Техника безопасности и правила работы в аналитической лаборатории

 

Общие указания к работе в химической
лаборатории

1. Студенты допускаются к выполнению лабораторной работы после проверки подготовленности к теоретическим вопросам.

2. Затем студенты знакомятся с конкретным содержанием лабораторной работы по методическому указанию. Приступать к работе можно только после того, как станет ясна цель, ход и условия проведения опытов. Работа, выполняемая механически, не приносит никакой пользы!

3. Все работы выполняются студентами самостоятельно на рабочих местах, закреплённых на всё время практикума.

4. Порядок, установленный в лаборатории к началу занятий, должен сохраняться и поддерживаться в течение всего времени работы. Все, предметы, которые нужны для работы, немедленно должны быть возвращены на свои места, как только отпадёт необходимость в них.

5. Результаты опытов сразу же после их проведения записывать в тетрадь или заносить в таблицу по совету преподавателя.

6. Залог успеха – чистота и аккуратность в работе. Каждый студент обязан следить за чистотой реактивов общего пользования. Если реактивная пипетка случайно загрязнилась, нужно её вымыть и после этого возвратить в реактивную склянку. Нельзя допускать появления на столе мусора, посторонних предметов. Пробирки должны тщательно мыться перед каждым опытом.

7. С дурнопахнущими и ядовитыми газами необходимо работать под вытяжным шкафом!

8. Нельзя расходовать до конца выданный образец, необходимо оставлять некоторую часть (1/3) для проверок.

9. Если в ходе анализа неизвестного вещества реакция открытия иона получается невыразительной, не следует многократно повторять её без изменений, так как это обычно не даёт результатов. Нужно продумать возможные причины неудачи и устранить их.

10. Приливая реактив, необходимо учитывать его полный состав, а не только тот ион, который представляет интерес в данном случае. Кроме того, нужно помнить, что некоторые реактивы с течением времени могут менять свой состав. Например: Fe(II) → Fe(III), Sn (II) → Sn (IV), H2S↑, Na3[Co(NO2)6]→Co(II).

Применяя такие нестабильные реактивы, необходимо предварительно с помощью частных реакций убедиться в их пригодности.

11. После окончания работы подать тетрадь для проверки преподавателю. Рабочее место и посуду привести в порядок и сдать дежурному. Только после этого можно уйти из лаборатории.

12. Пропустив занятие, студент должен получить разрешение на отработку и выполнить работу в ближайшее время.

Студенты работают обязательно в халатах.

 

Правила техники безопасности в аналитической
лаборатории

 

Во избежание несчастных случаев необходимо соблюдать при пользовании химическими реактивами меры предосторожности:

1. Сероводород:

Все работы с сероводородом и с сульфидами нужно проводить только под вытяжным шкафом. Запрещается нюхать сероводород, выходящий из прибора, всовывать голову в вытяжной шкаф.

2. Концентрированные кислоты и щёлочи:

Для разбавления концентрированных кислот вливать их небольшими порциями при тщательном перемешивании в воду. Особую осторожность соблюдать при разбавлении серной кислоты.

а) Концентрированные кислоты или щёлочи, попавшие на кожу, необходимо сразу смыть сильной струёй воды, после чего протереть поражённое место гидрокарбонатом натрия (для кислот) или уксусной кислотой (слабым раствором, для щелочей). Этими же растворами нейтрализуют брызги, попавшие на одежду.

б) При попадании кислот или щелочей в глаза нужно немедленно промыть их обильной струёй воды из крана или промывалки. Не следует тереть глаза руками, ни в коем случае нельзя нейтрализовать вещества, попавшие в глаза, кислотами и щелочами!

При значительном поражении немедленно вызвать врача.

3. Соли ртути, свинца:

Работать аккуратно, не допускать попадания на кожу. После работы необходимо тщательно мыть руки.

4. Прочие ядовитые соли:

Кроме указанных солей в сильной степени также ядовиты соли мышьяка, бария, кадмия, меди, представляющие опасность при попадании в желудок. Категорически ЗАПРЕЩАЕТСЯ исследовать вещества «на вкус».

5. Гексацианоферраты калия:

Растворы этих солей под воздействием концентрированных кислот, особенно при нагревании, выделяют крайне ядовитый цианистый водород, обладающий запахом горького миндаля, а также ядовитую окись углерода, не имеющую запаха. Поэтому подкисление растворов, содержащих гексацианоферраты, следует выполнять осторожно, и при выполнении указанного запаха немедленно перенести сосуд под вытяжной шкаф.

6. Бром и хлор:

а) Все работы с жидким бромом и газообразным хлором разрешается вести только под вытяжным шкафом, так как в свободном состоянии эти галогены ядовиты.

В случае попадания на кожу жидкого брома, его нужно быстро смыть хлороформом, четырёххлористым углеродом, а затем промыть пострадавший участок водой с мылом.

б) Сосуды, в которых находились свободные бром и хлор, после использования следует доверху наполнить водой под тягой, только после этого их можно вынести из-под него.

в) Жидкости, содержащие свободные галогены, разрешается выливать в раковину только при незначительном содержании, промывая затем раковину большим количеством воды.

7. Опасность взрыва:

Многие сочетания окислителей с восстановителями реагируют весьма бурно, особенно в сухом состоянии. Так смесь С+KNO3 при нагревании внезапно вспыхивает, смесь S+КClO3 при толчках взрывается и т.д.

Анализируя неизвестную смесь, необходимо проверить безопасность операции прокаливания и измельчения на очень малых порциях.

Работая с солями серебра, не оставляйте на длительный срок (свыше суток) растворы [Ag(NH3)2]+. При этом может образоваться гремучее серебро Ag3N в виде серых дендритов, взрывающихся даже в мокром состоянии от малейшего прикосновения.

8. Опасность пожара:

а) В лаборатории должен находиться ящик с песком, одеяло и огнетушитель.

б) Загоревшиеся жидкости, более лёгкие, чем вода, нужно тушить только указанных в пункте а) средств.

в) В) В случае воспламенения одежды на ком-либо из работающих, его надо немедленно накрыть одеялом и держать так до полного потухания огня.

г) Нельзя делать лишних движений, главное условие сохранения жизни при воспламенении одежды – самообладание.

д) Необходимо любыми средствами прекратить доступ воздуха к горящему участку одежды и огонь потухнет.

Не бросать товарища в беде: самому трудно оказать себе помощь!

Личная гигиена.

а) Категорически запрещается принимать пищу в лаборатории!

б) Перед едой и уходом из лаборатории все работающие обязательно должны тщательно вымыть руки с мылом!

 

Первая помощь при несчастных случаях в лаборатории

 

Потеря сознания. Пострадавшего уложить горизонтально, ноги поместить немного выше головы. Расстегнуть одежду, чтобы обеспечить приток свежего воздуха. Дать понюхать концентрированный раствор аммиака. Если сознание не возвращается, вызвать скорую помощь.

Большие порезы. Не промывать водой! Кровь сама очищает рану. Прочно сидящие в ране инородные тела, осколки стекла, нельзя удалять без врача. Рану забинтовать стерильным сухим бинтом. При сильном кровотечении наложить жгут выше раны. В случае кровотечения из носа – холодный компресс на лоб и переносицу, в ноздри – тампон с 3% Н2О2.

Ожоги термические. Ожоги первой степени – покраснение кожи: на обожжённый участок наложить вату, смоченную 90% этиловым спиртом. Второй степени – пузыри: кожу обработать спиртом или 3-5% раствором перманганата калия. Третьей степени – разрушение тканей: рану покрывают стерильной повязкой и вызывают врача.

Ожоги химические. Промывают сильной струёй воды, а затем осторожно промывают соответствующим реактивом, как было указано ранее.

Отравления. При отравлениях нужно, прежде всего, быстро выяснить причину отравления, после чего решить, какая требуется помощь.

· Сероводород. Вынести на свежий воздух, дать кислород при потере сознания – искусственное дыхание. Внутрь чайную ложку 2% перекиси водорода.

· Ртуть и её соли. Вызвать рвоту, давая пить мыльную воду или щекоча нёбо, внутрь – порошок угля с водой, молоко.

· Хлор, бром. Свежий воздух, кислородное дыхание, после этого – вдыхание паров аммиака. Полный покой, внутрь – молоко, яичный белок с водой, крахмальный клейстер, кусочки льда.

· Цианиды. Возбуждение рвоты, холодный компресс на голову, искусственное дыхание, кислород. Внутрь – столовую ложку 2% перекиси водорода.

· Кислоты. Возбуждение рвоты, внутрь – оксид магния, известковую воду, муку с водой.

· Щелочи. Возбуждение рвоты, внутрь – 5% раствор уксусной или лимонной кислоты.

· Пары аммиака. Свежий воздух, покой.

· Соли свинца, бария, кадмия, меди .Возбуждение рвоты. Внутрь – активированный уголь с водой, молоко, яичный белок.

 

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ С ЭЛЕКТРООБОРУДОВАНИЕМ

В лаборатории используется следующее электрооборудование: электрические плитки, приборы для нагревания растворов в пробирках, сушильные шкафы, муфельные печи и другое. Для предотвращения поражения переменным током необходимо, чтобы все электрооборудование было заземлено, а само оборудование должно быть исправно.

При поражении электрическим током пострадавшего необходимо освободить от воздействия тока. Если ток отключить быстро нельзя, надо отделить пострадавшего от токоведущих частей руками, изолированными резиной, сухой тканью. Пострадавшего уложить, обеспечить покой, приток свежего воздуха, начать искусственное дыхание.

Ток, проходящий через тело человека, может вызвать различные травмы, ожоги, электролитическое разложение крови. Переменный и постоянный ток по-разному воздействуют на человека.

На тяжесть поражения током оказывают влияние сила и частота тока, продолжительность его воздействия и пути прохождения.

Данные представлены в таблице.

Ток Частота Сила тока Воздействие
Переменный 50Гц Первая стадия   1,0 мА Бессознательное одергивание рук. Физиологическое изменение в организме
Постоянный 5,0 мА В 5 раз менее опасен
Переменный 50 Гц Вторая стадия1,0 – 15 мА Паралич мышц. Человек не может самостоятельно освободиться от источника тока.
Переменный 50 Гц 50 мА Тяжелые поражения организма
Переменный 50 Гц Третья стадия 80 – 100 мА Поражение нервных центров, дыхательной и сердечной деятельности. Через1–2 с –смертельно
Постоянный 20-25 мА Является опасным

 


АНАЛИТИЧЕСКАЯ КИСЛОТНО- ОСНОВНАЯ

КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

 

Номер группы Катионы

I NH4+ , Na+, K+ , Li+

 

II Pb(II) , Ag(I) , Hg(I)

 

III Ca (II), Sr(II) , Ba(II)

 

IV Zn(II), Al(III), Cr(III), Sn(II,IV)

 

V Fe(II,III). Mg(II), Mn(II), Bi(III),

Sb(III,V)

 

VI Cu(II), Ni(II), Co(II), Hg(II), Cd(II)

 

ПЕРВАЯ ГРУППА КАТИОНОВ

 

Хорошая растворимость большинства солей натрия, калия, аммония обуславливает отсутствие для них общих реакций с групповым реагентом. Нерастворимы только те соли, в которые входят крупные анионы, типа гексанитрокобальта (III), уранилацетата и другие. Все соли этих металлов и катиона аммония бесцветны, если они не являются производными окрашенных анионов. Наиболее характерное свойство атомов щелочных металлов – лёгкость возбуждения свечения. Их летучие соединения окрашивают пламя в характерный цвет: натрий даёт жёлтую окраску, калий – фиолетовую.

 

Реакции катиона КАЛИЯ

 

1. Реакция с гидротартратом натрия.

Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 и винная кислота H2C4H4O6 образуют с солями калия белый мелкокристаллический осадок:

 

K+ + HC4H4O6– = ↓ KHC4H4O6

 

Осадок растворим в горячей воде, сильных кислотах и щелочах, нерастворим в уксусной кислоте, поэтому реакцию проводят на холоду, в нейтральном или слабокислом растворе (рН 5-7). В случае применения винной кислоты для предотвращения растворения осадка выделяющиеся ионы водорода связывают добавлением ацетата натрия:

 

K+ + H2C4H4O6 = ↓ KHC4H4O6 + Н+;

Н+ + СН3СОО– D СН3СООН

 

Образование осадка можно ускорить, создавая центры кристаллизации.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К трём каплям раствора соли калия прибавить равный объём раствора NaHC4H4O6. Если осадок выпадает не сразу, то перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и слегка потереть ею о стенки пробирки. Изучить действие на осадок нагревания, НCl, NaOH и СН3СООН. Результаты занести в таблицу.

2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.

Na3[Co(NO2)6] с растворами солей калия при рН 4-5 образует жёлтый кристаллический осадок двойной соли гексанитрокобальтат (III) калия-натрия по уравнению:

 

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3– = ↓K2Na[Co(NO2)6].

 

Раствор реагента Na3[Co(NO2)6] должен быть свежеприготовленным, так как при стоянии он разрушается. Реакция имеет более низкий предел обнаружения, чем предыдущая. Осадок растворим в сильных кислотах, разлагается при действии щелочей с образованием тёмно-бурого осадка:

↓K2Na[Co(NO2)6] + 12Н+ = 2K+ + Na+ + Co2+ + 3NO2 + 3H2O + 3NO;

↓K2Na[Co(NO2)6] + 3OH– = ↓Co(OH)3 + 6NO2– + 2K+ + Na+

 

Ионы натрия проведению реакции не мешают. Ионы аммония образуют аналогичный жёлтый осадок. Катионы других аналитических групп также мешают открытию катионов калия этой реакцией.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 2-3 каплям раствора соли калия добавить 2-3 капли разбавленного раствора уксусной кислоты до рН 4-5 и 2-3 капли реагента. Наблюдать образование жёлтого осадка. Изучить действие HCl, CH3COOH, NaOH. Результаты наблюдений и уравнения реакций занести в таблицу.

3. Окрашивание пламени.

Летучие соли калия (KCl, KNO3) окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет. В присутствии даже небольших количеств натрия фиолетовый цвет маскируется жёлтым, поэтому наблюдать надо через синее стекло, поглощающее жёлтую окраску.

 

Реакции катиона НАТРИЯ

 

1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.

K[Sb(OH)6] при рН 7 образует с солями натрия белый кристаллический осадок гексагидроксостибата (V) натрия:

 

Na+ + [Sb(OH)6] – = ↓ Na[Sb(OH)6]

 

Осадок разлагается под действием кислот, переходя в аморфный осадок метасурьмяной кислоты:

 

↓ Na[Sb(OH)6] + Н+ = ↓HSbO3 + Na+ + 3H2O

 

При действии щёлочи осадок растворяется с образованием средней соли:

↓ Na[Sb(OH)6] + 2OH– = Na+ + SbO43– + 4H2O.

При выполнении реакции должны соблюдаться следующие условия: достаточно большая концентрация соли натрия, нейтральная среда, ведение реакции при комнатной температуре, поскольку растворимость сильно возрастает с повышением температуры.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 2-3 каплям раствора соли натрия добавить равный объём реагента. Если осадок не выпадает, охладить пробирку под краном и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Оставить раствор на некоторое время, затем, закрыв пробирку пробкой, перевернуть её. На стенках будут заметны крупные кристаллы. Изучить отношение осадка к действию NaOH и нагреванию.

Окрашивание пламени.

Летучие соли натрия (NaCl, NaNO3) окрашивают пламя в характерный жёлтый цвет.

Реакции катиона АММОНИЯ

 

1. Реакция с едкими щелочами.

Щёлочи при нагревании выделяют из раствора солей аммония газообразный аммиак:

NH4+ + OH– → NH3↑ + H2O.

Выделяющийся аммиак можно обнаружить по запаху, по посинению красной лакмусовой бумаги, смоченной водой и внесённой в пары, а также по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором нитрата ртути (I):

+ 2Hg↓ + 3NH4+.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . В пробирку поместить несколько капель соли аммония, добавить равный объём NaOH или KOH и нагреть. Внести в пары лакмусовую красную бумагу, затем фильтровальную бумагу, смоченную Hg2(NO3)2. Понюхать.

Выводы и уравнения реакций занести в таблицу.

 

2. Реакция с реактивом Несслера.

Реактив Несслера K2[HgJ4] +KOH образует с солями аммония характерный красно-бурый осадок:

Реакция обладает низким пределом обнаружения. В присутствии следов NH4+ появляется жёлто-оранжевое окрашивание.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . К 1-2 каплям раствора соли аммония в пробирку или на часовое стекло добавить 2-3 капли реактива Несслера. Наблюдать образование осадка.

Катионы К+ и Na+ не мешают открытию NH4+ этим реагентом, катионы же остальных групп – мешают.

 

Ход анализа смеси катионов Na+, K+, NH4+н

 

1. Обнаружение катионов аммония.

В отдельной пробе можно открыть катион NH4+ в присутствии К+ и Na+ любой из 2-х реакций: нагреванием со щёлочью или реактивом Несслера.

2. Обнаружение катионов натрия.

В отдельной пробе катион Na+ открывается реагентом K[Sb(OH)6] в нейтральной среде при соблюдении указанных выше условий.

3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.

Так как катионы NH4+ мешают открытию ионов К+, их удаляют из раствора. Примерно 1 мл смеси помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают раствором HCl, выпаривают и прокаливают до полного прекращения выделения белого «дыма»:

NH4+ → NH3↑ + H+.

Для проверки полноты его удаления несколько кристаллов сухого остатка растворяют на часовом стекле и добавляют 2-3 капли реактива Несслера. Реакция отрицательна, если не появляется даже слабая жёлтая окраска. Если реакция положительна, всё повторяют до полного удаления NH4+.

4. Обнаружение катионов калия.

Растворяют сухой остаток после полного удаления NH4+ в небольшом объёме воды и проверяют наличие катионов калия реагентом Na3[Co(NO2)6] при рН 4-5.

 

ВТОРАЯ ГРУППА КАТИОНОВ

Групповым реагентом для второй группы катионов является раствор соляной кислоты, осаждающий хлориды серебра, свинца, ртути, отличающиеся по своей растворимости в воде. Нитрат-, нитрит- и ацетат-ионы с катионами второй группы образуют растворимые в воде соли, а с хлорид-, бромид-, иодид-, сульфид-, карбонат-, фосфат-, хро­мат-, силикат-ионами - малорастворимые соединения.

 

Общие реакции катионов второй группы

 

1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.

Растворы HCl и хлоридов осаждают катионы серебра, свинца и ртути по общему уравнению:

Men+ + nCl – = ↓MeCln

Следует избегать большого избытка группового реагента для предотвращения частичного растворения хлоридов вследствие образования комплексов типа: [PbCl3]–, [PbCl4]2–, [AgCl2]–, [HgCl2]–.

Осадок хлорида свинца – кристаллический, белого цвета, частично растворим в холодной воде. Этим пользуются для отделения хлорида свинца от хлоридов серебра и ртути.

Осадок хлорида серебра – белый, творожистый, темнеющий на свету вследствие разложения, в воде практически нерастворим ( ).

Легко растворяется в растворе аммиака:

↓AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl–.

Добавление кислоты или иодида калия к полученному аммиачному комплексу смещает равновесие в обратную сторону:

[Ag(NH3)2]+ + 2H+ + Cl– = 2 NH4+ + ↓AgCl,

[Ag(NH3)2]+ + J – = ↓AgJ + 2 NH3 (р-р).

Hg2Cl2 – белый малорастворимый в воде осадок ( = ). Под действием аммиака чернеет вследствие диспропорционирования Hg22+ и выделения металлической ртути:

Hg2Cl2 + 2 NH3(р-р) = ↓HgNH2Cl + ↓Hg0 + NH4+ + Cl –.

Аминохлорид ртути (II) HgNH2Cl – хлорид меркураммония.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К нескольким каплям растворов солей Pb2+, Ag+, Hg22+ добавить по 1,5-кратному избытку раствора соляной кислоты. Рассмотреть внешний вид образовавшихся осадков. Разделить каждый на две пробирки и проверить действие нагревания и раствора аммиака. Сделать вывод о разделении катионов II группы на основе свойств хлоридов. Разделить раствор аммиаката серебра на 2 пробирки: в одну прилить раствор HNO3 до кислой реакции, в другую – раствор KJ. Что наблюдается? Объяснить направление происходящих реакций сравнением величин Куст. И ПР соответствующих соединений.

 

2. Реакции с едкими щелочами.

Растворы едких щелочей с катионами II группы образуют осадки гидроксидов:

Men+ + nOH – = ↓Me(OH)n.

AgOH и Hg2(OH)2 неустойчивы и моментально разлагаются:

2AgOH = Ag2O + H2O,

Hg2(OH)2 = Hg2O + H2O.

Pb(OH)2 обладает амфотерными свойствами и растворяется при действии кислот и щелочей.

↓Pb(OH) 2 + 2H+ = Pb2+ + 2 H2O,

↓Pb(OH) 2 + 2OH – = [Pb(OH)4]2–.

Оксид серебра Ag2O бурого цвета, растворяется в аммиаке с образованием аммиаката [Ag(NH3)2]+. Оксид ртути Hg2O чёрного цвета.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К нескольким каплям растворов солей катионов II группы добавлять по каплям раствор NaOH. Наблюдать образование осадков. Изучить действие на них избытка щёлочи и раствора аммиака.

3. Реакция с раствором аммиака.

Раствор аммиака NH3+H2O осаждает катионы свинца и ртути по уравнениям:

Pb2+ + 2 NH3 + 2 H2O = ↓Pb(OH) 2 + 2NH4+,

2 Hg22+ + NH3 + NO3 – + H2O = ↓[Hg2ONH2] NO3 + ↓2Hg + 2OH –.

Катионы серебра при действии раствора аммиака образуют сначала малорастворимый оксид:

2 Ag+ + 2NH3 + H2O = ↓Ag 2O + 2 NH4+,

растворяющийся при дальнейшем добавлении реагента.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К нескольким каплям растворов солей катионов II группы добавлять раствор аммиака по каплям. Описать наблюдаемые явления.

 

4. Реакция с хроматом калия.

K2CrO4 образует с катионами II группы в нейтральной и слабокислой среде малорастворимые осадки хроматов:

2Men+ + nCrO4 2– = Me2(CrO4)n.

PbCrO4 – осадок жёлтого цвета, легко растворимый в щёлочи:

↓PbCrO4 + 4OH – = [Pb(OH)4]2– + CrO42–

Hg2CrO4 – осадок красного цвета, нерастворимый в щелочах и растворе азотной кислоты.

Ag2CrO4 – осадок красно-кирпичного цвета, растворим в растворах азотной кислоты и аммиаке.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. Получить осадки хроматов катионов II группы, обратить внимание на окраску. Изучить растворимость в растворах HNO3, NaOH, NH3+H2O.

Записать уравнения происходящих реакций.

 

5. Реакция с иодидом калия.

KJ осаждает катионы II группы в виде малорастворимых соединений. PbJ 2 – осадок золотисто-жёлтого цвета, его растворимость повышается при нагревании. AgJ – осадок бледно-жёлтого цвета, Hg2J 2 – осадок зеленовато-жёлтого цвета, их растворимость при нагревании изменяется мало.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . Получить осадки иодидов Pb2+, Ag+, Hg22+, изучить действие нагревания на растворимость осадков. В пробирку с PbJ 2 добавить равный объём воды и раствора СН3СООН, нагреть. Осадок растворяется. Погрузить пробирку в холодную воду. Наблюдать выпадение иодида в виде блестящих золотистых кристаллов. Это одна из наиболее красивых аналитических реакций.

 

6. Реакция с карбонатом натрия.

Карбонат-ионы осаждают катионы II группы в виде малорастворимых осадков, растворяющихся в сильных и слабых кислотах. PbCO3 и Ag2CO3 – белого цвета, Hg 2CO3 – жёлтого. Карбонат серебра растворяется, кроме того, в растворе NH3 и избытке (NH4) 2СО3:

Ag2CO3 + 4 NH4+ + 2CO3 = 2[Ag(NH3)2]+ + 2CO2↑ + 2H2O.

В ы п о л н е н и е р еа к ц и и. Получить осадки карбонатов Pb2+, Ag+, Hg22+, обратить внимание на их окраску, устойчивость, испытать действе HNO3, NH3.

Сделать вывод о растворимости карбонатов.

 

Характерные реакции катионов свинца

 

1. Реакция с серной кислотой.

Разбавленная серная кислота и сульфаты осаждают Pb2+ в виде белого кристаллического осадка:

Pb2+ + SO4 2– = ↓PbSO4.

Cульфаты Ag+ и Hg22+ осаждаются только из концентрированных растворов. Осадок PbSO4 растворим при нагревании в щелочах:

 

↓PbSO4 + 4OH – = [Pb(OH)4]2– + SO42 –.

и в концентрированном растворе ацетата аммония:

 

2↓PbSO4 + 2CH3COO – = Pb(CH3COO) 2 · PbSO4 + SO4 2–.

Разбавленная азотная кислота повышает частично растворимость PbSO4 за счёт связывания SO42 – в HSO4 –.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К 5-6 каплям растворов Pb2+, Ag+, Hg22+ добавить 8-10 капель раствора H 2SO4. Что можно сказать о растворимости сульфатов? Исследовать действие на осадок сульфата свинца NaOH, CH3COONH4, при нагревании. Выписать из справочников по аналитической химии ПР сульфатов катионов II группы. Сделать вывод.

Катионы свинца могут быть выделены из общего раствора с помощью некоторых общеаналитических реакций (HCl, KJ); при нагревании, фильтровании и охлаждении фильтрата выпадают золотисто-жёлтые кристаллы PbJ2.

 

Характерные реакции катионов ртути

 

1. Реакция с раствором аммиака.

Это наиболее характерная реакция, позволяющая открыть Hg22+ в присутствии Pb2+ и Ag+. Описание дано в общих реакциях.

 

2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.

а) Соли олова (II) образуют с солями ртути (I) белый осадок Hg2Cl2, чернеющий вследствие восстановления [Hg2]2+ до металлической ртути:

[Hg2]2+ + 2Cl– = ↓Hg2Cl2,

↓Hg2Cl2 + H2[SnCl4] = 2Hg↓ + H2[SnCl6].

 

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К капле раствора Hg2(NO3)2 добавить 2-3 капли подкисленного раствора SnCl2. Наблюдать изменение окраски осадка.

 

б) При действии солей ртути (I) на свободную медь также происходит выделение металлической ртути в виде серого пятна:

Hg22+ + Cu = Cu2+ + 2Hg↓.

В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. Поместить каплю раствора Hg2(NO3)2 на блестящую медную пластинку или монету и дать постоять. Через 2-3 минуты смыть раствор водой и потереть пятно фильтровальной бумагой. Что наблюдается?

 

Характерные реакции для катионов серебра

 

1. Для отделения катионов серебра от катионов свинца и ртути пользуются характерными свойствами хлорида серебра растворяться в избытке раствора аммиака с образованием комплексного иона [Ag(NH3)2]+:

↓AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl–.