Лабораторная химическая посуда
В химических лабораториях обычно используют стеклянную посуду. Она изготавливается, как правило, из специального стекла, которое устойчиво к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов (кроме фтороводорода и расплавленных щелочей), и обладает сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения. Посуда из стекла очень удобна – она прозрачна, хорошо моется и сушится и легко поддается термической обработке. Основным ее недостатком является хрупкость.
Стаканы обычно изготавливаются из термостойкого стекла и бывают различной вместимости (от 50 до 1000 мл). Они служат для вспомогательных работ – чаще с водными растворами, реже – с органическими жидкостями.
Колбы – основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. (рисунок 2.1). Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы, которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми. Колбы могут быть двух-, трехгорлыми и т. д. Многогорлые колбы обычно применяют для специальных синтезов.
|
Рисунок 2.1 – Колбы:
а – круглодонные; б – плоскодонные; в – двугорлая; г – трехгорлая; д – коническая; е – грушевидные
Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца (рисунок 2.2). Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. Круглодонные колбы с боковым вертикальным ответвлением, имеющим отводную трубку, называются колбами Клайзена и используются для перегонки при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского – круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой.
|
Рисунок 2.2 – Колбы для перегонки:
а – колба Вюрца; б – колба Клайзена; в – колба Фаворского (с дефлегматором)
Холодильникислужат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку.
|
Рисунок 2.3 – Холодильники:
а – воздушный; б – Лнбиха; в – обратный шариковый; г – обратный с охлаждаемой спиралью (змеевиковый); д – обратный с охлаждающей спиралью (Димрота); е – обратный с двойным охлаждением (рубашкой и охлаждаемой спиралью)
Такие холодильники применяют при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха – такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую, более широкую. Внешняя часть холодильника («рубашка») имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент – вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. Если он используется как обратный холодильник, то его крепят в штативе строго вертикально; если же как нисходящий, то его крепят с небольшим наклоном (относительно стола) в сторону приемника. И в том и в другом случае вода в холодильник подается через нижний отросток. Для лучшей конденсации паров кипящей жидкости холодильник должен быть полностью заполнен проточной водой. Холодильник соединяют с приемником при помощи специального приспособления – алонжа, позволяющего направлять стекающую жидкость. В лабораторной практике часто используют и другие типы холодильников, например шариковые и змеевиковые, охлаждающая способность которых лучше (рисунок 2.3).
Капельные воронкипредназначены для медленного прибавления компонента к реакционной смеси до или во время проведения органического синтеза. Воронки бывают с цилиндрическими, шарообразными или грушевидными емкостями для жидкости (с пробкой в верхней части) и часто – с длинными трубками с краном (рисунок 2.4). Чтобы стеклянный кран не пропускал жидкость, шлиф слегка смазывают вазелином.
|
Рисунок 2.4 – Капельные воронки
Делительные воронкиприменяют для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Эти воронки в отличие от капельных имеют более толстые стеклянные стенки и меньшую длину трубки.
Дефлегматоры бывают самой различной конструкции и применяются для более тщательной фракционной перегонки (рисунок 2.5). В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а с помощью отводной трубки в верхней части дефлегматор соединяют с холодильником.
|
Рисунок 2.5 – Дефлегматоры:
а – шариковый; б – елочный; в – с насадкой
Хлоркальциевые трубки предназначены для защиты реакционной смеси или одного из реагирующих веществ от влаги воздуха. В качестве поглотителя влаги используют хорошо прокаленный хлорид кальция.
Промывные склянки применяются для осушки, очистки или улавливания некоторых газов. Наиболее часто используют склянки Тищенко и Дрекселя (рисунок 2.6). Обычно они содержат серную кислоту или концентрированный раствор щелочи.
|
Рисунок 2.6 – Промывные склянки:
а – склянка Тищенко; б – склянка Дрекселя
Пробки служат не только для закупоривания химической посуды, но и для соединения отдельных частей прибора. Они бывают резиновыми, корковыми, пластмассовыми или стеклянными. Предпочтение отдают тем или другим в зависимости от характера применяемых веществ, условий и целей работы. Для соблюдения особой герметичности применяют резиновые пробки. Однако резиновые, корковые и пластмассовые пробки нестойки к действию высокой температуры и некоторых химических реагентов. Отверстия в пробках делают специальными металлическими сверлами, диаметр которых должен быть несколько меньше необходимого отверстия (сверлить начинают с узкого конца пробки).
Термометры. В химических лабораториях чаще всего применяют ртутные термометры. Термометры бывают различной конструкции. Наиболее распространены обычные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутой трубками).
Форштосы– специальные насадки для колб. Они бывают различных видов – со шлифами и без шлифов (рисунок 2.7). Их часто используют в качестве насадок для одногорлых колб, предназначенных для проведения нескольких операций одновременно (например, для нагревания с обратным холодильником при перемешивании с одновременным добавлением вещества в реакционную смесь и т. д.).
Рисунок 2.7 – Форштосы
Приборы на шлифах.В лабораторной практике широко используется химическая стеклянная посуда со стандартными шлифами, позволяющими быстро соединять друг с другом отдельные части химических приборов, добиваясь при этом высокой герметичности. Одновременно исключается контакт органических веществ с пробками, резиновыми соединениями и т. д. Чаще используются конусообразные шлифы, которые имеют стандартные размеры («нормальные» шлифы). Они обозначаются номерами, соответствующими верхним диаметрам (в миллиметрах), например 10; 10,5; 14,5; 29. Каждый шлиф состоит из двух частей: муфты и керна. Перед сборкой приборов керн следует слегка смазать вазелином (или вакуумной смазкой), вставить его в муфту и при легком нажатии провернуть, добиваясь при этом прозрачности шлифа. Смазки берут немного – она не должна выдавливаться из шлифа. Если отдельные части прибора имеют шлифы разных размеров, то следует применять различные переходы на шлифах.