Колориметрическое определение с роданокобальтатом
Метод основан на образовании продуктов присоединения к неионогенным препаратам ионов роданокобальтата . Образующийся продукт растворяется в хлороформе , при этом раствор окрашивается в синий цвет . Сам применяемый реактив , роданокобальтат аммония в хлороформе не растворим .
Метод наиболее приемлем для определения веществ с молекулярным весом 400-1000, несколько менее - для веществ с молекулярным весом 300-400 и 1000-1500.
Определению мешают анионоактивные вещества в количествах, превышающих 0,75 мг во взятой для анализа порции (5 мл ) сточной воды или раствора , полученного после выпаривания пробы досуха и растворения сухого остатка . Влияние их устраняется предварительным пропусканием анализируемой воды через анионит , как описывалось выше . Мешают определению также соли четырехзамещенных аммониевых оснований ( например , цетилтриметиламмонийхлорид ), являющиеся катионоактивными веществами . Их можно предварительно удалить подщелачиванием пробы и экстракцией эфиром .
Чувствительность реакции невелика , но , поскольку определяемые вещества нелетучи , возможно предварительное концентрирование выпариванием анализируемого раствора досуха и растворением остатка в спирте и воде .
Реактивы .
1. Роданокобальтат аммония . Растворяют 15 г нитрата кобальта Со ( NO 3 )2 × 6 H 2 O ч . д . а . и 100 г роданида аммония ч . д . а . в дистиллированной воде и доводят объем той же водой до 500 мл .
2 . Хлороформ , ч. д . а .
3. Стандартный раствор определяемого моющего вещества . Растворяют 1 г вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л . В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг определяемого вещества .
4. Этиловый спирт .
Построение градуировочного графика .
Отбирают 0,0; 0,5; 1,0 ... 5,0 мл стандартного раствора оп ределяемого вещества, разбавляют каждую порцию до 5 мл дистиллированной водой и продолжают, как описано в ходе определения.
Ход определения.
Если концентрация определяемого вещества выше 50 мг/л, отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось 0,25-6,0 мг этого вещества, и разбавляют дистиллированной водой до 5 мл. Если концентрация определяемого вещества ниже 50 мг/л, отбирают такой объем, чтобы содержание определяемого вещества было 0,25-6,0 мг, и выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Остаток обрабатывают 1 мл этилового спирта, обмывая им всю внутреннюю поверхность чашки, и смывают в делительную воронку, используя для этого 4-5 мл дистиллированной воды.
В делительную воронку вместимостью 50 мл наливают20 мл раствора роданокобальтата аммония, приведенного к температуре 15-20°С, прибавляют 5 мл первоначальной или предварительно разбавленной сточной воды или раствора, полученного после выпаривания сточной воды досуха и растворения остатка в спирте и воде.
Применяемый реактив имеет pH = 3,0 и обладает буферным свойством.Поскольку его смешивают с анализируемым раствором в отношении 4:1, рН полученного раствора может колебаться в довольно широких пределах.
Содержимое воронки взбалтывают 1 мин и дают постоять 5 мин. Прибавляют 4 мл хлороформа, взбалтывают 1 мин и оставляют до расслоения жидкости.Слой хлороформа сливают через маленькую воронку, в которую предварительно вкладывают тампон ваты, пропитанной хлороформом, в калиброванную пробирку вместимостью 10 мл.
Извлечение повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая хлороформные экстракты в ту же пробирку. Опускают пробирку на пять минут в водяную баню (20°С) и, если надо, доливают до метки хлороформом и перемешиваю.
Полученный раствор переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность , помести в в другую кювету прибора чистый хлороформ . Измерение ведут с оранжевыми светофильтрами ( λ = 610 н м ). Результат определения находят по градуировочному графику и рассчитывают по формуле :
(9.16)
где С - содержание СПАВ в анализируемом объеме воды , найденное по графику , мг ;
У - объем анализируемой пробы, мл .
Определение в присутствии анионоактивных веществ .
Если содержание анионоактивных веществ таково , что в полученных по ходу определения 5 мл раствора количество их превысит 0,75 мг , анализируемую воду предварительно пропускают через анионит средней основности ( например , ЭДЭ - 10П ) в С l - форме и промывают анионит сначала 5-10 мл воды , потом 2-3 мл спирта и снова 20-30 мл воды , обмывая при этом стенки колонки с самого верха . При расчете результата определения учитывают полученное разбавление .