Удаление механических примесей
Приготовить раствор поваренной соли. Растворить 5г соли в 25мл горячей дистиллированной воды. Фильтрованием отделить механические примеси и провести качественный анализ с целью удаления характера растворимых примесей.
2. Открытие примесей в отдельных пробах.
Предварительный анализ примесей состоит в открытии ионов по средствам специфических реакций. В растворе могут быть ионы SO42-, Ca2+, K+, Mg2+.
Открытие ионов производится в следующей последовательности:
Открытие SO42-.
К нескольким каплям исследуемого раствора прилить немного HCl, BaCl2. Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие ионов SO42- в растворе.
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Открытие Ca2+
К небольшому количеству капель полученного раствора, подкисленного уксусной кислотой, прилить несколько капель оксалата аммония. Образование белого осадка укажет на присутствие иона кальция в растворе.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4Cl
Ca2+ + C2O42- = CaC2O4
Открытие K+
К 6 каплям раствора прилить несколько капель уксусной кислоты и кобольтонитрита натрия. Образование желтого осадка укажет на присутствие калия в растворе.
2KCl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl
желтый кристаллический осадок
2K+ + 3Na+ + Co(NO2)6+ = K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+
Открытие Mg2+
Для того чтобы открыть ион магния, надо удалить из аствора ион кальция, который мешает его открыть. Для этого осаждают кальций раствором соды, и образующийся осадок отфильтровывают и проверяют на полноту осаждения ионов кальция.
В фильтрате открыть ион магния. Для этого к 5-6 каплям раствора прилить раствор HCl до кислой реакции (по лакмусу) и 5-6 капель Na2HPO4, затем аммиак до щелочной реакции. Образование кристаллического осадка укажет на присутствие магния.
MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4 + 2NaCl + H2O
Mg2+ + NH42+ + HPO42- = MgNH4PO4 + H+
3. Удаление химических примесей из раствора поваренной соли.
3.1. 12г поваренной соли растворить в 36 мл дистиллированной воды. Фильтрованием через складчатый фильтр удалить механические примеси. Фильтрат, после удаление примесей, подкислитьHCl, нагреть до кипения и прилить к нему горячий раствор хлористого бария (5мл) для удаления ионов SO42-. Дать смеси постоять 15 мин, проверить на полноту осаждения и отфильтровать.
3.2. К фильтрату после удаления SO42- прилить 5мл раствора NaOH для удаления ионов магния и 10мл раствора соды для удаления ионов кальция и бария, смесь прокипятить, дать отстояться и отфильтровать.
3.3. Полученный фильтрат нейтрализовать раствором HCl до кислой реакции (по лакмусу).
3.4. Раствор упарить до кашицы (до сухого упаривания нельзя, так как хлористый барий должен отстаиваться в маточном растворе) и охладить.
3.5. Кристаллы отфильтровать через воронку Бюхнера и сушить в сушильном шкафу. Сухую соль взвешивают, делают расчет практического выхода:
Лабораторная работа №8
Очистка дихромата калия K2Cr2O7
Цель: Очистить дихромат калия
Оборудование и реактивы:
Химические стаканы
Стеклянная палочка
Дистиллированная вода
Дихромат калия K2Cr2O7
Электрическая плитка
Фильтровальная бумага
Воронка
Кристаллизатор
Вакуум – насос
Техника безопасности:
1.Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, пред началом работы следует проверить ее на наличие трещин.
2.Пред началом работы следует проверить исправность электроприборов.
3.Нагревание производить только в термостойкой посуде.
4.Аккуратно и экономно использовать хим. реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.
5.Работу следует проводить в халатах
Теоретическая часть: Дихромат калия K2Cr2O7 – оранжево – красные кристаллы, устойчивые на воздухе . Соль растворима в воде, ,не растворима в спирте. При кипении раствор приобретает тёмно-красную окраску. При 398оС K2Cr2O7 плавится и при охлаждении застывает в кристаллическую массу.
Является сильным окислителем и вредно действует на организм человека, разрушая кожные покровы, дыхательные органы и хрящевые ткани.
Используется для установки титра тиосульфата натрия.
Ход работы:
1-ый способ. 20 г дихромата калия (хромпика) растворяют в 40 мл воды. Раствор доводят до кипения и быстро фильтруют через воронку горячего фильтрования .Фильтрат собирают в стакан, поставленный в снег или охлаждающую смесь. Фильтрат помешивают стеклянной палочкой, так при этом получается более мелкие чистые кристаллы.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают 3 раза небольшим объёмом ледяной воды (по 10 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100- 105оС 2-3 часа. Сухие кристаллы не должны приставать к стеклянной палочке.
2-ой способ.20 г дихромата калия растворяют в 200 мл горячей воды. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до 40 мл, а за тем охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 3 раза ледяной водой и высушивают.
Для получения более чистых кристаллов полученную соль перекристаллизовывают .
Из маточного раствора при упаривании можно получить ещё некоторое количество K2Cr2O7.
Лабораторная работа №9
Получение кристаллов
Цель: получение кристаллов
Приборы и оборудование:
Химический стакан
Стеклянная палочка
Дистиллированная вода
Дихромат калия K2Cr2O7
Электрическая плитка
Хоб работы:
300г дихромата калия растворяют в 400 мл воды получяя насыщенный раствор . Раствор доводят до кипения помешивая,опускают в него цветок и бросаю затравку. Через длительное время вынимаю и высушивают.
Глоссарий
Антиферромагнетики – кристаллические вещества, в которых одинаково ориентированные магнитные моменты атомов или ионов одного сорта образуют пространственные магнитные подрешетки, «вставленные» друг в друга, так, что атомные магнитные моменты оказываются скомпенсированными.
Выпаривание - процесс 1) концентрирования раствора; 2) выделения растворенного вещества; 3) получения чистого растворителя.
Герметизация – процесс отверждения пастообразных или вязкотекучих масс на основе полимеров и олигомеров с образованием эластичных прослоек или поверхностей, которые защищают систему от внешних воздействий.
Гигроскопичность – свойство некоторых веществ поглощать водяные пары, что позволяет использовать их, как осушающие средства.
Гидратация – присоединение молекул воды молекулами или ионами различных веществ, которое приводит к образованию гидратов, что обусловливает устойчивость ионов в водных растворах и затрудняет их ассоциацию.
Гидраты – твердые или жидкие вещества, образующиеся при гидратации простых веществ, солей, кислот, оснований или органических соединений.
Гидролиз – процесс взаимодействия между водой и различными соединениями: солями, углеводами, сложными эфирами, белками и т.д., приводящий к образованию слабых электролитов и в большинстве случаев сопровождается изменением реакции среды.
Горение – химическая реакция, протекающая в условиях ее прогрессирующего самоускорения, что может быть связано с накоплением в системе активных промежуточных веществ (цепное горение) или тепла (тепловое горение). Тепловое горение представляет собой различные формы протекания сильно экзотермических реакций.
Давление насыщенного пара – давление пара, находящегося в равновесии с жидкостью или твердым телом при данной температуре.
Дисперсность – характеристика размеров частиц в дисперсных системах.
Дисперсные системы – физико-химические системы, состоящие из измельченных частиц (дисперсная фаза), распределенных в окружающей среде (дисперсионная среда) – газе, жидкости или твердом теле.
Диффузия – самопроизвольное проникновение частиц одного вещества в другое в результате беспорядочного теплового движения молекул, атомов, ионов и коллоидных частиц.
Диэлектрики – вещества и материалы, не проводящие электричества (изоляторы).
Измельчение – процесс разрушения твердого тела до требуемых размеров. Различают: грубое(300-100 мм), среднее (100-25 мм) и мелкое (25-1 мм) дробление; а также - грубый (1000-500 мкм), средний (500-100 мкм), тонкий (100-40 мкм) и сверхтонкий (менее 40 мкм) помол. Измельчение может быть сухим и мокрым. Помол часто проводят с добавкой ПАВ, которые препятствуют агрегированию мелких частиц и позволяют получать высокодисперсные продукты.
Керамика – материалы и изделия, которые изготавливаются соответствующей обработкой глиняного сырья, а также различных минеральных композиций, в состав которых входят минералы, оксиды металлов и другие высокоогнеупорные соединения.
Кипение – процесс перехода жидкости в пар внутри ее объема. Образование пара может происходить на ограничивающих жидкость стенках или вдали от них во всем объеме жидкости.
Компоненты – химически индивидуальные вещества, образующие все фазы данной системы. В зависимости от числа компонентов различают: одно- двух-, трехкомпонентные системы и т.д.
Концентрация – величина, выражающая относительное содержание данного компонента в смеси или растворе.
Кристаллизация – образование и рост кристаллов из раствора, расплава или из газовой фазы. Кристаллизация возникает в результате пересыщения или переохлаждения исходной фазы по отношению к возникающей в ней твердой фазе.
Кристаллы – твердые тела, построенные из закономерно расположенных в пространстве атомов, молекул или ионов, находящихся в определенном периодически повторяющемся порядке.
Массообмен – явление переноса вещества в пределах одной или нескольких фаз, лежащее в основе многих процессов разделения разнообразных смесей (сорбция, десорбция, дистилляция, ректификация, экстракция, растворение, кристаллизация).
Обжиг – технологический процесс, изменяющий физические свойства и химический состав материалов. Включает – нагрев материалов до определенной температуры, выдержку при этой температуре и охлаждение с заданной скоростью. Иногда обжиг совмещают со спеканием.
Осаждение – процесс выделения твердой фазы из запыленных газов или из суспензий под действием силы тяжести или центробежной силы (центрифугирование).
Парамагнетики – вещества, которые намагничиваются во внешнем магнитном поле так, что собственные магнитные моменты их атомов (ионов) ориентируются преимущественно в направлении поля.
Перегонка (дистилляция) – разделение смеси жидкостей на отдельные составляющие, основанное на различных температурах кипения.
Пироэлектрики – диэлектрики, способные к электрической поляризации в отсутствие электрического поля и других внешних воздействий. Такая поляризация обычно незаметна, но при быстром изменении температуры на поверхности возникает электрический заряд. Т.к. изменение поляризации может происходить и под действием механических напряжений, то все пироэлектрики относятся к пьезоэлектрикам.
Пластификаторы – вещества, которые добавляют в состав некоторых материалов для придания им эластичности и пластичности при переработке и эксплуатации.
Полупроводники – вещества, удельная электрическая проводимость которых (10−10 – 104 ом−1 ∙ см−1) меньше, чем у металлов, и больше, чем у диэлектриков. С увеличением температуры проводимость полупроводников возрастает. Они обладают высокой чувствительностью электропроводности к внешним воздействиям.
Порообразователи – вещества, которые обусловливают образование системы замкнутых или сообщающихся (открытых) пор в различных материалах.
Прессование – метод изготовления изделий в пресс-формах различных типов под действием высокого давления.
Пьезоэлектрики – кристаллы, способные поляризоваться под действием упругих (механических) деформаций и, наоборот, упруго деформироваться под действием электрического поля
| Раствор (истинный) - однородная смесь переменного состава, в которой компоненты перемешаны на атомно-молекулярном уровне. В истинных растворах диаметр частиц (ионов и молекул) - 10–10-10–9 м. Между компонентами может быть интенсивное химическое взаимодействие. |
| Раствор коллоидный (золь) - смесь, в которой частицы ещё невидимы, но по размерам сильно превосходят атомные. Коллоидные частицы имеют диаметр 10–8-10–6 м. Обычно рассматривают жидкие коллоидные растворы. |
Растворимость – способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы – растворы, в которых растворенное вещество находится в виде отдельных атомов, молекул, ионов или др.частиц. Растворимость измеряется концентрацией растворенного вещества в его насыщенном растворе.
Рентгенофазовый анализ (РФА) – один из методов рентгенографии, позволяет определять количественный и качественный состав кристаллических образцов; основан на изучении дифракции рентгеновских лучей.
Сегнетоэлектрики – кристаллические вещества, которые спонтанно поляризуются в определенном интервале температур в отсутствии внешнего электрического поля. Все сегнетоэлектрики являются также пьезоэлектриками. Сегнетоэлектрики широко используются в электро- и радиотехнике как материалы для конденсаторов, в генераторах переменной частоты и т.д.
Соосаждение – частичный захват какого-либо компонента многокомпонентной системы осадком, образующимся в данной системе. Соосаждающиеся компоненты удерживаются поверхностью твердой фазы (осадка) или ее объемом.
Спекание – процесс изготовления изделий из порошкообразных материалов при высокой температуре.
Фаза – совокупность всех гомогенных частей системы, ограниченных от других частей (фаз) поверхностью раздела.
Ферриты – соединения с оксидами др. металлов. У многих ферритов пространственная упорядоченность атомных магнитных моментов, ведущая к увеличению значений намагниченности, сочетается с низкой электрической проводимостью (ферримагнетики).
Ферромагнетики – вещества, которые ниже определенной температуры (точки Кюри), обладают самопроизвольной намагниченностью. Магнитные моменты атомов и ионов ферромагнетиков направлены одинаково, так что Ф. намагничены всегда, но это свойство может и не проявляться. Во внешнем магнитном поле намагниченность увеличивается. При устранении поля сохраняется остаточная намагниченность.
Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем при помощи пористых фильтровальных перегородок, которые пропускают жидкость или газ, но задерживают твердые частицы, за счет разности давлений по обе стороны фильтровальной перегородки.
Шихта – смесь материалов с определенным соотношением компонентов, подготовленная для переработки в металлургических, химических, силикатных и других агрегатах.