність наведеної методики (аналітична методика дозволяє отримати достовірні результати)) .
Набiр дослiджуваних валiдацiйних характеристик залежить вiд призначення аналiтичної методики. Типовi валiдацiйнi характеристики: правильнiсть, точнiсть, збiжнiсть, мiжлабораторна вiдтворюванiсть, специфiчнiсть, межа виявлення, межа кiлькiсного визначення, лiнiйнiсть, дiапазон застосування.
ПРАВИЛА РОБОТИ У ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ
Загальні правила
1. Перед початком кожного заняття в лабораторії з аналітичної хімії необхідно засвоїти мету роботи, її теоретичну основу і приступити до виконання практичного завдання лише після складання продуманого плану роботи.
2. Під час роботи в лабораторії необхідно дотримуватися чистоти та порядку, а також
правил техніки безпеки. Неакуратне виконання аналітичних операцій часто приводить до необхідності повторного виконання роботи.
3. Робота в лабораторії повинна бути організована таким чином, щоб при виконанні
аналітичної операції, яка вимагає багато часу (осадження, декантація, фільтрування,
кип’ятіння, прожарювання та ін.), одночасно можна було виконувати й інші операції
лабораторного заняття.
4. Не можна нагрівати пробірки з розчинами реагуючих речовин безпосередньо на
відкритому полум’ї пальника. При цьому рідина може розбризкуватися, що призводить до втрати досліджуваних розчинів, а іноді до нещасних випадків. У зв’язку з цим пробірки слід нагрівати на водяному нагрівачі. При нагріванні розчинів у пробірках не можна спрямовувати отвір пробірки на себе або на працюючих поряд студентів, не можна дивитися зверху в пробірку з рідиною, що нагрівається.
5. У тих випадках, коли виникає необхідність перевірити запах речовин, необхідно легким рухом долоні руки направити струмінь повітря від пробірки або посудини від себе і обережно понюхати.
6. Особливої обережності вимагає робота з центрифугою. З метою безпеки при роботі з центрифугою необхідно:
а) в гнізда центрифуги встановлювати зрівноважені пробірки;
б) не вмикати в електричну мережу центрифугу з відкритою кришкою;
в) збільшувати кількість обертів центрифуги плавно, користуючись реостатом;
г) після закінчення центрифугування вимкнути струм і дати можливість диску
центрифуги самостійно зупинитися;
д) категорично забороняється працювати з несправною центрифугою.
7. Реактиви, дистильовану воду, газ, електроенергію в лабораторії необхідно витрачати економно.
8. Усі види робіт з речовинами, при взаємодії яких утворюються шкідливі гази або з
неприємним запахом сполуки, необхідно проводити у спеціально призначеному для цього приміщенні з посиленою вентиляцією або під витяжною тягою. Категорично
забороняється працювати з названими речовинами на робочому місці.
9. Розчини сірководню, кислот, лугів і т.п. слід зливати у спеціально відведений посуд.
Розчини сполук аргентуму і меркурію, органічні розчинники необхідно зливати в окремий посуд з метою проведення їх регенерації.
10. Газові пальники повинні бути справними.
11. Не допускати забруднення реактивів, які призначені для спільного користування в
лабораторії:
а) невикористані реактиви забороняється виливати або висипати назад у посудину, в
якій зберігається відповідний реактив;
б) тверді реактиви необхідно брати спеціально призначеним для цього реактиву
шпателем або ложечкою. Не дозволяється однією ложечкою або шпателем брати
декілька реактивів;
в) категорично забороняється закривати хімічний посуд корками від іншого реактиву;
г) забороняється класти піпетки на поверхню робочого столу, їх слід поміщати в
спеціальні штативи.
12. Всі реакції слід виконувати з невеликою кількістю досліджуваних речовин і реактивів:
а) для виконання більшості реакцій необхідно брати від декількох крапель до 1 мл
досліджуваного розчину;
б) необхідно пам’ятати, що більшість реакцій відбувається лише при створенні
певних умов. У зв’язку з цим, як правило, реактив необхідно додавати лише тоді,
коли для цього підготовлено досліджуваний розчин (створене відповідне
середовище, температура та ін.);
б) якщо реакція проходить в кислому або лужному середовищі, то після додавання
певного об’єму розчинів кислоти або лугу, рідину необхідно збовтати, а потім
краплю суміші скляною паличкою перенести на кусочок лакмусового або
універсального індикаторного паперу і визначити pH середовища.
13. Якщо необхідно проводити реакцію осадження, то в пробірку вносять невеликі об’єми досліджуваного розчину і реактиву. Якщо результат цього досліду негативний, то додавання реактиву-осаджувача недоцільне.
14. Щоб осадження довести до кінця, після утворення осаду необхідно перевірити повноту осадження в невеликому об’ємі фільтрату або центрифугату. Якщо взята частина фільтрату або центрифугату з реактивом утворює осад, то слід додавати осаджувач до всієї досліджуваної проби. При досягненні повноти осадження фільтрат (центрифугат) не повинен давати позитивної реакції з осаджувачем.
2. Робота з кислотами і лугами
1. При роботі з концентрованими кислотами і лугами необхідно обережно поводитися з ними і слідкувати за тим, щоб вони не попали на шкіру або одяг.
2. При розведенні концентрованої сульфатної кислоти необхідно обережно і повільно
доливати кислоту до води, а не навпаки, оскільки при розведенні сульфатної кислоти
виділяється велика кількість тепла і кислота може розбризкуватися.
3. При переливанні великих кількостей концентрованих кислот і розчинів лугів необхідно:
а) одягнути гумові рукавиці, фартух і захисні окуляри;
б) бутлі з названими рідинами необхідно встановити на підставку, а потім повільно
нахиляти і переливати ці розчини через лійки в добре вимиті і висушені штанглази
або склянки;
в) категорично забороняється втягувати ротом через піпетки концентровані кислоти і
концентровані розчини лугів. Для цього на піпетку слід натягувати спеціальні гумові
балончики і з їх допомогою набирати необхідні об’єми кислот або розчинів лугів;
г) тверді луги необхідно вибирати з посуду за допомогою шпателя або пінцетів. При
подрібненні твердих лугів очі захищають окулярами.