ЛАБОРАТОРНИЙ ПРАКТИКУМ ДЛЯ ВИКОНАННЯ ПРОЕКТУ
Вимоги до проектів
‒ у проекті обов'язково повинна бути вирішена проблема або питання, значущі в дослідницькому та творчому плані як для студентів, так і для тих, хто буде ознайомлений з результатами;
‒ в процесі роботи над проектом проводиться дослідження, використовуються дослідницькі методи;
‒ викладач не втручається в роботу над проектом, він виступає в ролі консультанта;
‒ змістовна частина проекту має бути структурована із зазначенням поетапних результатів;
‒ результати виконаного проекту повинні мати практичну або теоретичну значущість;
‒ результати виконаних проектів повинні бути матеріальні, тобто оформлені (відеофільм; альбом; газета чи буклет у Publisher; доповідь; рекламний проспект; набір листівок; плакат; інструкція і т.д);
‒ якщо проект виконується групою студентів, то необхідно вказати роль кожного на різних етапах;
‒ після закінчення роботи над проектом на етапі рефлексії необхідно проаналізувати причини невдач і відзначити позитивні результати.
Організація роботи над проектом
Робота над проектом розпочинається з моменту видання завдання. Під час виконання проекту студенти можуть звертатися до викладача для одержання відповідей на питання, що виникають. При роботі над проектом студентами створюється портфоліо – сукупність робіт, яка демонструє досягнення у певних галузях знань.
Зміст проекту
Проект складається з друкованих матеріалів і мультимедійної презентації. Друковані матеріали включають такі частини: «Актуальність дослідження», «Огляд наукових джерел», «Виконане дослідження», «Результати досліджень», «Висновки». Кількість друкованих сторінок повинна бути мінімальною, лише для того, щоб розкрити вашу думку.
При розробці проекту доцільно розглянути досліджуваний об’єкт з різних точок зору, різних аспектів:
‒ можливі напрямки розкриття історико-методологічного аспекту в проектах полягають у розкритті історії досліджень у цьому напрямку та ролі вчених;
‒ філологічний аспект стосується грамотності української мови та «чистоти» хімічної мови;
‒ екологічний аспект дає можливість в проектах розкрити особливу роль хімічної науки в боротьбі з екологічним невіглаством; залучити студентів до дослідницької роботи з вивчення стану природного середовища; виховати почуття особистої відповідальності за її збереження;
‒ прикладний аспект дозволяє з’ясувати особисту практичну значущість виконаного дослідження, розширити науковий кругозір, сприяти становленню світогляду, формувати грамотну поведінку;
‒ регіональний аспект. У процесі проектної роботи слід використовувати місцеві дані, як найбільш знайомі та найбільш цікаві для дослідження.
Паспорт проекту
Тема: «…».
Автори: ….
Навчальні предмети: … (вказати міжпредметні зв’язки).
Ключове питання: …
Уточнюючі питання: 1. …
2. …
3. …
Мета: …
Завдання:
‒ …;
‒ …;
‒ …;
‒ …;
‒ ….
Етапи:
1. Початок, визначення проблеми та задач дослідження, що випливають з неї:
‒ знайомство з «проектами» (що таке «проект», види проектів, вимоги до виконання, форми представлення результатів і т.д.);
‒ формування проектної групи;
‒ висування гіпотези їх шляхів її вирішення;
‒ уточнення теми, мети, завдань проекту;
‒ вибір методів;
‒ обговорення завдань;
‒ ….
2. Планування:
‒ аналіз проблеми;
‒ спільна розробка плану виконання проекту;
‒ визначення джерел інформації;
‒ розподіл обов'язків у групі;
‒ ….
3. Пошук інформації:
‒ збір та уточнення інформації;
‒ вивчення наукової літератури;
‒ обговорення методів дослідження;
‒ ….
4. Виконання:
‒ опитування, анкетування;
‒ обробка та аналіз отриманих даних;
‒ планування і проведення експерименту;
‒ аналіз і узагальнення одержаних даних;
‒ ….
5. Рефлексія:
‒ аналіз виконання проекту (досягнуті результати – успіхи і невдачі, їх причини);
‒ аналіз досягнення мети і завдань, коригування за потреби;
‒ оцінка роботи кожного в групі;
‒ самооцінка проекту;
‒ ….
6. Оформлення:
‒ оформлення друкованих матеріалів проекту;
‒ оформлення мультимедійної презентації;
‒ ….
7. Захист:
‒ підготовка доповіді до захисту;
‒ участь у колективній дискусії за результатами проекту;
‒ ….
Методи: збір та обробка інформації, робота з літературними джерелами, опитування, анкетування, рефлексивний аналіз, робота з комп'ютером, авторська розробка і написання матеріалів.
Зміст: … (короткий опис на 2-3 сторінки розкритих у роботі понять).
Результативність:
1) зібрано матеріали для:
‒ лекції з дисципліни …;
‒ доповіді на …;
‒ …;
2) складено список літератури за темою проекту;
3) ….
Сфери застосування проекту: ….
Адресна спрямованість: педагогам, студентам, ….
Форма презентації: доповідь, папка з інформаційними матеріалами, мультимедійна презентація, ….
ЛАБОРАТОРНИЙ ПРАКТИКУМ ДЛЯ ВИКОНАННЯ ПРОЕКТУ
З «ХІМІЇ ДОВКІЛЛЯ»
«Визначення кислотності ґрунту»
Проникаючи в ґрунт, атмосферна вода, що містить у своєму складі в незначних кількостях вуглекислий газ, амоніак, нітритну й нітратну кислоти і т.п., перетворюється в ґрунтовий розчин. Ґрунтовий розчин бере безпосередню участь у біохімічних і фізико-хімічних реакціях ґрунту, в обміні і кругообігу різних речовин, а також у живленні рослин. За своїм хімічним складом ґрунтові розчини досить різні: в них можуть бути виявлені різні неорганічні сполуки – нітрати, нітрити, сульфати, сульфіди, карбонати, гідрогенкарбонати, хлориди, фосфати, а також сполуки Алюмінію, Мангану, Феруму і т.п. Крім неорганічних сполук, в ґрунтовому розчині зустрічаються: кренова кислота і її солі, цукру, розчинні білкові сполуки, амінокислоти і т.п.
Концентрація розчинів солей залежить від кліматичних умов і від пори року. Залежно від вмісту солей і кислот ґрунтовий розчин по своїй хімічній реакції може бути або нейтральним, або лужним, або кислотним. Нейтральний розчин характеризується наявністю в ґрунті лугів, що нейтралізують ґрунтову кислоту. Надлишки вапна викликають лужну реакцію, навпаки, нестача веде до підвищення кислотності ґрунту. У ґрунтознавстві прийнято визначати три види кислотності: активну, обмінну і гідролітичну.
У ґрунті можуть перебувати у вільному стані як органічні, так і неорганічні кислоти. Від їх присутності і залежить наявність активної кислотності. Збільшення ступеня кислотності ґрунту залежить також від вмісту СО2 в ґрунтовому повітрі, навпаки, зменшенню кислотності сприяє наявність у ґрунті карбонатів.
Кислотність ґрунтових розчинів виражають величиною рН. При аналізі ґрунту залежно від величини рН встановлюють ступінь кислотності. Найбільшою кислотністю володіють ґрунти, що мають рН = 3, зі збільшенням рН падає кислотність, а при рН = 7 ґрунт має нейтральну реакцію. Далі лужність наростає в межі від рН = 8 до рН = 14. При дуже кислій реакції ґрунту (рН = 4) можна припускати наявність в ній сильних мінеральних кислот. При визначенні кислотності або лужності вдаються до титрування в присутності індикаторів. Витяжки кислих ґрунтів титрують лугами, лужних – кислотами. При аналізі з'ясовується кількість кислоти або лугу, що містяться в певному об’ємі ґрунтового розчину, що титрується.
Так як при активній кислотності в ґрунті містяться сильні кислоти, титрування проводять сильним лугом у присутності індикаторів (фенолфталеїну, метилового оранжевого або лакмусу).
При обмінної кислотності йони Гідрогену знаходяться в прихованому стані. Для виявлення обмінної кислотності ґрунту необхідно йони Гідрогену витіснити зі сполуки за допомогою будь-яких нейтральних солей, наприклад: KCl, NaCl, BaCl2 та ін. Найчастіше з цією метою застосовують 1 н розчин KCl або 1 н розчин BaCl2. Відбувається наступна реакція:
ґрунт Н + KCl = HCl + ґрунт K.
Хлоридну кислоту, що утворюється, титрують сильною лугом у присутності фенолфталеїну або метилового оранжевого. На думку деяких авторів, обмінну кислотність дають тільки гумінові кислоти.
Гідролітична кислотність визначається кількістю йонів Гідрогену, які витискуються з ґрунту водним розчином солі слабкої кислоти і сильної основи, наприклад натрій ацетатом або кальцій ацетатом, які володіють лужною реакцією. Процес протікає таким чином: натрій ацетат або кальцій ацетат дисоціюють у водному розчині:
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
Як відомо, етанова кислота є слабкою кислотою і практично не дисоціює, в той час як натрій гідроксид, будучи сильною лугом, повністю дисоціює в ґрунтовому розчині. Луг, перебуваючи в дисоційованому стані, зустрічається в ґрунтовому розчині з колоїдними речовинами, поверхневі частки яких заряджені негативно (ацидоїди) і обмінними йонами Гідрогену, Кальцію, Магнію, Калію та ін. На відміну від ацидоїдів існують базоїди, поверхневі частки яких заряджені позитивно, і обмінними іонами у них є аніони. Позитивно заряджений йон Натрію стає на місце Гідрогену, а останній сполучаэться з йоном гідроксиду, при цьому утворюється молекула води. Кількість етанової кислоти, що утворилася в результаті дисоціації її солі, показує, скільки вступило в реакцію йонів натрію. Таким чином, провівши титрування етановою кислотою, можна виявити, скільки обмінних іонів Гідрогену знаходилося в ґрунтовому розчині, і тим самим визначити кислотність.
CH3COONa → CH3COO‾ + Na+
RCOOH + Na+ = RCOONa + H+
CH3COO‾ + H+ = CH3COOH
Титрування етанової кислоти ведуть 0,1 н розчином натрій гідроксиду в присутності індикатора фенолфталеїну.
При аналізі ґрунту виявляється спочатку активна і обмінна кислотність, а потім гідролітична. Активна і обмінна кислотність визначається сумарно за допомогою титрування сольової витяжки ґрунту. Визначивши всі три види кислотності, з'ясовують, чи потрібно проводити вапнування. Не всякий ґрунт вимагає вапнування. Прийнято вважати, що слід обов'язково вапнувати тільки в тому випадку, якщо рН менше 4,5. Менше потребують вапнування ґрунти, рН яких лежить між 4,5-5,5, і, нарешті, ґрунту, які не потребують вапнування, мають рН більше 5,5.
Визначення обмінної кислотності.
Якщо ґрунт має кислотність рН менше 5, то поряд з поглиненими йонами Гідрогену в ґрунті знаходяться рухливі йони Алюмінію, які шкодять розвитку рослин. Алюміній найчастіше зустрічається в поглиненому стані. У нейтральному ґрунті він відсутній. Визначити кількість рухомого Алюмінію в ґрунті можна, так само як і поглинений Гідроген, за допомогою ґрунтової сольової витяжки. Для визначення обмінної кислотності і рухомого Алюмінію проф. А.В. Соколовим розроблений метод, заснований на витісненні з ґрунту Гідрогену й Алюмінію за допомогою 1н розчину калій хлориду.
Матеріали та реактиви. Колба ємністю 500 мл, дві колби по 100 мл кожна, скляна паличка, бюретка на 25 мл, сітка азбестована, штатив металічний з кільцями, воронка скляна, пальник, градуйована піпетка, фільтрувальний папір, 1% розчин фенолфталеїну в 70 ° спирті, розчини 0,02 н натрій гідроксиду і 1 н калій хлориду – 250 мл, 3,5% розчин нейтрального натрій флуориду.
Хід визначення. У колбу ємністю 500 мл поміщають 100 г повітряно-сухого ґрунту, наливають 250 мл 1н розчину калій хлориду і збовтують протягом 5 хвилин, потім розчин залишають стояти на добу. На другий день витяжку фільтрують через складчастий фільтр, причому першу порцію фільтрату виливають. Профільтровану рідину градуйованою піпеткою на 50 мл наливають у дві конічні колби.
Спочатку визначають суму обмінного Гідрогену та рухомого Алюмінію, для чого одну колбу з витяжкою нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 5 хвилин, після чого, не даючи охолонути розчину, додають у нього 5-7 крапель спиртового розчину фенолфталеїну. Титрують 0,02 н розчином натрій натрію до рожевого забарвлення.
Після закінчення титрування проводять підрахунок в мілліеквівалентах на 100 г ґрунту. 1 мл 0,02н розчину натрій гідроксиду відповідає 0,02 міліеквівалентам Гідрогену або Алюмінію. Для титрування використовували 50 мл витяжки, що відповідає 20 г ґрунту, так як всього було взято 100 г ґрунту і 250 мл 1 н розчину KCl. Для перерахунку на 100 г ґрунту витрачену кількість титру множать на 0,1.
Припустимо, що на титрування 50 мл сольової витяжки витрачено 12 мл 0,02 н розчину NaOH. Підставляємо дані в формулу: 
= 1,2 м-екв Гідрогену і Алюмінію на 100 г ґрунту.
Далі визначається обмінний Гідроген без Алюмінію, для цього Алюміній видаляється з розчину. Беруть другу колбочку з 50 мл витяжки, кип'ятять протягом 5 хвилин і охолоджують, потім в колбочку вливають 3 мл 3,5% розчину натрій флуориду й осаджують Алюміній, після чого в холодному стані титрують 0,02 н розчином NaOH у присутності фенолфталеїну до рожевого забарвлення. Витрачену на титрування кількість лугу множать на коефіцієнт 0,1, що визначає кількість обмінного Гідрогену в м-екв.
Кількість активного Алюмінію в ґрунті обчислюється шляхом вирахування із загальної кількості Гідрогену і Алюмінію кількості обмінного Гідрогену в м-екв. Припустимо, що при визначенні обмінного Гідрогену було витрачено 3 мл 0,02 н розчину NaOH, то його кількість складе: 3 ∙ 0,1 = 0,3 м-екв. Тоді кількість активного Алюмінію в ґрунті дорівнюватиме: 1,2 – 0,3 = 0,9 м-екв. Необхідно ввести поправку на неповноту витіснення Гідрогену й Алюмінію, яка на підставі досвіду багатьох лабораторій ґрунтознавства була встановлена рівною 1,75. Множачи на неї отримані дані отримаємо наступну кількість обмінного Гідрогену: 0,3 м-екв × 1,75 = 0,525 м-екв і активного Алюмінію: 0,9 м-екв × 1,75 = 1,575 м-екв.
Для визначення необхідної кількості вапна на гектар орного шару землі потрібно кількість обмінної кислотності помножити на коефіцієнт 1,5.
Визначення рухомого Алюмінію в ґрунті (метод Я.В. Пейве).
Матеріали та реактиви: технохімічні терези з наважками; воронка; штатив металевий з двома кільцями і лапкою; 10 пробірок; штатив для пробірок; колба конічна; піпетка, градуйована в 0,1 мл; мензурка на 10-12 мл з поділками в 0,1 мл; стакани хімічні на 200-500 мл, сітка азбестована; мішалка; 1 н розчин KCl (74,56 г солі розчиняють в дистильованій воді та доводять об'єм розчину до 1 л. Приготований розчин фільтрують через щільний фільтр і визначають рН. Реакція розчину повинна бути в межах 6,0-6,3 (якщо реакція інша, її регулюють); насичений розчин амоній хлориду, амоніак 25%; індикатор (конго червоний); 1% розчин амоній роданіду; 10% розчин хлоридної кислоти; 6,0 н розчин натрій гідроксиду; розчин-осаджувач Алюмінію (в 200 мл насиченого розчину амоній хлоридуо додають 1 мл 25% розчину амоніаку. Реакція осаджувача повинна бути в межах 7,8 - 7,9. Якщо реакція інша, її регулюють водним розчином хлоридної кислоти або амоніаку).
Хід визначення. У стакан наливають 100 мл 1 н розчину калій хлориду, всипають 40 г ґрунту, встановлюють мішалку та розмішують розчин протягом години, після чого фільтрують через складчастий фільтр. Беруть пробу на Ферум за допомогою амоній роданіду. Якщо розчин не забарвиться в червоний колір, то це означає, що Феруму в ньому немає. В іншому випадку його осаджують 6 н розчином натрій гідроксиду.
Для визначення Алюмінію миють 9 пробірок і споліскують дистильованою водою, потім їх встановлюють у штатив і пронумеровують. За допомогою градуйованої піпетки в пробірки наливають сольову витяжку згідно наведеної таблиці.
| Номери пробірок | |||||||||
| Кількість витяжки в мл | 2,5 | 1,8 | 1,5 | 1,2 | 1,0 |
У всі пробірки, крім першої, доливають до об’єму 5 мл 1 н розчин калій хлориду. У кожну пробірку додають по 1 мл осаджувача. Пробірку струшують і додають по одній краплі індикатора – конго червоного. Вміст пробірок добре перемішують, і всі 9 пробірок поміщають на 10 хвилин у киплячу баню. Після кип'ятіння пробірки залишають на 30-35 хвилин для охолодження, після чого приступають до спостереження за осадом. Знаходять першу пробірку, в якій немає осаду, концентрація Алюмінію в цій пробірці дорівнює за даних умов 0,0013 мг алюмінію в 1 мл розчину. Вміст Алюмінію в ґрунті можна обчислити за таблицею.
Таблиця
| № пробірки | Об’єм витяжки в мл | Алюмінію на 100 г ґрунту в мг |
| 5,0 | 0,39 | |
| 4,0 | 0,48 | |
| 3,0 | 0,65 | |
| 2,5 | 0,78 | |
| 2,0 | 0,97 | |
| 1,8 | 1,08 | |
| 1,5 | 1,30 | |
| 1,2 | 1,65 | |
| 1,0 | 1,95 |
Якщо осад випадає і в пробірці № 9, то фільтрат, який залишився, розбавляють 1 н розчином калій хлориду та виконують нове визначення Алюмінію. При розрахунку необхідно врахувати здійснене розбавлення.
Заходом боротьби з рухомим Алюмінієм є вапнування. Можна розрахувати необхідну кількість вапна, знаючи кількість мг рухомого Алюмінію. Припустимо, що аналіз показав відсутність осаду і каламуті в пробірці № 7. По таблиці 6 знаходимо кількість Алюмінію в 100 г ґрунту, воно дорівнює 1,3 мг. Множимо 1,3 мг на коефіцієнт 4,4. Таким чином, для нашого ґрунту необхідна наступна кількість вапна: 1,30 ∙ 4,4 = 5,72 центнера СаСО3 на гектар, а на 1 м2 потрібно 572 кг : 1000 = 57,2 г.
Визначення гідролітичної кислотності. Гідролітична кислотність завжди вище обмінної кислотності та нерідко спостерігається в таких ґрунтах, де обмінна кислотність відсутня. Гідролітична кислотність виявляється за допомогою розчину натрій ацетату або кальцій ацетату та подальшого титрування етанової кислоти лугами (метод Каппена).
Матеріали та реактиви: бюретка на 25 мл; колба на 250 мл; штатив металічний; стаканчик на 50 мл; конічна колба на 100 мл; піпетка на 10 мл; терези з наважками; мензурка; ложка порцелянова; паличка скляна; сушильна шафа; 1н розчин натрій ацетату; 0,1 н розчин натрій гідроксиду; розчин 0,1% фенолфталеїну в 90° спирті.
Хід визначення. 40 г повітряно-сухого ґрунту поміщають в колбу ємністю 250 мл і наливають туди ж 100 мл розчину натрій ацетату, потім ретельно перемішують протягом 5 хвилин і дають розчину відстоятися. Через добу рідину фільтрують через складчастий фільтр, обережно за допомогою піпетки відливають 50 мл витяжки і титрують 0,1 н розчином натрій гідроксиду в присутності 5-7 крапель фенолфталеїну. Щоб титрування проходило правильно, розчин весь час перемішують.
Для обчислення гідролітичної кислотності потрібно об’єм 0,1 н розчину натрій гідроксиду, який пішов на титрування, помножити на 0,875 (коефіцієнт перерахунку). Наприклад, на титрування 50 мл витяжки (20 г ґрунту) було витрачено 1,2 мл NaOH. Визначаємо величину м-екв гідролітичної кислоти на 100 г ґрунту: 1,2 ∙ 0,875 = 1,05 м-екв. Щоб з'ясувати кількість вапна для нейтралізації 1 га ґрунту, множимо отриманий результат на 1,5. Отримуємо 1,575 т.
«Визначення гумусу в ґрунті за методом Тюріна»
Метод заснований на окиснюванні гумусу ґрунту розчином калій біхромату в сульфатній кислоти з наступним визначенням тривалентного Хрому, еквівалентного вмісту гумусу, на фотоелектроколориметрі. Сумарна похибка методу, виражена коефіцієнтом варіації, становить, % (відн.): 10 – для діапазону вмісту гумусу до 5%; 5 – для діапазону вмісту гумусу більше 5%.
Методика відбору проб. Зразки ґрунту доводять до повітряно-сухого стану, подрібнюють і пропускають крізь сито з круглими отворами діаметром 1-2 мм. Коріння і рослинні залишки, що залишилися на ситі, видаляють. Зразки зберігають в коробках або пакетах. З розмеленого ґрунту відбирають пробу масою 3-5 г для тонкого подрібнення. При відборі проби з коробки ґрунт ретельно перемішують на всю глибину коробки. З пакетів ґрунт висипають на рівну поверхню, розподіляють шаром не більше 1 см і відбирають проби не менше ніж з п'яти місць. Відібрану пробу подрібнюють і просівають крізь сито з розміром отворів 0,25 мм. Для тонкого подрібнення використовують ступки і подрібнювальні пристрої з порцеляни, сталі та інших твердих матеріалів. Подрібнену пробу ретельно перемішують, розподіляють тонким шаром на рівній поверхні і відбирають пробу для аналізу не менш як з п'яти місць.
Прилади та обладнання: фотоелектроколориметр; баня водяна; терези лабораторні; дозатори та піпетки місткістю 25 і 100 мл; груша гумова зі скляною трубкою або пристрій для барботації; ступка порцелянова з товкачиком; палички скляні; циліндри; колби конічні місткістю 250 мл; пробірки; папір фільтрувальний.
Реактиви: сіль Мора (подвійна сіль FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) або ферум(ІІ) сульфат септагідрат (FeSO4·7H2O); калій гідроксид; калій дихромат; розчин калій перманганату, 0,1 н.; натрій сульфіт або натрій сульфіт септагідрат.
Підготовка до аналізу.
Приготування хромової суміші. 40 г тонко подрібненого калій дихромату розчиняють в дистильованої воді, доводячи об'єм до 1000 мл, ретельно перемішують і переливають у колбу з термостійкого скла місткістю 3000 мл. До отриманого розчину обережно доливають невеликими порціями по 100 мл, з інтервалом в 10-15 хв, 1000 мл сульфатної кислоти. Колбу з розчином накривають скляною лійкою і залишають до повного охолодження. Розчин зберігають необмежено довго у склянці з притертою пробкою.
Приготування розчину відновника. 40 г солі Мора або 27,8 г FeSO4·7H2O, розчиняють в 700 мл розчину сульфатної кислоти з концентрацією 0,5 моль/л. Розчин фільтрують через подвійний складчастий фільтр в мірну колбу, доводять об'єм до 1000 мл дистильованою водою, і ретельно перемішують.
Концентрацію розчину перевіряють кожні 3 дні по 0,1 н. розчину калій перманганату. Для цього у три конічні колби наливають за допомогою піпетки по 10 мл розчину солі Мора (або ферум(ІІ) сульфату септагідрату). Доливають в кожну колбу по 1 мл концентрованої сульфатної кислоти та 50 мл дистильованої води, потім відтитровують 0,1 н. розчином калій перманганату до слабо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв. Для обчислення коефіцієнта поправки використовують середнє арифметичне результатів трьох титрувань. Коефіцієнт поправки (К) обчислюють за формулою:
К = 
, де
V1 – об'єм розчину калій перманганату, витраченого на титрування, мл;
V – об'єм розчину солі Мора (або ферум(ІІ) сульфату септагідрату), взятого на титрування, мл.
Розчин зберігається не тривалий час. Для оберігання розчину від окиснення киснем повітря до бутлі приєднують склянку Тищенко з лужним розчином натрій сульфіту.
Приготування лужного розчину натрій сульфіту. 40 г безводного натрій сульфіту або 80 г натрій сульфіту септагідрату розчиняють в 700 мл дистильованої води. 10 г калій гідроксиду, розчиняють в 300 мл дистильованої води. Отримані розчини змішують.
Проведення аналізу.
Окиснення гумусу ґрунту. Масу проби ґрунту для аналізу визначають виходячи з передбачуваного вмісту гумусу в ґрунті. Маса проби для аналізу ґрунтів становить:
з вмістом гумусу більше 7% – 50-100 мг;
4-7% – 100-200 мг;
2-4% – 250-350 мг;
до 2% – 500-700 мг.
Проби ґрунту поміщають в пробірки, встановлені в штативи та підписують. У пробірки з аналізованими пробами і в дев'ять чистих пробірок для приготування розчинів порівняння доливають за допомогою піпетки по 10 мл хромової суміші та поміщають в них скляні палички.
Ґрунт з хромової сумішшю ретельно перемішують. Потім пробірки занурюють у киплячу водяну баню і витримують у ній протягом 1 год з моменту закипання води в бані після занурення пробірок. Рівень хромової суміші в пробірках повинен бути на 2-3 см нижче рівня води в бані. Вміст пробірок перемішують скляними паличками через кожні 20 хв. Після закінчення кип’ятіння пробірки виймають і занурюють у водяну баню з холодною водою. Після охолодження в пробірки з пробами ґрунту доливають дозатором по 40 мл дистильованої води, а в пробірки для приготування розчинів порівняння доливають розчин відновника і дистильовану воду в об’ємах, зазначених у табл.
Таблиця
| Характеристика розчину | Номер розчину порівняння | ||||||||
| Об'єм дистильованої води, мл | |||||||||
| Об'єм розчину відновника, мл | |||||||||
| Маса гумусу, яка відповідає об’єму відновника в розчині порівняння, мг | 1,03 | 2,07 | 4,14 | 5,17 | 7,76 | 10,3 | 12,9 | 15,5 |
Потім з пробірок виймають скляні палички і ретельно перемішують вміст барбатацією повітря, що нагнітається гумовою грушею через скляну трубку. Розчини залишають для осідання ґрунтових частинок і повного освітлення.
Визначення гумусу. Розчини порівняння і розчини, що досліджуються, фотометрують в кюветі з товщиною просвічувати шару 10-20 мм щодо розчину порівняння № 1 при довжині хвилі 590 нм, або використовуючи оранжево-червоний світлофільтр з максимумом пропускання в області 560-600 нм. Розчин в кювету фотоелектроколориметра переносять обережно, не піднімаючи осад на дні пробірки.
Обробка результатів.
За результатами фотометрування розчинів порівняння будують градуювальний графік. По осі абсцис відкладають масу гумусу в міліграмах, яка відповідає об’єму відновника в розчинах порівняння, а по осі ординат відповідні їм показання приладу. Користуючись градуювальним графіком, за результатами аналізу визначають масу гумусу в аналізованих пробах.
Масову частку гумусу (X) у відсотках обчислюють за формулою:
, де
А – маса гумусу в аналізованій пробі, знайдена за графіком, мг;
К – коефіцієнт поправки до концентрації відновника;
m – маса проби ґрунту, мг;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.
За результат аналізу приймають значення одиничного визначення гумусу. Результат аналізу округлюють до сотих часток відсотка – при вмісті гумусу до 10% і до десятих часток відсотка – при вмісті гумусу більше 10%.