Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа.
И Н С Т Р У К Ц И Я
по внутрилабораторному контролю
показателей качества результатов испытаний
Общие положения
1.1 Настоящая инструкция определяет порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа в лаборатории по обслуживанию цеха формалина.
1.2 Цель внутреннего контроля результатов анализа - обеспечение необходимой точности результатов анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.
1.3 Элементами системы внутреннего контроля являются:
-оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
-контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратческого отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности и повторяемости.
1.4 Оперативный контроль процедуры анализа проводит лаборант химического анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений:
- при смене партии реактивов;
- при использовании СИ после ремонта.
1.5 Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
1.6 Лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего оперативного контроля качества результатов анализа является инженер-лаборант (управляющий по качеству лаборатории).
Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа.
2.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода разбавления пробы при измерении показателей :
- массовой доли формальдегида в КФК, формалине;
- массовой доли карбамида в КФК;
- массовой доли кислот в формалине;
- буферной ёмкости в КФК;
Пробу разделить на две части, одну проанализировать в соответствии с прописью методики, вторую разбавить водой в 1,22 раза (по весу) и проанализировать в соответствии с прописью методики. Для контрольной погрешности при определении буферной ёмкости рассчитывать навеску с использованием м.д. формальдегида в исходной пробе.
Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
где 
- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе и 
- в рабочей пробе, разбавленной η раз. (η=1,22)
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
где 
- 
- значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно).
Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
,
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Пример 1
МВИ массовой доли формальдегида в КФК титриметрическим методом.
Число параллельных определений n = 2
1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и образца с разведением, получают 2 результата контрольного определения: = 59,54 %
= 48,83 % при η = 1,22
2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:
%
3) Рассчитывают норматив контроля:
%
Процедура анализа удовлетворительная.
2.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода добавок при измерении показателей :
- массовой доли метанола в КФК и в концентрированном формалине;
Отобранную пробу делят на две части. Одну часть анализируют в соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения – .
В другую часть пробы вносят добавку, которая составляет 50-80% от массовой доли компонента в исходной пробе. Проводят контрольное измерение рабочей пробы с добавкой, получают результат контрольного измерения – .
Результат контрольной процедуры КК рассчитывают по формуле:
– результат контрольного измерения рабочей пробы;
- результат контрольного измерения рабочей пробы с добавкой;
СД – величина добавки.
Норматив контроля погрешности К рассчитывают по формуле:
х 0,84
где - - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно).
Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
,
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Пример 2
МВИ массовой доли метанола в КФК хроматографическим методом
Число параллельных определений n = 2;
1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: = 0,26 %
= 0,47 %
СД = 0,18 %
2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:
%
3) Рассчитывают норматив контроля:
%
Процедура анализа удовлетворительная.
2.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески при измерении показателей :
-массовой доли сухого остатка при прокаливании (зольность) в КФК;
- массовой доли остатка после прокаливания в формалине.
Контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с одинарной массой – среднее арифметическое «n» результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.
- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с удвоенной массой – среднее арифметическое «n» результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
) х 0,84
где 
- 
- значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию определяемого компонента в пробе с удвоенной массой и в пробе с одинарной массой соответственно.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:
Кк ≤ К
При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
Пример 3
МВИ массовой доли сухого остатка в КФК гравиметрическм методом
Число параллельных определений n = 2;
1) Проводят контрольное измерение образцов для контроля и получают 2 результата контрольного определения: = 0,056 %
= 0,067 %
2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:
%
3) Рассчитывают норматив контроля:
%
Процедура анализа удовлетворительная
2.4 Результаты оперативного контроля фиксируют в журналах оперативного контроля процедуры анализа. (Приложение А, Б)
2.4 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением образцов для контроля при измерении показателей :
- pH – водородный показатель КФК;
- массовой доли железа в техническом формалине;
Проводят контрольное измерение в строгом соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля и сравнивают его с аттестованным значением С.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
–результат измерения в образце для контроля – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет требованиям повторяемости;
С – аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
,
± ∆л – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Пример 1
Определение рН – водородного показателя КФК
рН образца = 6,86
1) Проводят контрольное измерение образца для контроля и получают 2 результата контрольного определения: Х1 = 6,87
Х2 = 6,88
Хср = (6,87 + 6,88) / 2 = 6,875
2) Рассчитывают результат контрольной процедуры:
Кк = Хср - С = 6,875 – 6,86 = 0,015
3) Рассчитывают норматив контроля:
К = ∆л = 0,84 · 0,027 = 0,023
Кк = 0,015 < К = 0,023
Процедура анализа удовлетворительная.