I. Предварительные испытания
1) Проба на катионы III аналитической группы – к 2-м каплям контрольного раствора прибавляют 2 капли разв. серной кислоты.
2) Проба на ионы бария – к 2-м каплям контрольного раствора прибавить 2 капли раствора хромата калия.
II. Отделение ионов бария(т.к. они мешают открытию ионов кальция)
Часть контрольного раствора (~ 1 мл) помещают в другой стаканчик и приливают к нему раствор хромата калия до появления желтого раствора над осадком. Раствор хромата калия приливают по стеклянной палочке, перемешивая. Затем смотрят окрашивание раствора над осадком.
ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ ИОНОВ БАРИЯ
Отфильтровать ~ 0,5 мл раствора с осадка и прибавить 2-3 капли раствора хромата калия – не должно быть помутнения (осадка)!
ОТДЕЛЕНИЕ РАСТВОРА ОТ ОСАДКА
Осадок отделяют от раствора фильтрованием. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат сохраняют.
III. Открытие ионов кальция
К части фильтрата прибавляют раствор оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то в растворе есть ионы кальция. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски.
Вариант № 5 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»
Схема анализа смеси катионов IV аналитической группы
I. Предварительные испытания.
Проба на катионы IV АГ
К 2-м каплям контрольного раствора прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия
КОНТРОЛЬ: Если выпадает белый осадок растворимый в избытке реактива, то катионы IV АГ в растворе есть
Проба на ионы цинка
К 2-м каплям контрольного раствора добавить 1 кап. раствора гексацианоферрата (II) калия
КОНТРОЛЬ: если выпадает белый студенистый осадок, то ионы цинка в растворе есть.
II. Отделение и открытие Al3+
Реакция с ализарином в присутствии гексацианоферрата (II) калия.
На ф/б наносят 1 каплю раствора К4[Fe(CN)6], затем 1 каплю контрольного раствора в центр пятна. Ион Zn2+ связывается в центре пятна в комплекс, а ион А13+ уходит на периферию пятна. Пятно держат над горлышком склянки с конц. NH4OH, затем обводят капиляром с раствором ализарина и снова выдерживают в парах NH3.
КОНТРОЛЬ: При наличии А13+ по периферии образуется красное кольцо. 
Вариант № 6 « АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ V АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ»
Схема анализа смеси катионов V аналитической группы
Проба на катионы V АГ.
С групповым реактивом (гидроксидом натрия) на часовом стекле.
Открытие ионов железа (II)
С гексацианоферратом (III) калия.
Открытие ионов железа (III)
С роданидом аммония
Открытие ионов марганца (II)
С висмутатом натрия в азотнокислой среде
Открытие ионов висмута (III)
C раствором хлорида олова и 20%-ым раствором гидроксида натрия.
Протокол № 1
На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий смесь ионов ………… АГ.
Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит следующие ионы: …………………………………………………………………………………….. .
КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ
Существует несколько классификаций, разделяющих анионы на аналитические группы.
I. По Алимарину и Блок
Выделяют четыре аналитические группы. Классификация основана на различном отношении анионов к разведенным минеральным кислотам; смеси растворимых солей бария и кальция и нитрату серебра (в азотнокислой среде).
II. По Тананаеву
Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на окислительно-восстановительных свойствах ионов.
III. Классификация
Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на различной растворимости бариевых и серебряных солей.
Классификация анионов.
| № АГ | Анионы | Групповой реактив | Растворимость солей Ва2+ и Аg+. |
| 1. | SO32-, SO42-, S2O32-, CO32-, НCO3- , PO43-, CrO42-, C2O42-, B4O72-,BO2- | BaCl2 | Бариевые соли не растворяются в воде,растворяются в кислотах. Искл: ВаSO4. Серебр.соли растворяются в воде |
| 2. | Cl-, Br-, I-, SCN- | AgNO3 | Бариевые соли растворяются в воде. Серебр.соли не растворяются в воде и азотной кислоте |
| 3. | NO3-, NO2- | Растворимы в воде |
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ
К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 5
ТЕМА: «Качественные реакции на анионы I группы»
1. Заполнить таблицу по реакциям на анионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | SO42- | SO32- | S2O32- | CO32- (НCO3- ) | PO43- | B4O72- | CrO4 2- | C2O42- |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 5
ТЕМА: «КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА АНИОНЫ I ГРУППЫ»
Качественные реакции на анионы I аналитической группы
Реакции на сульфат ион
С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфата натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте и гидроксиде натрия.
2) С ацетатом свинца. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфата натрия и добавить 3 капли раствора ацетата свинца.
Реакции на сульфит ион
В пробирке предварительно готовят раствор сульфита натрия
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли сульфита натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте.
2) С раствором йода. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфита натрия и добавить 1-2 капли раствора йода.
3) С раствором фуксина. В пробирку поместить 2-3 капли раствора сульфита натрия и добавить 1 каплю раствора фуксина.
Реакции на тиосульфат-ион
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли тиосульфата натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С раствором хороводородной кислоты. В пробирку поместить 2-3 капли раствора тиосульфата натрия и 3 капли раствора хлороводородной кислоты.
3) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора тиосульфата натрия и добавить по каплям раствор нитрата серебра.
4) С раствором йода. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия тиосульфата и добавить 1-2 капли раствора йода.
Реакции на карбонат-ион
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли раствора карбоната натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С раствором хлороводородной кислоты. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия карбоната и добавить 2 капли раствора хлороводородной кислоты.
5. Реакции на фосфат-ионы
1) С хлоридом бария. В пробирку поместить 2-3 капли гидрофосфата натрия и 3 капли раствора хлорида бария. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте
2) С магнезиальной смесью. В пробирку поместить 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия и добавить по 2 капли раствора хлорида аммония, гидроксида аммония и раствора магния сульфата.
3) С молибденовой жидкостью (раствор молибдата аммония в азотной кислоте). В пробирку поместить 1 мл раствора гидрофосфата натрия и 1 мл молибденовой жидкости. Раствор нагреть.
4) С раствором нитрата серебра. В пробирку поместить 2-3 капли раствора натрия гидрофосфата и добавить 2 капли раствора нитрата серебра.