Титриметричне визначення аніонних ПАР
Мета роботи: визначити кількісний вміст аніонної ПАР у розчині методом двохфазного титрування.
Для визначення концентрації іонних ПАР найчастіше використовують метод двохфазного титрування. Метод двохфазного титрування заснований на різниці стійкості та розчинності комплексів аніонної ПАР з катіонною ПАР та барвником. При взаємодії барвника метиленового синього з аніонною ПАР утворюється розчинний у хлороформі комплекс блакитного кольору. При титруванні двохфазної системи катіонною ПАР відбувається конкурентне утворення більш стійкого комплексу катіонна-аніонна ПАР. В точці еквівалентності катіонна ПАР повністю витісняє барвник у водну фазу, що забарвлюється при цьому в блакитний колір.
Для підвищення чутливості метода можна використовувати змішаний індикатор метиленового синього та еозину АБ (або еозину Н), тоді в точці еквівалентності відбувається перехід забарвлення хлороформного шару від блакитного до рожевого кольору.
Метод двохфазного титрування застосовується для аналізу алкілсульфатів, алкілбензолсульфонатів, їх оксиетильованих похідних, діалкілсульфосукцинатів та інших ПАР.
Приготування робочого розчину метиленового синього. Наважку барвника масою 0,3 г розчиняють в 100 мл дистильованої води. 10 мл розчину барвника переносять в мірну колбу ємністю 1000 мл, додають 6,6 г 5 н. сірчаної кислоти та 50 г сульфату натрію. Розчин доводять до мітки дистильованою водою.
Приготування змішаного індикатора.
Розчин А: наважку еозину БА або еозину Н в кількості 1,4 г розчиняють в 10 мл води в мірній колбі на 500 мл, додають 5 мл оцтової кислоти, доводять об’єм розчину етиловим спиртом до мітки та перемішують.
Розчин Б: наважку індикатора метиленового синього масою 0,08 г розчиняють в 170 мл води в мірному стакані на 400 мл, додають 30 мл концентрованої сірчаної кислоти та перемішують.
Розчини А та Б зберігаються окремо. Для приготування змішаного індикатору до однієї частини розчина Б додають чотири частини розчину А та перемішують. Розчин змішаного індикатора готують безпосередньо перед проведенням аналізу.
Стандартний розчин хлористого цетилпіридинія хлориду (ЦПХ) готують розчиненням 1,35–1,36 г ЦПХ в 1000 мл дистильованої води. Титр отриманого розчину визначають за допомогою стандартного розчину додецилсульфату натрію.
1,50–2,00 г аніонної ПАР розчиняють в дистильованій воді, кількісно переносять в мірну колбу ємністю 100 мл, доводять до мітки водою та перемішують. В конічну колбу вносять 5 мл отриманого розчину ПАР, 25 мл хлороформу, 5 мл індикатору метиленового синього, 30 мл води та перемішують. Хлороформний шар забарвлюється в блакитний колір. Титрують розчином ЦПХ до зникнення блакитного кольору в хлороформному шарі та появи блакитного забарвлення в водному середовищі.
Масову долю аніонної речовини розраховують за формулою:
,
де V – об’єм розчину хлористого цетилпіридинія, мл;
С – концентрація розчину цетилпіридинія,
М – молярна маса аніонної ПАР;
5 – об’єм розчину аніонної ПАР, узятий для аналізу, мл.
Контрольні запитання
1. В чому полягає метод двохфазного титрування?
2. Який індикатор використовують і чому?
3. Яка речовина використовується для стандартизації аніонної ПАР?
Лабораторна робота 6