Составьте технологическую и аппаратурную схемы получения настойки календулы методом дробной мацерации

Для получения настоек могут быть использованы различные способы: мацерация (настаивание), дробная мацерация, мацерация с

принудительной циркуляцией экстрагента, вихревая экстракция,

перколяция (вытеснение) и др.

Техн схема:

1.Подготовка растительного сырья и экстрагента.

Настойка 1:5, (100 мл настойки – 20 г сырья)

Экстрагент – 70% этанол (ГФ Х), расчет с учетом К:

V= Vоб + m х Ккаленд.

Если готовят из 96% этанола, то рассчитывают его кол-во по правилу смешения или по формуле: Х= V70% х 70/96.

2.Экстрагирование.

Дробной мацерацией: общее кол-во экстрагента делят на 3-4 части и последовательно настаивают сырье в 1-й части экстрагента, затем во2-й, 3-й и 4-й, каждый раз сливая вытяжки (время настаивания – в зависимости от свойств растит.материала). Используют один перколятор. Все сливы объединяют.

3.Рекуперация этанола из отработанного сырья: вытеснением водой (промывание сырья в том же перколяторе 3-х, 5-ти-кратным кол-вом воды) или перегонкой с водяным паром (прибор состоит из парообразователя, колбы с сырьем на водяной бане, конденсатора и сборника).

4. Очистка: отстаивание в течении нескольких суток при Т не выше 8С и последующее фильтрование. Представляют цилиндрическую емкость с перфорированной перегородкой в нижней части (с укрепленным на ней фильтрующим материалом), на которую подается взвесь под давлением сверху с помощью сжатого воздуха или инертного газа. Для подачи жидкости на фильтр используется монтежу – вертикальный резервуар из химич.стойкого материала, в который заливается раствор самотеком или с помощью вакуума, а затем продавливается сжатым воздухом.

5. Стандартизация: содержание действующих веществ, концентрация этанола или плотность, сухой остаток, тяж.Ме.

Содержание спирта

а) (ГФ XI, т.1, с.26) 1 по температуре кипения. Прибор состоит из сосуда для кипения, трубки с боковым отростком, холодильника и ртутного термометра. Показания термометра снимают через 5 мин.после начала кипения, когда температура становится постоянной и % спирта определяют по таблице.

Прибор для количественного опре деления этанола в настойках

а — колба для кипячения, б — трубка с боковым отростком, в — холодильник, г — ртутный термо метр с ценой деления 0,1 °С и пределом шкалы от 50 до 100 °С

б) ГЖХ

3) Упаковка, маркировка.

Рекуперация этанола – отгонкой с водяным паром. Установка состоит из перегонного куба с ложным дном и паровой рубашкой. Куб соединен с холодильником. Шрот поступает на ложное дно куба, под которым проложен барботер для подачи острого пара. Обогрев куба начинается с поступления пара в паровую рубашку, после полного прогрева материала острый пар проходит через всю его толщу и увлекает этанол. Дистиллят собирают в приемник (рекуперат содержит 20-25% этанола).

ТС-1 Подготовительная

- мерные цилиндры,мерник-смеситель, траворезки, весы и разновесы, стеклянные спиртомеры, таблицы для определения концентрации спирта, термометр

ТС-2 Экстрагирование сырья

- перколятор,баки для готовой настойки

ТС-3 Стандартизация

- отстойник, фильтр(друк-фильтр), мерник

- прибор для количественного определения этанола

ТС-4 Рекуперация

- методом перегонки с водяным паром

ТС-5 Упаковка и маркировка

- прибор для фасовки настойки во флаконы темного стекла с пластмассовой пробкой, навинчивающимися колпачками, для наклейки этикетки и упаковки в картонную коробку с листом-вкладышем.

Интенсиф процесса экстрагирования:

1)осущ-ся созданием колебательного движения системы тв. Тело – жидкость в звуковом или ультразвуковом диапазонах.

2) в турбелентом потоке Э., при вибрации, пульсации жидкости через слой сырья, с применением УЗ, электрич обработка материала. -Турбоэкстракция (вихревая): интенсивное перемешивание и одновременное измельчение сырья в среде Э. с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями. Изменяется способ обтекания частиц сырья Э., толщина ламинарного слоя min, конвективная диффузия мгновенно. Неравномерное давление на поток обрабатываемой смеси. Эффект кавитации и пульсации, чт оположительн осказывается на внутренней диффузии. Время – несколько минут (вместо 7 суток при мацерации). Недостатки: повышение t (потеря экстрагента), дополнительное измельчение (загрязнение вытяжки).

-Экстрагирвоание сырья на роторно-пульсационном аппарате:оенсивное перемешивание и одновременное измельчение сырья в среде Э.льтразвука, электрическая обработка материала.ация, колеб циркуляция обрабатываемой среды при различной кратности ТВ. И жид. Фаз. Интенсивное мех-ое воздействие на частицы, эффективная турбулизация и пульсация потока. Эффективно в производстве масла облепихи, настоек календулы, валерианы и др.

-Экстрагирование с применением ультразвука: источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. УЗ-волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». Ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц, в пограничном диффузном слое Э. образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри раст-го мат-ла и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Кавитация разрушает клеточные структуры, Э.В. вымываются из клеток, что ускоряет экстрагирование (несколько минут при озвучке). Уз может ионизировать молекулы, изменять св-ва БАВ, понижать или усиливать ter активность (необходимо экспериментальное исследование). При УЗ необходимо учитывать: стпень перемешивание, t невыше 30-60, т.к. пузырьки воздуха рассеивают УЗ, Э – этанольно-водные смеси с высокой концентрацией этанола, т.к. он ингибирует ox-red реакции, в УЗ-поле, добавление ПАВ, т.к. кавитация разрушает Д.В.

- Экстрагирование с помощью электрических разрядов: внутри экстрактора помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием элект-го разряда в смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание смеси, истончается диффузионный слой и возрастает конвективная диффузия. Ударные волны способствуют проникновению Э внутрь клеток. Условия для быстрой внутриклеточной диффузии. Искровый разряд в жидкости обр-ся плазменные каверны, расширяясь они достигают max V и захлопываются, при этом выделяется много E – микровзрыв, разрывающий клеточные структуры. И зразрушенных – вымывается. Полости постоянно пульсируют, вызываю увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирвоания за счёт увеличения конвективной диффузии. Экстрагирование с использованием электроплазмолиса и электродиализа: 1) Электроплазмолис – обработка сырья Эл. Током низкой и высокой частоты. Пре-ты из свежего раст-го и жив-го сырья. Разрушающее воздействие тока на белково-липидные мембраны раст. Тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. Увеличивается выход сока без сопутствующих веществ. Электроплазмолизаторы, снабжённые подвижными и неподвижными электродами. 2) Электродиализ. Разность концентраций Э.В. по обе стороны полупроницаемой перегородки (клет. Оболочка). Под дейсвт-ем электри-го тока изм-ся Эл-ие потенциалы поверхности материала, улучшается смачиваемость. Ускоряется движение ионов БАВ в полости клеток и в капиллярах клеточных оболочек. Вследствие увеличивается внутренняя диффузия.

Экстрагирвоание сжиженным СО₂: В установках с экстрактором, испарителем и камерой для предварительной обработки сырья и удаления остатков растворителя из шрота. Более высокое содержание БАВ, устойчивость при хранении, микробной контаминации. Особенно к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды и гликозиды.

3. сколько литров б/в этанола израсходовано, если со склада отпущено 500л 96% этанола,150л (темп 23С) 70% и 150 кг 40% этанола?

5 табл ГОСТа кол-во абс спирта

Множитель 96% (темп не указана-значит +20С)=,096

Vабс.этанола=500х0,96=480л

Множитель 70%(темп +23С)=0,698

V=150х0,698=104,7л

6 табл ГОСТа (т.к. m ра-ра)

Множитель 40% этанола=0,4224

Vабс.спирта=150х0,4224=63,36л

Vизрасход.абс.спирт=63,36+104,7+480=648.06л