Получение ортоборной кислоты
Цель: получить ортоборную кислоту из буры и соляной кислоты.
Техника безопасности:
1. Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, перед работой следует проверить ее на наличие трещин.
2. Перед началом работы следует проверить исправность электроприборов.
3. Нагревание производить только в термостойкой посуде.
4. Аккуратно и экономно использовать химические реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.
5. Работу следует проводить в халатах.
Оборудование и реактивы:
Тетраборат натрия (декагидрат) – Na2B4O7 *10H2O
Соляная кислота (конц.) – HCl
Дистиллированная вода
Электроплитка, вакуум-насос (водоструйный вакуумный насос), химические стаканы, фильтровальная бумага, фарфоровые чашки, стеклянные палочки, стеклянные воронки.
Ход работы:
Растворяют 5г декагидрата тетрабората натрия в 12,5 мл кипящей воды прибавляют 6 мл раствора соляной кислоты и оставляют стоять сутки.
Na2B4O7 *10H2O + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl
Выпавший осадок ортоборной кислоты декантируют, промывают небольшим количеством воды, фильтруют под вакуумом и сушат между листами фильтровальной бумаги при 50-600С в сушильном шкафу.
Для получения более чистых кристаллов ортоборную кислоту перекристаллизовывают. Рассчитывают теоретический и практический выход.
Решение:
Na2B4O7 *10H2O + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl
m(Na2B4O7 *10H2O) = 1 моль* 382 г/моль = 382 г
m(H3BO3) = 4 моля * 62 г/моль = 248 г
m(навески) = 5,00 г
; 
3,25 г – теоретический выход
2,11 – практический выход
3,25 г – 100%
2,11 г - х %
64,9% - практический выход
Лабораторная работа №2
Получение комплексной соли – сульфат-тетроамино меди (II)
[Cu(NH3)4]SO4
Цель: получить комплексную соль сульфат–тетроамино меди из медного купороса CuSO4 ∙ 5H2O и концентрированного раствора аммиака NH4OH.
Техника безопасности:
1.Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, пред началом работы следует проверить ее на наличие трещин.
2.Пред началом работы следует проверить исправность электроприборов.
3.Нагревание производить только в термостойкой посуде.
4.Аккуратно и экономно использовать хим. реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.
5.Работу следует проводить в халатах.
6.Аммиак ядовит и его пары раздражают слизистую оболочку.
Реактивы и оборудование:
Концентрированный раствор аммиака - NH4OH
Этиловый спирт – C2H5OH
Медный купорос - CuSO4 ∙ 5H2O
Дистиллированная вода
Мерные цилиндры
Фильтры
Чашки Петри
Стаканы
Вакуум насос (водоструйный вакуумный насос)
Стеклянные воронки
Пипетки
Бюретки
Теоретическое обоснование:
Комплексными соединениями называют вещество, содержащее комплексообразователь, с которым связано определенное число ионов или молекул называемых аддендами или легандами. Комплексообразователь с аддендами составляет внутреннюю сферу комплексного соединения. Во внешней сфере комплексных соединений находится ион, связанный с комплексным ионом.
Комплексные соединения получаются при взаимодействии более простых по составу веществ. В водных растворах они диссоциируют с образованием положительно или отрицательно заряженного комплексного иона и соответствующего аниона или катиона.
[Cu(NH3)4]SO4 = [Cu(NH3)4] 2+ + SO4 2-
[Cu(NH3)4] 2+ = Cu2+ + 4NH3 –
Комплекс [Cu(NH3)4] 2+ окрашивает раствор в васильково - синий цвет ,а взятые отдельно Cu2+ и 4NH3 – такого окрашивания не дают. Комплексные соединения имеют большое значение в прикладной химии.
[Cu(NH3)4]SO4 - темно – фиолетовые кристаллы,растворимые в воде,но не растворимые в спирте.При нагревании до 1200С теряет воду и часть аммиака, а при 2600С теряет весь аммиак.При хранении на воздухе соль разлагается.
Уравнение синтеза:
CuSO4 ∙ 5H2O +4NH4OH = [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O +8H2O
Расчеты:
CuSO4 ∙ 5H2O + 4NH4OH= [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O +8H2O
Мм CuSO4∙ 5H2O = 250 г/моль
Мм [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O = 246 г/моль
6г CuSO4∙ 5H2O - Хг
250 г CuSO4∙ 5H2O - 246 [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O
Х=246∙6/250= 5,9 г [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O
Ход работы:
6г медного купороса растворить в 10 мл дистиллированной воды в термостойком стакане. Нагреть раствор. Энергично перемешивать до полного растворения, затем добавить концентрированный раствор аммиака небольшими порциями до появления фиолетового раствора комплексной соли.
Затем раствор перенести в чашку Петри или фарфоровую чашку и вести осаждение кристаллов комплексной соли этиловым спиртом, который вливают бюреткой в течение 30-40 минут, объем этилового спирта 5-8 мл.
Полученные кристаллы комплексной соли отфильтровать на воронке Бюхнера и оставить сушить до следующего дня. Затем кристаллы взвесить и рассчитать % выхода.
5,9г [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O - 100%
m навески – Х
Х = m навески ∙100% / 5,9г
Решение:
CuSO4 ∙ 5H2O +4NH4OH = [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O +8H2O
5,9г [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O - 100%
2,11г навески – Х
Х = 2,11г навески ∙100% / 5,9г= 35 % [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O
Лабораторная работа №3