Дослід 2. Орієнтовне визначення сольового складу ґрунту
Приготування водної витяжки ґрунту
Метод відбору проб. Проби ґрунту доводять до повітряно-сухого стану, подрібнюють, пропускають через сито з круглими отворами діаметром 1-2 мм і зберігають у коробках або пакетах. Пробу на аналіз відбирають шпателем або ложкою, попередньо перемішавши ґрунт на всю глибину коробки. З пакетів ґрунт висипають на рівну поверхню, ретельно перемішують і розподіляють шаром товщиною не більше 1 см. Пробу на аналіз відбирають не менше ніж з п'яти місць. Маса проби – 30 г.
Приготування витяжки з ґрунту. Проби ґрунту масою 30 г, зважені з похибкою не більше 0,1 г, поміщають в конічні колби. До проб доливають по 150 мл дистильованої води. Ґрунт з водою перемішують протягом 3 хвилин і залишають на 5 хвилин для відстоювання. Потім фільтрують через подвійний складчастий фільтр. Край фільтра повинен бути розташований на 0,5-1,0 см нижче краю воронки. На початку фільтрування необхідно перенести на фільтр можливо більшу кількість ґрунту. Струмінь суспензії направляють на бічну стінку воронки, щоб не порвати фільтр. Першу порцію фільтрату об'ємом до 10 мл відкидають і тільки потім починають збирати фільтрат в чистий і сухий приймач. Каламутні фільтрати перефільтровують.
Якщо ґрунт має лужну реакцію і містить мало розчинних солей, для прискорення фільтрування та отримання прозорого фільтрату використовують целюлозну масу. Для її приготування фільтрувальний папір подрібнюють, поміщають в термостійкий скляний або фарфоровий стакан і наливають дистильовану воду в такому обсязі, щоб папір можна було перемішувати скляною паличкою. Стакан з розмоклим папером кип'ятять при постійному помішуванні для отримання однорідної маси. Гарячою целюлозною масою запарюють подвійні фільтри, вкладені в воронки. Після того як стече вода, фільтри висушують в термостаті при температурі 50 ° С або на повітрі і використовують для фільтрування.
Дослід 1. Визначення загальної лужності
Прилади та обладнання: дві колби для титрування, піпетки з дозаторами, бюретка,
Реактиви: розчин сульфатної кислоти, 0,01 н; індикатор метиловий оранжевий.
Загальну лужність (вміст НСО3‾) визначають титруванням водної витяжки 0,01 н сульфатною кислотою по метиловому оранжевому.
Підготовка до титрування. Відбирають піпеткою по 25 мл водної витяжки в дві конічні колби місткістю 100 мл і додають 1-2 краплі індикатора метилового оранжевого.
Титрування. Титрують в одній з колб 0,01 н H2SO4 до слабо-рожевого забарвлення, друга служить свідком.
Розрахунок. Загальну лужність (вміст) в масових частках% НСО3‾ і в мекв/100 г ґрунту обчислюють за формулами:
ω = 0,00061 ∙ V ∙ K ∙ 20
= 0,2 ∙ V ∙ K екв. НСО3‾ = 200 ∙ V ∙ K мекв. НСО3‾, де
0,00061 – коефіцієнт перерахунку на лужність, так як 1 мл 0,01 н H2SO4 відповідає 0,00061 г НСО3‾;
V – об'єм 0,01 н H2SO4, який пішов на титрування 25 мл водної витяжки, мл;
К – поправка до титру H2SO4;
20 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту;
1000 - коефіцієнт перерахунку (у мекв.);
61 – еквівалент НСО3‾
Дослід 2. Орієнтовне визначення сольового складу ґрунту
Прилади та обладнання: фарфорова ступка і товкач, технічні терези, наважки, хімічні стакани, мірний циліндр, скляна паличка, лійка, фільтрувальний папір, мірний пальчик, піпетка, шпатель, штатив з пробірками.
Реактиви: дистильована вода, 10%-ний розчин нітратної кислоти, 1%-ний розчин арґентум нітрату, 10%-ний розчину хлоридної кислоти, 10%-ний розчин барій хлориду, спиртовий розчин фенолфталеїну.
Виготовлення водної витяжки ґрунту. Зразок ґрунту ретельно розтирають у фарфоровій ступці. Потім відважують 8 г розтертого ґрунту, переносять у хімічний стакан і додають 20 мл дистильованої води. Вміст стакана перемішують і дають відстоятися 3-5 хв. Розчин відфільтровують. Фільтрат використовують у наступних дослідах.
Визначення хлорид-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 5 крапель 10%-го розчину нітратної кислоти і краплями – розчин арґентум нітрату до появи змін у розчині (випадіння білого осаду, утворення білих пластівців, сильна каламутність, опалесценція).
Визначення сульфат-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 5 крапель 10%-го розчину хлоридної кислоти і 1 мл розчину барій хлориду до появи змін у розчині (випадіння білого осаду, каламутіння, слабка каламутність).
Визначення карбонат-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 3-4 краплі фенолфталеїну. Спостерігають за змінами в розчині – рожеве забарвлення, ледь рожеве, безбарвний розчин.
Дослід 3. Метод визначення хлорид-іонів у водній витяжці
Суть методу полягає в титруванні хлорид-іонів у водній витяжці розчином арґентум нітрату, утворюючим з хлорид-іонами важко розчинну сполуку. Для встановлення кінцевої точки титрування в розчин додають калій хромат, який утворює з надлишком арґентуму осад, що викликає перехід забарвлення розчину від жовтого до червоно-бурого.
Прилади та обладнання:піпетки з дозаторами, конічні колби для титрування, бюретки.
Реактиви: розчин калій хлориду, 0,1 моль/л; розчин калій хлориду, 0,01 моль/л; розчин арґентум нітрату, 0,02 моль/л; дистильована вода, розчин калій хромату, 10%.
Підготовка до аналізу.
Приготування розчину калій хлориду концентрації 0,1 моль/л. 7,456 г калій хлориду, прожареного до постійної маси при температурі 500°С, зважують з похибкою не більше 0,001 г, поміщають в колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованої води, доводячи об'єм до мітки. Приготований розчин ретельно перемішують. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 1 року. У разі помутніння, утворення пластівців, осаду, розчин замінюють свіжоприготовленим. Для приготування розчину допускається використовувати стандарт-титр калій хлориду або натрій хлориду.
Приготування розчину калій хлориду концентрації 0,01 моль/л. 10 мл розчину, приготованого, як зазначено вище, поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Розчин готують в день застосування.
Приготування розчину арґентум нітрату концентрації 0,02 моль/л. 3,4 г арґентум нітрату, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм до мітки. Точну концентрацію розчину перевіряють титруванням. Для цього відбирають 10 мл розчину калій хлориду концентрації 0,01 моль/л в конічну колбу, доливають 1 мл розчину калій хромату з масовою часткою 10% і титрують розчином арґентум нітрату до переходу забарвлення від жовтого до червоно-бурого. Титрування проводять три рази і для розрахунку точної концентрації використовують середнє арифметичне результатів трьох титрувань. Точну концентрацію розчину AgNO3 (Х), моль/л, обчислюють за формулою:
, де
0,01 – концентрація розчину калій хлориду, взятого для титрування;
V – об'єм розчину калій хлориду, взятий для титрування, мл;
V1 – об'єм розчину арґентум нітрату, який пішов на титрування, мл.
Розчин зберігають в склянці оранжевого скла з притертою пробкою. Концентрацію розчину перевіряють титруванням не рідше одного разу на тиждень.
Проведення аналізу. Для аналізу використовують фільтрати витяжок з ґрунту, приготованих, як зазначено вище. Для визначення хлорид-іону пробу водної витяжки об'ємом від 2 до 20 мл відбирають піпеткою в конічну колбу, доливають дистильовану воду до об'єму 20-30 мл, 1 мл розчину калій хромату з масовою часткою 10% і титрують розчином арґентум нітрату до переходу забарвлення від жовтого до червоно-бурого.
Обробка результатів. Кількість еквівалентів хлорид-іону (Х), ммоль в 100 г ґрунту, обчислюють за формулою:
, де
V – об'єм розчину арґентум нітрату, який пішов на титрування, мл;
с – концентрація розчину арґентум нітрату, ммоль/л;
500 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту;
V1 – об'єм проби водної витяжки, мл.
Масову частку хлорид-іонів в ґрунті (Х1) у відсотках обчислюють за формулою:
Х1 = Х ∙ 0,0355, де
Х – кількість еквівалентів хлорид-іонів в ґрунті, ммоль в 100 г;
0,0355 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
За результат аналізу приймають значення одиничного визначення хлорид-іонів. Результат виражають у мілімоль в 100 г ґрунту і у відсотках з округленням до трьох значущих цифр.
Дослід 4. Турбідіметричне визначення сульфат-іонів у водній витяжці з ґрунту
Суть методу полягає в осадженні сульфат-іонів барій хлоридом і турбідіметричному визначенні його у вигляді барій сульфату. В якості стабілізатора суспензії використовують полівініловий спирт або гліцерин. Метод не застосовують для аналізу водних витяжок, забарвлених органічними речовинами.
Прилади та обладнання: фотоелектроколориметр; 8 мірних колб на 100 мл для розчинів порівняння;піпетки з дозаторами; штатив з пробірками не менше ніж на 15 мл; бюретки;кювети.
Реактиви: запасний осаджуючий розчин з полівініловим спиртом; дистильована вода; осаджуючий розчину з гліцерином; розчин натрій сульфату, 0,2 н; дистильована вода; лужний розчин трилону Б.
Підготовка до аналізу.
Приготування запасного осаджуючого розчину з полівініловим спиртом. 5 г полівінілового спирту і 20 г барій хлориду поміщають в стакан з термостійкого скла місткістю 1000 мл. Доливають приблизно 800 мл дистильованої води, 60 мл розчину хлоридної кислоти концентрації 1 моль/л і нагрівають суміш при перемішуванні до повного розчинення реактивів. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 мл, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше трьох місяців.
Приготування робочого осаджуючого розчину з полівініловим спиртом. В день проведення аналізу запасний осаджуючий розчин розбавляють дистильованою водою у відношенні 2:1.
Приготування осаджуючого розчину з гліцерином. Зважують 20 г барій хлориду з похибкою не більше 0,1 г і поміщають в мірну колбу місткістю 500 мл. Доливають приблизно 300 мл дистильованої води і 60 мл хлоридної кислоти концентрацією 1 моль/л. Після повного розчинення барій хлориду об'єм розчину доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. Приготований розчин змішують з гліцерином у відношенні 1:1. Розчин зберігають не більше 3 місяців.
Приготування розчину натрій сульфату, 0,2 н. 14,2 г безводного натрій сульфату, висушеного до постійної маси при температурі 100-105°С поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм розчину до мітки. Приготований розчин ретельно перемішують. Розчин зберігають в склянці з притертою пробкою не більше 1 року.
Приготування розчинів порівняння. У мірні колби місткістю 100 мл поміщають зазначені у таблиці об’єми розчину, приготованого, як зазначено вище. Об’єми розчинів доводять до міток дистильованою водою і ретельно перемішують. Розчини зберігають у склянках з притертими пробками не більше 1 місяця.
| Характеристика розчину | Номер розчину порівняння | |||||||
| Об’єм 0,2 н розчину натрій сульфату, мл | ||||||||
| Концентрація сульфат-іону з (1/2SO4): | ||||||||
| у розчинах порівняння, моль/л | 0,002 | 0,004 | 0,008 | 0,012 | 0,016 | 0,02 | 0,024 | |
| в перерахунку на 100 г ґрунту, ммоль |
Розчини порівняння використовують для градуювання фотоелектроколориметра в день проведення аналізу.
Приготування лужного розчину трилону Б. 30 г трилону Б, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, розчиняють в 1000 мл розчину натрій гідроксиду з масовою часткою 0,5%. Розчин використовують для миття кювет фотоелектроколориметра і пробірок, в яких проводять визначення. Кювети і пробірки поміщають в розчин на 1 годину.
Проведення аналізу. Для аналізу використовують фільтрати витяжок, приготованих як вказано вище.
Визначення сульфат-іонів. Відбирають піпеткою по 1 мл аналізованих витяжок і розчинів порівняння в пробірки. До проб доливають по 10 мл робочого осаджуючого розчину і ретельно перемішують. Фотометрування суспензії проводять не раніше ніж через 10 хвилин після додавання осаджуючого розчину, в кюветі з товщиною шару 10 мм відносно розчину порівняння № 1, при довжині хвилі 520 нм або використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання в області 500-540 нм. Перед поміщенням в кювету фотоелектроколориметра вміст пробірки необхідно збовтати. Суспензія оптично стійка протягом 7 годин. Допускається пропорційна зміна об’ємів проби витяжки, розчинів порівняння і осаджуючого розчину при похибці дозування не більше 1%. Кількість еквівалентів сульфату в аналізованому ґрунті визначають безпосередньо за градуювальним графіком, який будується в координатах: концентрація сульфат-іонів в розчинах порівняння в перерахунку в мілімолі в 100 г ґрунту – оптична густина.
Масову частку сульфат-іонів в аналізованому ґрунті (Х) у відсотках обчислюють за формулою:
Х = С ∙ 0,048, де
С – кількість еквівалентів сульфат-іонів в аналізованої ґрунті, ммоль в 100 г;
0,048 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Дослід 5. Метод визначення Кальцію і Магнію у водній витяжці
Суть методу полягає в послідовному комплексонометричному титруванні в одній пробі йонів Кальцію при рН 12,5-13 та йонів Магнію при рН близько 10 з використанням як металоіндікатора хрому кислотного темно-синього.
Прилади та обладнання: піпетки з дозаторами; колби для титрування; циліндр; магнітна мішалка; стакани.
Реактиви: хлоридно-аміачний буферний розчин; розчин індикатора хрому кислотного темно-синього; розчин магній сульфату, 0,1 н; розчину трилону Б; дистильована вода; розчин гідроксиламіну гідрохлориду (NH2OH∙HCl або (NH3OH)Cl), 5%; розчин натрій гідроксиду, 2 н; натрій діетилдитіокарбамат крист.; хлоридна кислота (1:4).
Підготовка до аналізу.
Приготування хлоридно-аміачного буферного розчину. 20 амоній хлориду розчиняють приблизно в 100 мл дистильованої води, доливають 100 мл амоніаку і доводять об'єм розчину до 1000 мл дистильованою водою і ретельно перемішують. Розчин зберігають не більше 2 місяців.
Приготування розчину індикатора. 0,5 г хрому кислотного темно-синього поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють в етанолі, розбавленому дистильованою водою 1:5, доводячи об'єм до мітки. Розчин зберігають в склянці оранжевого скла з притертою пробкою не більше 2 місяців.
Приготування розчину магній сульфату, 0,1 н. Готують з стандарт-титру. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 1 року.
Приготування розчину трилону Б, 0,05 н. Допускається приготування розчину трилону Б з стандарт-титру. Або 9,3 г трилону Б, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують. Зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 3 місяців. Точну концентрацію розчину трилону Б встановлюють титруванням по розчинумагній сульфату. Для цього 5 мл 0,1н розчину магній сульфату відбирають піпеткою в хімічний стакан або колбу. Стакан поміщають на магнітну мішалку і при перемішуванні доливають 50 мл дистильованої води, 5 мл хлоридно-аміачного буферного розчину, 5 крапель індикатора хрому кислотного темно-синього і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до синього. Титрування проводять три рази і для розрахунку середньої концентрації використовують середнє арифметичне результатів трьох титрувань. Точну концентрацію трилону Б (Х), моль/л, обчислюють за формулою
, де
0,1 – концентрація розчину магній сульфату, моль/л;
5 – об'єм розчину магній сульфату, взятий для титрування, мл;
V – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, мл.
Проведення аналізу.
Визначення Кальцію та Магнію. Відбирають 10 мл аналізованої витяжки в конічну колбу, поміщають її на магнітну мішалку і при перемішуванні доливають 50 мл дистильованої води, 2 мл 2 н розчину натрій гідроксиду і 5 крапель 0,5% розчину індикатора хрому кислотного темно-синього. Титрують Кальцій розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до бузкового й реєструють витрату титранту по бюретці. Потім нейтралізують відтитрований розчин хлоридною кислотою (1:4) до переходу забарвлення в вихідний (рожевий) так, щоб надлишок кислоти не перевищував 1-2 крапель. Додають 5 мл хлоридно-аміачного буферного розчину і титрують Магній розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до синього. Після закінчення титрування реєструють витрату титранту. Таким же чином титрують холосту пробу. Допускається збільшення або зменшення об’єму проби для аналізу в залежності від передбачуваного вмісту Кальцію і Магнію в аналізованому ґрунті. Для темнозабарвлених витяжок допускається збільшення до 100 мл об'єму дистильованої води, що додається до проби, що титрується.
Обробка результатів. Кількість еквівалентів Кальцію або Магнію в аналізованому ґрунті (Х), ммоль в 100 г, обчислюють за формулою:
, де
V – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування Кальцію або Магнію, мл;
V1 – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування Кальцію або Магнію в холостий пробі, мл;
с – концентрація розчину трилону Б з (1/2 Na2ЕДТА), ммоль/мл;
500 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту;
V2 – об'єм проби аналізованої витяжки, мл.
Масову частку Кальцію в аналізованої ґрунті (Х1) у відсотках обчислюють за формулою:
Х1 = Х ∙ 0,020, де
Х – кількість еквівалентів Кальцію в аналізованому ґрунті, ммоль в 100 г;
0,020 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
Масову частку магнію в аналізованому ґрунті (Х2) у відсотках обчислюють за формулою:
Х2 = Х ∙ 0,0122, де
Х – кількість еквівалентів Магнію в аналізованому ґрунті, ммоль в 100 г;
0,0122 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.