Колориметрическое определение с фосфоровольфраматом

Неионогенные моющие вещества осаждаются из раствора в виде комплексного соединения бар и я , вольфрамофосфата и моющего вещ е ства . После отделения жидкости центрифугированием определяют колориметрически вольфрам в осадке добавлением гидрохинона в среде серной кислоты .

Без изменения объема пробы можно , обработав 10 мл пробы , определить l -25 мг неионогенного моющего вещества в 1 л .

Определению мешают сульфаты при высоком их содержании .

Мешающее влияние сульфатов незначительно , если концентрация их ниже 200 мг / л ; пробы с большим содержанием сульфатов перед анализом разбавляют .

В присутствии большого количества белков их осаждают с гидроокисью цинка . Так как осадок уносит с собой и часть моющих веществ , то применяется метод стандартной добавки ( см . ниже ). При анализе сильно загрязненных сточных вод получаемые результаты являются только ориентировочными .

Реактивы.

1. Хлористоводородная кислота , ч . д . а ., разбавленная (1:1).

2. Хлорид бария , 10 % - ный раствор . Растворяют 10 г ВаС l₂ × 2 Н₂ О ч . д . а . в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды.

3. Фосфорновольфрамовая кислота , 2 %- ный раствор . Растворяют 2 г фосфорновольфрамовой кислоты ч . д . а . в 100 мл дистиллированной воды .

4. Серная кислота ч . д . а ., концентрированная .

5. Гидрохинон , 5 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте . Растворяют 5 г гидрохинона ч. д . а . в 100 мл концентрированной серной кислоты .

6. Сульфат цинка ч . д . а ., 5 % - ный раствор .

7. Гидроокись бария ч . д . а ., 5 % - н ы й раствор .

8. Неионогенное моющее вещество, принимаемое за стандартное , в расчете на которое дается результат определения .

Основной раствор . Растворяют 0,25 г вещества в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л . Применяют всегда свежеприготов л енный раствор ; 1 мл раствора содержит 0,25 мг стандартного вещества .

Рабочий раствор . Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л . Применяют всегда свежеприготовленный раствор ; 1 мл раствора содержит 0,025 мг стандартного вещества .

Построение градуировочного графика .

В ряд центрифужных пробирок помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл стандартного рабочего раствора и доливают до 10 мл дистиллированной водой. Эти растворы соответствуют концентрациям 0; 2,5; 5,0 ... 25,0 мг неионогенного моющего вещества в 1 л . Растворы обрабатывают , как пробу , вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах : оптическая плотность - концентрация моющих веществ .

Ход определения .

В центрифужную пробир ку вместимостью 20-25 мл к 10 мл первоначальной , разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы , которая содержит 0,02-0,25 мг моющих веществ , прибавляют 2 капли хлористоводородной кислоты , 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты . Перемешав , нагревают 10-15 мин на водяной бане .

Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой , чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор , центрифугируют несколько минут при 2500 об / мин .

Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром ( пипетку можно подсоединить к вакуум - насосу ). Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды , опять центрифугируют , снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз .

Промытый осадок растворяют на холоду в 2-3 мл концентрированной серной кислоты . Растворение ускорится при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой . Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке . Растворение его в серной кислоте происходит с трудом . После полного растворения осадка прибавляют 1 мл раствора гидрохинона , перемешав , доливают концентрированной серной кислотой до 10 мл , опять пе ремешивают , переносят в сухую кювету фотоколориметра или спектрофотометра с толщиной слоя жидкости 0,5 см , спустя 15 мин измеряют оптическую плотность при λ = 500 нм и из полученного значения вычитают значение оптической плотности , полученное для холостого опыта с дистиллированной водой , и по градуировочному графику находят содержание неионогенных моющих веществ .

Расчет .

Содержание неионогенных моющих веществ С_х в расчете на вещество , принятое за стандартное , в мг / л вычисляют по формуле:

(9.17)

где С - концентрация неионогенного моющего вещества , найденная по графику , мг / л ;

У - объем первоначальной пробы , взятой для анализа, мл ;

10 - объем раствора , взятый для определения , мл .

Определение в сточных водах с высоким содержанием белков .

В два химических стакана на ливают по 100 мл пробы , содержащей 0,1-1,5 мг моющих веществ . В первый стакан добавляют 4 мл основного стандартного ра створа моющего вещ ества (ч то соответствует 1 мг моющего вещества ). Во второй стакан прибавляют 4 мл дистиллированной воды . В оба стакана пр и бавляю т по 5 мл раствора сульфата цинка , перемешивают и осаждают гидроокись цинка прибавлением раствора гидроокиси ба рия. В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидрата окиси бария и дают постоять , пока осадки не соберутся на дне стаканов . После осветления из обоих стаканов отбирают по 10 мл раствора и определяют моющ и е вещества , как описано выше .

Содержание неионогенных моющих веществ в мг / л вычисляется по формуле :

(9.18)

где m - стандартная добавка моющего вещества , мг ;

Д₁- оптическая плотность пробы без добавки стандартного вещества ;

Д₂- оптическая плотность пробы с добавкой стандартного вещества ;

У - объем первоначальной пробы , мл .

Фенолы