ОПИС ЛАБОРАТОРНОЇ УСТАНОВКИ. Досліди по розкладанню апатиту проводяться на установці (рисунок 2), у якій реактором служить фарфорова чашка (1) місткістю 215 мл
Досліди по розкладанню апатиту проводяться на установці (рисунок 2), у якій реактором служить фарфорова чашка (1) місткістю 215 мл, занурена у водяний термостат (2) з електричним обігрівом (3). Перемішування пульпи в реакторі здійснюється дволопатевою мішалкою (4), що приводиться в обертання електричним двигуном постійного струму (5) через редуктор і карданну передачу (6) (для усунення биття лопатей і легкого розбирання установки після закінчення досліду). Підтримка температури на заданому рівні забезпечується за допомогою схеми регулювання (7), датчиком якої служить контактний термометр (8). Регулювання температури забезпечується з точністю ±2°С. Живлення електричного двигуна (5) здійснюється від мережі змінного струму через мостовий випрямляч напруги (10). Реактор і термостат мають кришки (11) з ущільненням, що забезпечує герметичність установки. У кришці реактора є отвір (12) (із пробкою) для внесення реагентів під час досліду.
1 – фарфорова склянка, 2 – термостат, 3 – нагрівам, 4 – дволопатева мішалка, 5 – електродвигун, 6 – редуктор, 7 – напівпровідникова схема, 8, 9 – контактні термометри, 10 – мостовий випрямляч, 11 – кришка, 12 – отвір з пробкою.
Рисунок 2 – Установка для розкладання фосфатної сировини
ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ РОБОТИ І ПРОВЕДЕННЯ
РОЗРАХУНКІВ
Процес розкладання фосфату проводять таким способом: зважують у фарфорову чашку 50 г апатиту. Необхідну кількість Н2SO4 заданої концентрації поміщають в окрему фарфорову склянку і підігрівають. Після досягнення заданої температури поступово всипають у склянку взяту наважку апатитового концентрату. Засипання роблять протягом 2-3 хвилин при перемішуванні суміші механічною мішалкою і продовжують перемішування ще протягом заданого часу.
Після закінчення розкладання за допомогою трубки або ложечки відбирають невеликий об'єм пульпи (5-10 мл) і відразу переносять його, не зважуючи, в колбу з великим об'ємом води (0,5-1,0 л). Вміст колби збовтують протягом 3-5 хв. і фільтрують через сухий фільтр, відкидаючи перші порції фільтрату. Потім відбирають із фільтрату піпеткою дві проби по 25 мл у конічні колби. Одну пробу розбавляють водою до 100 мл і титрують 0,1 Н NаОН у присутності бромкрезолового зеленого до переходу забарвлення із зеленого на синє (а). До іншої проби доливають 30 мл 4 % нейтралізованого розчину Na2Сr2O4, додають 50-100 мл води і титрують 0,1 Н NаОН уприсутності змішаного індикатора до переходу забарвлення із рожевого через жовте в рожеве (b).
Завдання до виконання роботи:
1. З'ясувати вплив на коефіцієнт розкладання апатиту К таких параметрів (задається викладачем):
ü температури процесу, І =50-70 °С;
ü норми сірчаної кислоти, 100-120 %;
ü концентрації кислоти. Сk =30-60 %.
2. Знайти оптимальний режим розкладання апатитового концентрату в заданих умовах.
Розрахунок кількості Н2SO4 для розкладання апатитового концентрату роблять за основним хімічним рівнянням. З рівняння випливає, що на 426 г (3 моля) Р2O5 потрібно 686 г (7 молей) сульфатної кислоти. На 1 г Р2O5 - 1,61 г Н2SO4. При вмісту в апатитовому концентраті 39,4 % Р2O5 стехіометрична норма сульфатної кислоти для розкладання 100 г апатитового концентрату становить:
(4)
Зазначену кількість безводної кислоти перераховують на розчин заданої концентрації за формулою:
(5)
де NT – кількість кислоти заданої концентрації, г;
NH – кількість безводної кислоти, г (моногідрат);
Ск - задана концентрація кислоти, %.
ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ
При порушенні герметичності установки та її пошкодженні можливе забруднення повітря приміщення фторвмісними газами, що присутні в газах розкладання фосфорвмісної сировини. Наявність цих газів у повітрі викликає задуху і є небезпечною для здоров’я, тому що викликає набряк легенів. Щоб запобігти виділенню в приміщення цих газів, роботу слід виконувати у витяжній шафі. Студенти, які проводять відбір проб для аналітичного контролю, на руки повинні одягати кислотостійкі рукавиці. Руки під час відбору проб мають знаходитися під витяжною шафою. Повне відкриття шторки витяжної шафи не допускається. Відбір проб проводиться в присутності викладача або лаборанта.
Усі аналітичні визначення проводять із дотриманням правил техніки безпеки при роботі в хімічній лабораторії.