Количественное определение. Определение содержания проводят методом неводного титрования

Определение содержания проводят методом неводного титрования. Для этого 0,150 г субстанции растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты, раствор нагревают до 50 °С и дают охладиться. Титруют раствор 0,1 моль/л раствором HClO4 c n-нафтолбензолом в качестве индикатора (до зеленой окраски).

1 мл 0,1 моль/л HClO4 эквивалентен 8,602 мг C6H5Na3O7.

 

Кальция глюконат

Строение и свойства

Кальция глюконат - кальциевая соль глюконовой кислоты.

Получение

Глюконовую кислоту получают окислением глюкозы. При сбраживании ее различными микроорганизмами в присутствии извести образуется кальция глюконат. Глюкоза окисляется не только по альдегидной группе, но и по спиртовым гидроксилам, при этом образуются токсичные продукты, например фурфурол.

В настоящее время применяют электролитический метод. Для этого через раствор глюкозы, содержащий СаСО3 и СаВг2, пропускают слабый электрический ток. Бром как продукт анодного окисления бромид-ионов взаимодействует с водой с образованием гипобромит-ионов OBr2-, которые окисляют глюкозу до глюконовой кислоты:

Глюконовая кислота вытесняет более слабую, угольную, из карбоната кальция:


Контроль качества

Определение подлинности

Подлинность ЛС определяют по иону Са2+ и по аниону глюконовой кислоты.

Глюконат-ион при добавлении раствора FeCl3 образует с ионом Fe3+ координационное соединение светло-зеленого цвета.

Для обнаружения глюконат-иона используют метод тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяют силикагель G, а в качестве подвижной фазы - систему растворителей, состоящую из 96% этанола, воды, 13,5 моль/л раствора аммиака и этилацетата в соотношении 3:1:1.

Испытания на чистоту

При оценке прозрачности растворяют 1,0 г кальция глюконата в 50 мл воды при нагревании (60 °С). Раствор должен быть прозрачным.

Для оценки кислотности/щелочности 0,5 г кальция глюконата растворяют в 210 мл воды при нагревании. После охлаждения добавляют 0,1 мл 0,01 моль/л хлороводородной кислоты и 2 капли фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Добавляют 0,03 мл 0,01 моль/л натрия гидроксида. Появляется красная окраска.

Сахарозу и восстанавливающие сахара можно обнаружить по следующей методике. Проводят гидролиз сахарозы: к 0,5 г кальция глюконата добавляют 10 мл воды и 2 мл разбавленной HCl, раствор кипятят в течение 2 мин. После охлаждения добавляют 5 мл раствора Na2CO3, через 5 мин разбавляют водой до 20 мл и отфильтровывают. К 5 мл фильтрата добавляют реактив Фелинга (координационное соединение меди (II) с винной кислотой - меди тартрат), окисляющий альдегидные группы примесных углеводов. Раствор кипятят в течение 1 мин. Не должен образовываться осадок гидроксида и оксида меди (I): желто-оранжевый CuOH, переходящий в красный Cu2O.

Пределы содержания допустимых примесей: хлориды - 200 мкг/г, сульфаты - 100 мкг/г, тяжелые металлы - 10 (Pb) мкг/г, мышьяк - 3,3 мкг/г.

Потеря в массе при высушивании не должна превышать 1,0%.