КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ОСАХАРЕННОЙ МАССЫ (4 ЧАСА)
Цель работы:Освоить основные качественные показатели осахаренного зернового сусла
Общие положения
Пробы сусла отбирают при непрерывном осахаривании 6-8 раз в смену через кран на трубопроводе между теплообменником и бродильном чаном, при периодическим осахаривании – из осахаривателя после перемешивания, при двухступенчатом вакуум – охлаждении – на коммуникации после II ступени вакуум – охлаждения.
Пробу фильтруют, прозрачный раствор используют для определения концентрации сухих веществ, кислотности, массовой концентрации сбраживаемых углеводов, видимой доброкачественности и амилолитической ферментативной активности.
Определение концентрации сухих веществ сусла.
Анализ проводят в прозрачном фильтрате сусла с применением сахаромера или рефрактометра при 200 С, иначе - вводя температурные поправки.
Определение кислотности сусла
Аппаратура и реактивы: фарфоровые чашки, 0,1 н. раствором NaOH, 0,1%-ный раствор метилового красного.
Порядок выполнения работы
Кислотность сусла определяют титрованием и выражают в градусах. Один градус кислотности соответствует 1 мл 1 н раствора гидроксида натрия, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 мл фильтрата сусла.
20 мл фильтрата сусла отбирают пипеткой, помешивают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют 0,1 н. раствором NaOH. Периодически, после приливания раствора щелочи (2-4 капли), исследуемую жидкость перемешивают и проверяют реакцию среды. Для этого каплю жидкости смешивают на белой фарфоровой пластинке с капелькой 0,1%-ного раствора метилового красного.
Титрование ведут до получения желтой окраски капли, указывающей на нейтральную реакцию. Оранжевая и розовая окраски указывают на кислую реакцию.
Для контроля одну каплю раствора индикатора смешивают с каплей дистиллированной воды. Кислотность сусла равна объему раствора гидроксида натрия, деленному на десять. Она должна быть в пределах 0,20 – 0,350.
Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
Аппаратура и реактивы: фарфоровые чашки, 0,1 н. раствором NaOH, 0,1%-ный раствор метилового красного.
Порядок выполнения работы
Анализ проводят колориметрическим антроновым методом в фильтрате сусла. Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаров в сильнокислой среде с последующей их дегидратацией и образованием оксиметилфурфурола, который вступая в реакцию с антроном, образует комплексные соединения синевато – зеленоватого цвета.
Фильтрат сусла дополнительно фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые 20-30 мл. Из прозрачного фильтрата отбирают 5 мл и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, следя за тем, чтобы температура фильтрата и воды была 200 С. Полученный раствор вторично так же разбавляют дистиллированной водой.
В две пробирки вместимостью 20 мл с пришлифованной пробкой берут по 5 мл антронового реактива. В одну из них осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 мл разбавленного исследуемого раствора так, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя, а в другую – 2,5 мл дистиллированной воды (контроль). Пробирки закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 10 с, затем погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мин.
По истечении 6 мин пробирки вынимают и погружают в баню с прохладной холодной водой, охлаждая их до 200 С.
Раствор в опытной пробе приобретает синевато – зеленую окраску, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре с двумя светофильтрами в сравнении с раствором контрольной пробы, используя кюветы с шириной рабочей грани 5 мм и светофильтры с длиной световых волн 610 и 413 нм.
Получают два значения оптической плотности D1 и D2, используя которые определяют массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов С р.у. (в г/100 мл):
С р.у. = 16,97 (D1 – D2) n/1000, (20)
где 16,97 – постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
D1 – оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 610 нм;
D2 – оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 413 нм;
n – коэффициент разбавления (n = 1600).