Способы приготовления первичных стандартных растворов
1. Из кристаллического стандартного вещества (установочного вещества, исходного вещества, первичного стандарта). Взвешивают на аналитических весах точную навеску стандартного вещества, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, затем доводят до метки (рис. 8).
Рис. 8. Приготовление первичного стандартного раствора
из кристаллического стандартного вещества
Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле
После взятия навески и ее растворения в мерной колбе рассчитывают точную концентрацию приготовленного раствора по формуле
Например, надо приготовить 100 мл 0,1 н. Na2B4O7 (fэкв = 1/2) из кристаллического препарата Na2B4O7∙10Н2О. Рассчитали ориентировочную массу навески:
Затем провели взятие навески на аналитических весах:
m(Na2B4O7∙10Н2О) = 1,9371 г,
перенесли ее в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, растворили и довели дистиллированной водой до метки. Рассчитаем точную концентрацию полученного первичного стандартного раствора:
Кристаллическое вещество для приготовления первичного стандартного раствора должно соответствовать ряду требований (см. дальше). Если взять вещество, удовлетворяющее этим требованиям, взвесить его на аналитических весах и растворить в мерной колбе, то получится первичный стандартный раствор.
2. Из фиксанала (стандарт-титра). Фиксанал – это точно отвешенная масса твердого вещества квалификации «х. ч.», или точно отмеренный объем его раствора, помещенные в запаянные стеклянные ампулы. Содержимое ампулы 1 переносят через воронку 2 в мерную колбу 4, разбивая бойком 3, разбавляют до метки и получают раствор с точно известной концентрацией (рис. 9). Применение фиксаналов значительно сокращает время на приготовление стандартных растворов.
Поскольку чаще всего в ампуле содержится 0,1 моль-экв вещества, то концентрацию стандартного раствора, приготовленного из фиксанала в мерной колбе вместимостью V, находят по формуле
Вторичный стандартный растворготовят в два этапа.
1. Готовят раствор с примерно известной концентрацией из кристаллического вещества или из более концентрированного раствора, используя технические весы и мерную посуду с ориентировочными делениями (мерные цилиндры, стаканы с делениями).
2. Определяют его точную концентрацию (стандартизируют) путем титрования первичного стандартного раствора.
Например, рабочие растворы HCl и NaOH можно приготовить как вторичные стандарты путем разбавления более концентрированных растворов с последующей стандартизацией по первичным стандартным растворам тетрабората натрия Na2B4O7 ∙ 10H2O и щавелевой кислоты Н2С2O4 ×2H2O.
Концентрацию растворов установочных веществ задают близкой к концентрации рабочих растворов.