Примеры количественного анализа концентратов
Анализ 20% раствора калия бромида
Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 5 капель раствора калия хромата и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до буро-желтого окрашивания (Т = 0,0119 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 20% раствора n = 1,3562.
Фактор показателя преломления 20% раствора - 0,00116.
Анализ 20% раствора калия йодида
Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 3-5 капель 30% уксусной кислоты, 3-4 капли раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата (Т = 0,0166 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 20% раствора n = 1,3590.
Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций - 0,00130.
Анализ 10% раствора калия хлорида
Титриметрия.5 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 50 мл. 5 мл полученного раствора разбавляют дистиллированной водой до 10 мл и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - калия хромат), Т = 0,007456 г/мл.
Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3460.
Анализ 10% раствора кофеина-бензоата натрия
Титриметрия.2 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл воды, 10 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0232 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3522.
Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций - 0,00192.
Анализ 50% раствора магния сульфата
Титриметрия.1 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 5-10 капель аммиачнобуферного раствора, индикатор - хромоген темно-синий, и титруют 0,1 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания (Т = 0,012325 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 50% раствора магния сульфата n = 1,3740.
Анализ 10% раствора натрия бензоата
Титриметрия.10 мл раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл эфира и 1 каплю метилового оранжевого. Титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,0144 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3740.
Фактор показателя преломления 10% раствора - 0,00214.
Анализ 5% раствора натрия гидрокарбоната
Титриметрия.К 5 мл раствора добавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,5 моль/л раствором хлороводородной кислоты до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,042 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 5% раствора n = 1,3392.
Анализ 10% раствора натрия йодида
Титриметрия.5 мл раствора разводят водой в мерной колбе на 1 л. К 1 мл раствора добавляют 5 капель натрия эозината, 15 капель 30% раствора уксусной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до розового окрашивания (Т = 0,01499 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3473.
Фактор показателя преломления для растворов всех концентраций - 0,00143.
Анализ 10% раствора натрия салицилата
Титриметрия.10 мл раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл. К 10 мл раствора добавляют 10 мл эфира, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты при сильном встряхивании до розового окрашивания водного слоя (Т = 0,016 г/мл).
Рефрактометрия.Показатель преломления 10% раствора n = 1,3530. Фактор показателя преломления 10% раствора F = 0,00200.
КОЛЛОИДНЫЕ РАСТВОРЫ
Коллоидные растворы (золи) - гетерогенные дисперсные системы, в которых структурной единицей является комплекс молекул, атомов и ионов, называемых мицеллами (рис. 7.2). Размер частиц дисперсной фазы - в пределах 1-100 нм. Ядро мицеллы представляет собой скопление отдельных молекул гидрофобного вещества. Двойной слой ионов, которые окружают ядро (адсорбционный и диффузный), возникает в результате или адсорбции ионов, или же вследствие диссоциации поверхностно размещенных молекул ядра под влиянием внешней среды. Соединения, из которых образуются ионы двойного слоя, называются ионогенными группами.
В коллоидных растворах сильно развита межфазовая поверхность, что характеризуется максимальным запасом свободной поверхностной энергии, вследствие чего коллоидные растворы - термодинамически неустойчивые системы.
Рис. 7.2. Структура мицеллы
От прибавления к коллоидному раствору небольшого количества раствора электролита или при его нагревании до определенной температуры происходит коагуляция фазы (укрупнение частиц дисперсной фазы). Достигнув определенного размера, частицы выпадают в осадок (седиментируют).
Характерной особенностью всех коллоидных растворов является их старение, заканчивающееся коагуляцией. Это проявляется в изменениях коллоидного раствора во времени. Продолжительность процесса старения зависит от природы коллоидного раствора, концентрации, способа изготовления и др. Для большинства золей процесс старения связан с уменьшением степени дисперсности частиц.
Повысить устойчивость коллоидных растворов можно прибавлением некоторых гидрофильных высокомолекулярных веществ, так называемых защитных коллоидов. При этом происходит адсорбция на поверхности частиц гидрофобного коллоида молекул полимера, и в результате коллоид приобретает более высокую устойчивость. К защищенным коллоидам относятся, например, некоторые препараты серебра (колларгол/протаргол).
В медицинской практике коллоидные растворы применяют в виде жидких лекарственных форм для наружного применения - гидрозолей (вода), органозолей (органическая среда), редко - для инъекционного введения. При приготовлении в аптеке коллоидных растворов (например, ихтиола, колларгола, протаргола) руководствуются общими правилами приготовления растворов, учитывая при этом свойства ЛВ и растворителей.
Для получения растворов из препаратов, у которых стадия набухания весьма продолжительна (протаргол), их оставляют с растворителем на некоторое время для набухания (не взбалтывая).
Коллоидные растворы после приготовления процеживают только через крупнопористый фильтрующий материал (вату, марлю) или сквозь стеклянный фильтр № 2.
Ихтиол(аммониевая соль сульфокислот сланцевого масла) - Ichtyolum, Ammonium sulfoichthyolicum - черная или бурая сиропообразная жидкость своеобразного резкого запаха. Растворим в воде, глицерине, спиртоэфирной смеси. Водные растворы при взбалтывании сильно пенятся. Природный защищенный коллоид. Ихтиол применяют в виде 10-30% водно-спиртового раствора для примочек, 10% раствора ихтиола в глицерине, а также свечей и 10-20% ихтиоловой мази. Оказывает противовоспалительное, местное обезболивающее, регенерирующее и некоторое антисептическое действие.
Колларгол и протаргол применяют как вяжущие средства, антисептики, противовоспалительные средства. Их растворы используют для смазывания слизистых оболочек верхних дыхательных путей, в глазной практике, для промывания мочевого пузыря, гнойных ран и т.д.
Протаргол(серебро белковое) - Argentum proteiriicum, Protargolum - аморфный порошок коричнево-желтого цвета без запаха, слабогорького и слегка вяжущего вкуса, легко растворим в воде, является защищенным коллоидным препаратом серебра. В отличие от колларгола, содержит значительно меньше серебра оксида - 7,3-8,3% (в среднем 8%) и больше продуктов гидролиза белка. Вследствие этого стадия набухания у него протекает более длительно.
Колларгол(серебро коллоидальное) - Argentum colloidale, Collargolum - зеленоватоили синевато-черные пластинки с металлическим блеском, растворимы в воде, содержат 70% серебра оксида и 30% продуктов гидролиза белка (натриевые соли лизальбиновой или протальбиновой кислоты), которые выполняют роль защитного коллоида. Роль защитного коллоида в нем выполняют продукты гидролиза белка (альбумины). В связи с малым количеством белка (около 30%) происходит медленное растворение препарата в воде.
При приготовлении растворов протаргола руководствуются его способностью набухать благодаря содержанию большого количества (около 90%) белка. Растворы протаргола следует отпускать в склянках из темного стекла, так как свет является фактором, влияющим на коагуляцию коллоидных препаратов. Под действием света содержащийся в протарголе серебра оксид разрушается, окисляя продукты гидролиза белка, в результате чего протаргол превращается в металлическое серебро. Раствор протаргола не следует готовить про запас.
Пример(контроль качества колларгола) Rp.: Solutionis Collargoli % - 100 ml D.S. Для закапывания в глаза.
Лекарственная форма подвергается полному химическому контролю, согласно требованиям приказа МЗ РФ № 214 от 16.07.1997 г. «О контроле качества ЛС, изготовляемых в аптеках».
Качественный анализ
•К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода, и образуется обильная пена.
• К 5-6 каплям раствора добавляют 1 мл воды и 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Образуется темнобурый осадок.