ПРОИЗВОДНЫЕ ИЗОАЛЛОКСАЗИНА.
ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ» ВИТАМИННЫХ ГЛАЗНЫХ КАПЕЛЬ № 10
Задачи
• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Производные из аллоксазина».
• Освоить внутриаптечный контроль внутриаптечной заготовки вит минных глазных капель.
• Освоить химический контроль многокомпонентных глазных к пель с учетом их взаимного влияния на анализ друг друга.
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут).
Вопросы для самоподготовки.
• Составьте алгоритм внутриаптечного контроля внутриаптечной заготовки витаминных глазных капель.
• Химический контроль многокомпонеитых глазных капель.Влияние компонентов смеси на анализ друг друга Расчеты. Оформление результата контроля.
Материальное обеспечение
реактивы и растворители:
• кислота концентрированная серная; paствор ацетата свинца; кислота разведенная уксусная; раствор гидроксида аммония; раствор серебра нитрата;
• 02 моль/л раствор иода; раствор крахмала; раствор перекиси водорода; реактив Фслинга;
• тимол (кристаллический).
титрованные растворы и индикаторы:
• 0,I моль/л раствор натрия гидроксида;
• 0,I моль/л раствор серебра нитрата;
• фенолфталеин;
• эозинат натрия.
‘Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• рефрактометр;
• микробюретка;
• мерные пинетки на 1 и 5 мл;
• склянка для титрования
• глазные пипетки;
• пробирки;
• вата;
• выпарительная чашка.
Riboflavini 0,001
Kalii iodidi 0,3
Acidi ascorbinici 0,02
Solutionis Glucosi 3%— 10ml
MDS Глазные капли.
Внутриаптечная заготовка № 10.
СВОЙСТВА
Прозраная жидкость желтого цвета
Подлинность
• На аскорбиновую кислоту и калия иодид с помощью одного реактива - раствора нитрата серебра
К 3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора нитрата ссребра. Образуется желтый творожистый осадок (доказательство йодида)
KJ + AgNO3 -» AgJ + KNO3
Калия иодид вступает в реакцию первым, так как ионные реакции идут практически моментально, значительно быстрее, чем окислительно-восстановительные реакции' Затем вступает в реакцию аскорбиновая кислота и появляется темный осадок.
С -- ОН C = O
|| +2Ag NO3 = | + 2HNO3 + 2 Ag
С -- ОН C = O
| |
• На аскорбиновую кислоту
(Присутствие K.J не мешает)
К 4-5 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора крахмала| и 4-5 капель 0,02 моль/л раствора иода. Наблюдается обесцвечивание раствора иода (буро-синее окрашивание не появляется).
| |
C-OH C=O
|| + I2 = || + 2HI
C-OH C=O
| |
• На калия иодид
(Присутствие аскорбиновой кислоты не мешает)
К 4—5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли раствора ацетата евши ца. Образуется желтый осадок.
2KJ + (СН3СОО)2РЬ -> РЫ, 4 + 2СН3СООН
• На глюкозу с реактивом Фелинга
Доказать глюкозу с реактивом Фелинга в присутствии аскорбиновой кислоты не удается, так как аскорбиновая кислота является более сильным восстановителем и первой вступает в реакцию этим реактивом. Поэтомуi необходимо окислить аскорбиновую кислоту, чтобы она не мешала определению глюкозы. Для этого к 0,5 мл раствора прибавляют по 3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 3 минуты. В этих условиях енольная форма аскорбиновой кислоты окисляется до кетоформы.
| "о" |
С -- ОН = C = О
|| | + 2Н+
С -- ОН С = О
| |
енольная кетонная
(в-ль) (ок-ль)
. I выделяющаяся кислота нейтрализуется раствором аммиака).
Затем проводят качественную реакцию на глюкозу с реактивом Фелинга при нагревании. Образуется кирпично-красный осадок.
На глюкозу с тимолом в концентрированной серной кислоте
( Присутствие аскорбиновой кислоты не мешает)
0,5 мл раствора помещают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
На рибофлавин
6,7-диметил-9-( D-1-рибитил) - изоаллксазин
а) Раствор рибофлавина имеет зеленовато-жёлтую окраску и зеленую флюоресценцию в ультрафиолетовом свете. При добавлении соляной кислоты или щелочи зеленая флюоресценция исчезает, а при добавлении гидросульфита натрия ( восстановитель) исчезает и окраска и флюоресценция
.
б) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли концентрированной серии кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.