Электронографиялық зерттеулердің аппаратурасы және әдісі
Электрондардың дифракциясы арнайы аспаптардың көмегімен сәулелендіріледі. Электронограммаларды арнайы фотопластинкаларда алады, немесе сәулелердің жоғары шағылу интенсивтілігінің салдарынан тікелей жарқырағыш экранда бақылауға болады.
Электронографтың принципиалдық ықшам сызбасы 3-суретте көрсетілген.
Электронографтың жұмыс істеу принципі мынадай: электрондар катодтан шығып электрлік өріспен тесігі бар анодтың бағытына қарай үдетіледі. Электрондар шоғыры анодтың тесігінен өтіп электромагниттік линзаның өрісіне тап болады. Электрондарды фокустау екі конденсорлық линзалармен іске асырылады. Екінші электромагниттік линзаның фокусы фотографиялық пластинканың жазықтығында жатыр. Үлгі арқылы өткен электрондар фотопластинкада дифракциялық бейне береді. Кескінді не бір, не екі линза арқылы алады. Соңғы жағдайда жұқа электрондар шоғырын қолдану арқасында электронографтың ажыратқыш қабілеттілігі айтарлықтай артады. Электрондардың дифракция бейнесін алу үшін электроноптикалық схемасы үлгінің өте кішкентай (~1мкм) бөлігінен дифракция бейнесін бақылауға мүмкіндік беретін кез-келген электрондық микроскоптың пайдалануы мүмкін.
Электронографтың объект камерасында үлгіні бақылаулы қыздыру немесе суыту үшін құрылғы болуы мүмкін. Электронографтың объект тұратын үстелі үлгіні прибордың осіне перпендикуляр жазықтықта және прибордың осін айналдыра жылжытуды қамтамасыз етеді.
катод
анод
І линза
ІІ линза
үлгі
экран
3 - сурет
Электронографтық зерттеулерде түсірудің екі түрін – сәуле өтетін және шағылатын түрін қолданады.Сәуле өтетін зерттеуде электрондар шоғыры зертелмекші заттың өте жұқа пленкасы арқылы (500-1000 Ǻ дейін) өтуі керек.Көптеген заттарды пленка түрінде арнайы төсеніште (носителде) сақтаушыда алуға болады.Төсеніш ретінде әдетте целулойд пленкасын(10-7см) паидаланады. Зерттелмекші затты төсенішке қондыру (түсіру) үшін ертіндіден кристалдануды , будан тұндыруды қолданады. Металл пленкалар қайсыбір төсенішке вакуумде будан конденсациялау арқылы алынуы мүмкін, төсеніш сосын ерітіліп кетеді (мысалы, NaCl, KCl кристалдарының сынығы)
Сәуле өтетін жағдайдағы түсіру схемасы 4а- суретте келтірілген:
Үлгі
үлгі
пластинка
пластинка
а) ә)
4-сурет
Электронаграммадағы шағылудан алынған интерфенциондық сызықтардың анықтығы сәуле өткендегіге қарағанда елерліктей төмен,өйткені электронаграмманың
жалпы күшті күнгірттігі болады. Шағылу жағдайында түсіргенде электрондардың дифакциасы шарты көп жағдайларда қолайсыз болатындығын есте ұстау керек. Бұл электрондық шоғырдың нақтылы шағылуы тек идеальды тегіс беттен, мысалы, монокристалдарды жазықтықтардың жігі бойынша жарғандағы беттен болатындығымен байланысты.Нақтылы объектілердің көбісі үшін электрондар беттен шағылмаиды, ал көптеген дөңестер мен тегіс емес жерлерден (тегісеместіктерден) шашырайды. Шағылған анық дифракциялық бейне алу үшін шағылтатын бет шоғырдың бағытындағы дөңестердің өлшемі 1000 Ǻ-нан аспайтындай етіліп өңделуі керек, өйткені кері жағдайда электрондардың күшті фон түзілетін серпімді емес шашырауы ғана болады. Көптеген жағдайда үлгінің бетінде аморфтық күйде болатын жұқа тотық қабатының болуы салдарынан шағылту әдісімен дифракцияны алудың сәті түспейді. Бұл қабатты кетіру үшін үлгіні химиялық өңдеу керек. Осы мақсатпен бетті электролитикалық жалтыратуды қолданады. Үлгі бетінің маймен кірленбеуі қажет.
Көп фазалы үлгілерді зерттегенде электрлік жалтыратудың режимін, зерттелмекші фаза аз еритіндей және өңделгеннен кейін шлифтің бетінде дөңестер пайда болатындай етіп таңдап алады. Шлифтің беті бойынша қозғалатын электрондар шоғырында дифракциялық бейне негізінен осы дөңестерден пайда болады.
Шоғылу жағдайында түсірілген электронограмманы есептеудің ерекшелігі дифракциялық бейненің жартысы үлгімен экрандалады да интерференциялық сақиналардың диаметрін өлшеу мүмкін болмайды. Бұл қыйындықты жою үшін үлгіге жұқа стандарттық заттың пленкасын тазаңдатады, нәтижесінде электронограммада зерттелмекші үлгінің сызықтары мен бірге стандарттық заттыңда сызықтары пайда болады. Брэгг бұрыштарын стандарттың сызықтары мен зерттелмекші үлгінің сызықтарының ара қашықтығын өлшеу арқылы анықтайды.
Дәріс