Требования к качеству порошков в соответствии с Государственной фармакопеей
Требования сыпучести, однородности при рассмотрении невооруженным глазом, допустимых норм отклонений в массе отдельных доз, цвет, запах, упаковка и оформление, размер частиц не более 0,16 мм, если нет других указаний в частных статьях. Порошки,
применяемые для лечения ран, поврежденной кожи и слизистых оболочек, а также порошки для новорожденных и детей до 1 года должны быть стерильными и готовиться в асептических условиях. Размер частиц - 0,1 мм.
Контроль качества порошков
Качество порошков оценивают по следующим параметрам.
• Проверка документации и оформления порошков. Проверяют соответствие записей в рецепте и ППК, рецепте и этикетке, правильность расчетов (письменный контроль). Контролируется правильность написания этикетки: наличие ФИО больного, номера жетона, даты изготовления, срока годности, цены, способа приема, наличие подписи приготовившего, ставят подпись проверившего и отпустившего лекарственную форму.
• Упаковка. Соответствие упаковочного материала свойствам веществ, входящих в состав лекарственной формы.
• Цвет, запах (органолептический контроль).
• Однородность контролируют в процессе приготовления порошка. Однородность проверяют после нажатия головкой пестика на массу порошка: на расстоянии 25 см от глаза не должно быть видимых отдельных частиц, блесток.
• Сыпучесть также проверяют в процессе приготовления порошка. При пересыпании массы порошка из одной капсулы в другую не должно наблюдаться его комкования.
• Отклонения в массе отдельных доз (по приказу № 305). Физический контроль порошков заключается в проверке массы отдельных доз, входящих в данную лекарственную форму (но не менее 3 доз). Затем находят отклонения в массе каждой дозы и сравнивают с приказом МЗ РФ № 305 от 16.10.1997 г. «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении ЛС и фасовке промышленной продукции в аптеках».
• При химическом контроле качественный и количественный анализ проводят с учетом входящих в состав ингредиентов, с подбором рациональных методик анализа.
• Для качественного анализа порошков можно воспользоваться рефрактометрическим методом анализа. Показатель преломления измеряют для раствора, полученного растворением порошка в определенном количестве растворителя (воды, раствора кислоты или щелочи). При анализе сложных
порошков используют общие приемы анализа многокомпонентных смесей с учетом свойств ингредиентов.
Хранение
Порошки хранят в упаковке, предохраняющей от внешних воздействий и обеспечивающей стабильность препарата в течение указанного срока годности, в сухом и, если необходимо, в прохладном, защищенном от света месте.
При хранении порошков возможно их расслоение, в связи с этим перед проведением анализа необходимо дополнительное перемешивание.
Рассмотрим анализ сложного порошка.
Пример
Rp.: Ac. Ascorbinici 0,1
Ac. nicotinici 0,05
Glucosi 0,25
M.f.pulv. D.t.d. № 10
S. По 1 порошку 3 раза в день.
Описание.Белый кристаллический порошок без запаха.
Определение подлинности Определяют без разделения ингредиентов.
Качественный анализ
Кислота аскорбиновая
• 0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора серебра нитрата, образуется темный осадок.
• К 0,02 г порошка прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли йодкрахмального раствора (10 мл воды, 0,5 мл раствора крахмала, 1 капля 5% раствора йода). Жидкость обесцвечивается.
Кислота никотиновая
• 0,01 г смеси наносят на полоску фильтровальной бумаги, прибавляют 5 капель раствора меди(II) сульфата и 1 мл раствора аммония роданида. Появляется зеленое окрашивание.
Глюкоза
• К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл воды, 2-3 капли пергидроля и кипятят 2-3 мин, после охлаждения добавляют 2-3 капли реактива Фелинга и снова нагревают. Образуется красный осадок.
• К 0,02 г порошка прибавляют 0,02 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Количественный анализ
Кислота никотиновая
0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания (объем V). Mr кислоты никотиновой - 123,1.
Кислота аскорбиновая
В оттитрованном растворе кислоту аскорбиновую определяют раствором йода (0,05 моль/л) до неисчезающего слабо-желтого окрашивания (объем V1). Mr кислоты аскорбиновой - 176,1.
Глюкозу определяют рефрактометрически. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды и определяют показатель преломления водного раствора.
Fглюкозы (безводной) = 0,00142. Расчет содержания глюкозы производят по формуле:
где n - показатель преломления водного раствора препарата; n0 - показатель преломления воды; С1 - концентрация аскорбиновой кислоты в водном растворе, %; F1 - фактор показателя преломления водного раствора аскорбиновой кислоты (0,00162); С2 - концентрация никотиновой кислоты в водном растворе, %;F2 - фактор показателя преломления водного раствора никотиновой кислоты; P - средняя масса порошка, г;A - количество воды, взятое для растворения навески, мл; B - содержание влаги в глюкозе, %; mн - навеска порошка, г.