Визначення ступеня забарвлення рідин

Визначення прозорості і ступеня каламутності рідин

Для визначення прозорості і ступеня каламутності рідин використовують однакові пробірки з безбарвного прозорого нейтрального скла з плоским дном, що мають внутрішній діаметр від 15 мм до 25 мм. 40-мм шар випробовуваної рідини порівнюють із 40-мм шаром свіжоприготованого еталону.

Порівняння рідин проводять у розсіяному денному світлі через 5 хв після приготування еталона, переглядаючи зразки вздовж вертикальної осі пробірок на чорному фоні. Розсіяння світла має бути таким, щоб еталон І легко відрізнявся від води, а еталон II легко відрізнявся від еталона І.

Випробовувану рідину вважають прозорою, якщо вона витримує порівняння з водою Р або розчинником, використовуваним при приготуванні випробовуваної рідини при перегляді за описаних вище умов, або її каламутність не перевищує каламутності еталона І.

.

Еталони.

Приготування еталонів проводять відповідно до Табл.

Основну суспензію і воду Р перемішують і струшують безпосередньо перед використанням.

Еталонами для визначення ступеня каламутності служать суспензії з гідразину сульфату і гексаметилентетраміну.

Еталонів каламутності згідно ДФУ – чотири.

Визначення ступеня забарвлення рідин

Забарвлення рідини визначають візуально шляхом порівняння з відповідним еталоном. Досліджувані рідини беруть у рівних кількостях з еталонними розчинами. Порівняння проводять в пробірках однакового скла та діаметру. Забарвлення випробовуваного зразка повинне бути ідентичним еталону або наближеним до зазначеного забарвлення, не перевищуючи її по інтенсивності, але дещо відмінним по тону.

Еталонні розчини готують з основних, які, в свою чергу отримують змішуванням вихідних розчинів.

Вихідні розчини (3):

- Червоний розчин (розчин хлориду кобальту в кислоті хлористоводневої).

- Блакитний розчин (розчин сульфату міді в кислоті хлористоводневої).

- Жовтий розчин (розчин хлориду заліза (III) в кислоті хлористоводневої).

Основні розчини (5):

отримують змішуванням вихідних розчинів: (ДФУ) Табл. 2.2.2.2.1.

Термін придатності основних розчинів 1 рік.

Еталони готують з основних розчинів шляхом розведення їх розчином кислоти хлористоводневої 10 г / л:

- Коричневих відтінків - шкала В;

- Коричнево-жовтих відтінків - шкала ВY;

- Жовтих відтінків - шкала Y;

- Зеленувато-жовтих відтінків - шкала GY;

- Червоних відтінків - шкала R.

Розчин вважають безбарвним, якщо він витримує порівняння з водою Р або розчинником або пофарбований не більш інтенсивно, ніж еталон В₉.

Визначення ступеня забарвлення рідин проводять одним з двох методів:

Метод I. 2.0 мл випробовуваної рідини порівнюють з 2.0 мл води Рабо розчинника, або еталона, використовуючи однакові пробірки з безбарвного прозорого нейтрального скла з зовнішнім діаметром 12 мм. Порівняння забарвлення проводять у розсіяному денному світлі, переглядаючи зразки горизонтально (перпендикулярно вісі пробірок) на білому фоні.

Метод II. 40-мм шар випробовуваної рідини порівнюють з 40-мм шаром води Р або розчинника, використовуючи однакові пробірки з безбарвного прозорого нейтрального скла з плоским дном, які мають внутрішній діаметр від 15 мм до 25 мм. Порівняння забарвлення проводять у розсіяному денному світлі, переглядаючи зразки вздовж вертикальної осі пробірок на білому фоні.

Порівняння ступеня забарвлення рідини з еталонами (В, BY, Y, GY, R)_1-3 проводять по методу I, а з еталонами (B, BY, Y, GY, R)_4-9 – по методу II.

Визначення pH

Важливу інформацію про ступінь чистоти препарату, його справжність дає значення рН його розчину. За цим значенням можна судити про наявність домішок кислих або лужних продуктів. Реакція (рН) середовища є характеристикою хімічних властивостей речовини. Ступінь кислотності або основності розчинів необхідно враховувати при виконанні випробувань доброякісності лікарських препаратів та кількісного визначення. Від значень рН розчинів залежать терміни зберігання лікарських речовин, а також особливості їх застосування. Особливо важливе значення рН має для ін'єкційних розчинів, так як це значення має наближатися до рН сироватки крові, щоб вони не ока-називали дратівної дії.

ДФУ рекомендує потенціометричний спосіб і спосіб з використанням індикаторів для встановлення pH середовища.

Колориметричний спосіб. Заснований на властивості індикаторів змінювати своє забарвлення при певних інтервалах значень рН середовища.

Потенціометричний спосіб слід віднести до фізико-хімічних (електро-хімічним) методів. Потенціометричне визначення рН засноване на вимірюванні електрорушійної сили елемента, який складається з стандартного електрода (з відомим значенням потенціалу) і індикаторного електрода, потенціал якого залежить від рН випробуваного розчину. Для встановлення рН середовища використовують потенціометри або рН-метри різних марок. Потенціометричний спосіб визначення рН відрізняється від колориметричного більш високою точністю і зазвичай використовується для аналізу ін'єкційних розчинів.

ЗАЛЕЖНІСТЬ МІЖ РЕАКЦІЄЮ РОЗЧИНУ, ПРИБЛИЗНИМ ЗНАЧЕННЯМ

рН І КОЛЬОРОМ ІНДИКАТОРІВ (2.2.4).

До 10 мл випробовуваного розчину додають 0.1 мл розчину індикатора, якщо немає інших зазначень у Табл. 2.2.4.-1.

РОЗЧИННІСТЬ. Для зазначення розчинності використовуються описові терміни, які в температурному інтервалі від 15°С до 25°С мають зміст, зазначений у Таблиці.

ТЕМПЕРАТУРА

Тема: Аналіз лікарських засобів неорганічної природи.

Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок білого кольору, безбарвні кристали або білі крупинки. Розчинність. Легко розчинний у воді Р, практично не розчинний в етанолі Р.
Ідентифікація. А. Субстанція дає реакції на хлориди (2.3.1). a) Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 2 мг хлорид-іона (С1ˉ), розчиняють у 2 мл води Р, підкислюють кислотою азотною розведеною Р, додають 0.4 мл розчину срібла нітрату Р1, перемішують і відстоюють; утворюється білий сирнистий осад, додають 1.5 мл розчину аміаку Р; осад швидко розчиняється; допускається наявність декількох крупних часток, які розчиняються повільно.
b) Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 15 мг хлорид-іона (С1ˉ), поміщають у пробірку, додають 0.2 г калію діхромату Р і 1мл кислоти сірчаної Р. Біля вхідного отвору пробірки поміщають фільтрувальний папір, просякнутий 0.1 мл розчину дифенілкарбазиду Р; папір забарвлюється у фіолетово-червоний колір.
В. Субстанція дає реакції на натрій (2.3.1). а) 0.1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р, додають 2 мл розчину 150 г/л калію карбонату Р і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію піроантимонату Р і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою; утворюється густий осад білого кольору.
b) Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 2 мг натрій-іона (Na+), розчиняють у 0.5 мл води Р, додають 1.5 мл метоксифенілоцтової кислоти реактиву Р, охолоджують у льодяній воді протягом 30 хв; утворюється об'ємний білий кристалічний осад.
______N с) Сіль натрію, змочена кислотою хлористоводневою Р і внесена в безбарвне полум'я, забарвлює його у жовтий колір.
Випробування на чистоту. Крупинки субстанції перед використанням розтирають. Розчин S. 20.0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р, приготованій із води дистильованої Р, і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.
Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S має бути прозорим.
Кольоровість розчину (2.2.2, метод II). Розчин S має бути безбарвним.
Кислотність або лужність. До 20 мл розчину S додають 0.1 мл розчину бромтимолового синього Р1; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0.5 мл 0.01 М розчину кислоти хлористоводневої або 0,01 M розчину натрію гідроксиду.
Йодиди. 5 г субстанції зволожують, додаючи краплями свіжоприготовану суміш 0.15 мл розчину натрію нітриту Р, 2 мл 0.5 М розчину кислоти сірчаної, 25 мл розчину крохмалю, вільного від йодидів, Р і 25 мл води Р. Через 5 хв одержаний розчин переглядають при денному світлі; не має з'являтися синє забарвлення.
Сульфати (2.4.13). Не більше 0.02 % (200 ppm). 7.5 мл розчину S доводять водою дистильованою Р дооб'єму 30 мл. 15 мл одержаного розчину мають витримувати випробування на сульфати.
Арсен (2.4.2, метод А). Не більше 0.0001 % (1 ррm). 5 мл розчину S мають витримувати випробування на арсен.
Барій. До 5 мл розчину S додають 5 мл води дистильованоїРі2 мл кислоти сірчаної розведеної Р. Через 2 год опалесценція одержаного розчину не має перевищувати опалесценцію суміші 5 мл розчину S і 7 мл води дистильованої Р.
Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.0005 % (5 ppm). 12 мл розчину S мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю (1 ррт Pb) P.
Амонію солі N (2.4.1, метод А). Не більше 0.004 % (40 ppm). 0.25 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 14 мл. Одержаний розчин має витримувати випробування на амонію солі.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 0.5 %. 1.000 г субстанції сушать при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 2 год.
Кількісне визначення. 1. 50.0 мг субстанції розчиняють у воді Р, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл і титрують 0.1 М розчином срібла нітрату потенціометрично (2.2.20). 1 мл 0.1 М розчину срібла нітрату відповідає 5.844 мг NaCl.
2.N 1.000 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл. До 10.0 мл одержаного розчину додають 50 мл води Р,5мл кислоти азотної розведеної Р, 25.0 мл 0.1 М розчину срібла нітрату і 2 мл дибутилфталату Р. Одержаний розчин струшують і титрують 0.1 М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 2 мл розчину заліза (III) амонію сульфату Р2, інтенсивно перемішуючи до кінцевої точки титрування. 1 мл 0.1 М розчину срібла нітрату відповідає 5.844 мг NaCl.
3. АНД Близько 1 г препарату (точна наважка) розчиняють у воді в мірної колбі місткістю 50 мл і доводять об'єм розчину водою до мітки. 5 мл отриманого розчину розбавляють водою до 40 мл і титрують 0,1 М розчином срібла нітрату до оранжево-жовтого забарвлення (індикатор – розчин калію хромату). 1 мл 0,1 М розчину срібла нітрату відповідає 0,005844 г NaCl.
Висновок

Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок білого кольору або безбарвні кристали. Розчинність. Легко розчинний у воді Р і гліцерині Р, мало розчинний у 96 % спирті Р.
Ідентифікація. А. Субстанція дає реакцію (а) на броміди (2.3.1). Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 3 мг бромід-іона (Вгˉ), розчиняють у 2 мл води Р, підкислюють кислотою азотною розведеною Р, додають 0.4 мл розчину срібла нітрату Р1, перемішують і відстоюють; утворюється світло-жовтий сирнистий осад; додають 1.5 мл розчину аміаку Р; осад повільно розчиняється.
В. Розчин S, приготований, як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", дає реакції на калій (2.3.1). а) 0.1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р. До одержаного розчину або до 2 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл розчину натрію карбонату Р і нагрівають; осад не утворюється. До гарячого розчину додають 0.05 мл розчину натрію сульфіду Р; осад не утворюється. Розчин охолоджують у льодяній воді, додають 2 мл рочину 150 г/л кислоти винної Р і відстоюють; утворюється білий кристалічний осад.
b) Близько 40 мг випробовуваної субстанції розчиняють в 1 мл води Р. До одержаного розчину або до 1 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 1 мл кислоти оцтової розведеної Р і 1 мл свіжоприготованого розчину 100 г/л натрію кобальтинітриту Р; відразу утворюється жовтий або оранжево-жовтий осад.
______N с) Сіль калію, внесена у безбарвне полум'я, забарвлює його у фіолетовий колір або при розгляданні через синє скло – у пурпурово-червоний.
Випробування на чистоту. Розчин S. 10.0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р, приготованій із води дистильованої Р, і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл.
Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S має бути прозорим (2.2.1).
Кольоровість розчину (2.2.2, метод II). Розчин S має бути безбарвним.
Кислотність або лужність. До 10 мл розчину S додають 0.1 мл розчину бромтимолового синього Р1; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0.5 мл 0.01 М розчину кислоти хлористоводневої або 0.01 М розчину натрію гідроксиду.
Бромати. До 10 мл розчину S додають 1 мл розчину крохмалю Р, 0.1 мл розчину 100 г/л калію йодиду Р і 0.25 мл 0.5 М розчину кислоти сірчаної. Одержаний розчин витримують у захищеному від світла місці протягом 5 хв; не має з'являтися синє або фіолетове забарвлення.
Хлориди. Не більше 0.6 %. 1.000 г субстанції розчиняють у 20 мл кислоти азотної розведеної Р у конічній колбі, додають 5 мл розчину водню пероксиду концентрованого Р і нагрівають на водяній бані до знебарвлення розчину. Стінки колби обполіскують невеликою кількістю води Р і колбу нагрівають на водяній бані протягом 15 хв. Охолоджують і доводять об'єм розчину водою Р до 50 мл. До одержаного розчину додають 5.0 мл 0.1 М розчину срібла нітрату і 1 мл дибутилфталату Р, струшують і титрують 0.1 М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 5 мл розчину заліза (III) амонію сульфату Р2. На титрування може бути витрачено не більше 1.7 мл 0.1 М розчину срібла нітрату. Об'єм витраченого 0.1 М розчину срібла нітрату використовують у розрахунках у розділі "Кількісне визначення". Паралельно проводять контрольний дослід.
Йодиди. До 5 мл розчину S додають 0.15 мл заліза (III) хлориду Р1 і 2 мл метиленхлориду Р, струшують і залишають до розшарування; нижній шар має бути безбарвним (2.2.2, метод І).
Сульфати (2.4.13). Не більше 0.01 % (100 ppm). 15 мл розчину S мають витримувати випробування на сульфати.
Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.001 % (10 ppm). 12 мл розчину S мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням еталонного розчину свинцю (1 ppm Pb) Р.
____N Барій. До 5 мл розчину S додають 5 мл води дистильованої Р' і 1 мл кислоти сірчаної розведеної Р. Через 15 хв опалесценція одержаного розчину не має перевищувати опалесценцію суміші 5 мл розчину S і 6 мл води дистильованої Р.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 1.0 %. 1.000 г субстанції сушать при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 3 год.
Кількісне визначення. 1. ГФУ 2.000 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. До 10.0 мл одержаного розчину додають 50 мл води Р, 5 мл кислоти азотної розведеної Р, 25.0 мл 0.1 М розчину срібла нітрату і 2 мл дибутилфталату Р. Одержаний розчин струшують і титрують 0.1 М розчином амонію тіоціанату, використовуючи як індикатор 2 мл розчину заліза (III) амонію сульфату Р2, інтенсивно струшуючи до кінцевої точки титрування. 1 мл 0.1 М розчину срібла нітрату відповідає 11.90 мг KBr.	Вміст KBr, у відсотках, обчислюють за формулою: , де: a – вміст KBr і KCl, одержаний у випробуванні, у відсотках, у перерахунку на NaBr; b – вміст СІ, одержаний у випробуванні "Хлориди", у відсотках.
2. АНД Близько 0,2 г препарату (точна наважка), попередньо висушеного при 110°С протягом 4 годин, розчиняють в 20 мл води і титрують 0,1 М розчином срібла нітрату до оранжево-жовтого забарвлення (індикатор - розчин калію хромату). 1 мл 0,1 М розчину срібла нітрату відповідає 0,01190 г KBr.
Висновок:

Властивості Опис. Безбарвна, прозора рідина.
Ідентифікація. A До 2 мл субстанції додають 0.2 мл кислоти сірчаної розведеної Р, 0.2мл 0,02 М розчину калію перманганату та витримують протягом 2 хв; розчин знебарвлюється або з'являється слабко-рожеве забарвлення.
В. До 0.5 мл субстанції додають 1 мл кислоти сірчаної розведеної Р, 2 мл ефіру Р, 0.1 мл розчину калію хромату Р і струшують; ефірний шар забарвлюється у синій колір.
Випробування начистоту. Кислотність. До 10 мл субстанції додають 20 мл води Р і 0.25 мл розчину метилового червоного Р; забарвлення розчину має змінитися при додаванні не менше 0.05 мл і не більше 1.0 мл 0.1 М розчину натрію гідроксиду.
Органічні стабілізатори. 20 мл субстанції послідовно струшують із 10 мл хлороформу Р, потім із двома порціями, по 5 мл кожна, хлороформу Р. Об'єднані хлороформні витяги упарюють при зниженому тиску при температурі не вище 25°С. Одержаний залишок сушать в ексикаторі. Маса залишку не має перевищувати 5 мг (0.025 % (250 ppm)).
Кількісне визначення. 10.0 г субстанції доводять водою Р до об'єму 100.0 мл. До 10.0 мл одержаного розчину додають 20 мл кислоти сірчаної розведеної Р і титрують 0,02 М розчином калію перманганату до рожевого забарвлення. 1 мл 0.02 М розчину калію перманганату відповідає 1.701 мг Н2О2 або 0.56 мл кисню.
Висновок

Ідентифікація. А. Субстанція знебарвлює розчин калію йодиду йодований Р.
В. До 0.5 мл розчину S, приготованого, як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають 0.5 мл води Р і 2 мл розчину срібла нітрату Р2; утворюється білий осад, який швидко забарвлюється в жовтуватий, потім у чорний колір.
C. До 2.5 мл розчину S додають 2.5 мл води Рі 1 мл кислоти хлористоводневої Р; утворюється осад сірки і виділяється газ, який забарвлює йодкрохмальний папір Р у синій колір.
D. 1 мл розчину S дає реакцію (а) на натрій (2.3.1): додають 2 мл розчину 150 г/л калію карбонату Р і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію піроантимонату Р і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою; утворюється густий осад білого кольору.
Кількісне визначення. 0.500 г субстанції розчиняють у 20 мл води і 1 і титрують 0.05 М розчином йоду, використовуючи як індикатор 1 мл розчину крохмалю Р, що додають наприкінці титрування. 1 мл 0.05 М розчину йоду відповідає 24.82 мг Na2S2O3 ×5H2O.
Висновок

Ідентифікація. А. До 5 мл розчину S, приготованого, як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають 0.1 мл розчину фенолфталеїну Р; з'являється блідо-рожеве забарвлення. При нагріванні одержаного розчину виділяються бульбашки газу і розчин забарвлюється у червоний колір.
В. Субстанція дає реакцію на карбонати та гідрокарбонати (2.3.1). а) 0.1 г випробовуваної субстанції поміщають у пробірку і суспендують у 2 мл води, додають 3 мл кислоти оцтової розведеної Р. Пробірку відразу закривають притертою пробкою зі скляною трубкою, двічі вигнутою під прямим кутом; спостерігається бурхливе виділення бульбашок газу без кольору і запаху. Пробірку обережно нагрівають і пропускають газ, що виділяється, крізь 5 мл розчину барію гідроксиду Р; утворюється білий осад, що розчиняється при додаванні надлишку кислоти хлористоводневої Р1.
b) 0.2 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р. До одержаного розчину додають 0.5 мл насиченого розчину магнію сульфату Р; утворюється білий осад (відмінність від гідрокарбонатів, розчини яких утворюють осад лише при кип'ятінні суміші).
С. Розчин S дає реакцію (а) на натрій (2.3.1). До 2 мл розчину S додають 2 мл розчину 150 г/л калію карбонату Р і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію піроантимонату Р і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою; утворюється густий осад білого кольору.
Кількісне визначення. 1.500 г субстанції розчиняють у 50 мл води, вільної від вуглецю діоксиду, Р і титрують 1 М розчином кислоти хлористоводневої, використовуючи як індикатор 0.2 мл розчину метилового оранжевого Р. 1 мл 1 М розчину кислоти хлористоводневої відповідає 84.0 мг NaНСО3.
Висновок

Ідентифікація. А. 0.1 г субстанції, обережно нагріваючи, розчиняють у 5 мл метанолу Р, додають 0.1 мл кислоти сірчаної Р і розчин підпалюють; полум'я має зелену облямівку.
В. Розчин S (3.3 г субстанції розчиняють у 80 мл киплячої води дистильованої Р, охолоджують і доводять об'єм розчину водою, вільною від вуглецю діоксиду, Р до 100 мл.) є кислотою (2.2.4).
АНД Куркумовий папір, змочений розчином препарату (1:50) і декількома краплями кислоти хлористоводневої, забарвлюється при висиханні в рожевий або буро-червоний колір, що переходить від змочування розчином аміаку в зеленувато-чорний
Кількісне визначення. 1.000 г субстанції розчиняють при нагріванні в 100 мл води Р, що містить 15 г маніту Р, і титрують 1 М розчином натрію гідроксиду до появи рожевого забарвлення, використовуючи як індикатор 0.5 мл розчину фенолфталеїну Р. 1 мл 1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 61.8 мг Н3ВО3.
Висновок

Магнію сульфат гептагідрат Magnesii sulfas heptahydricus	MgSO4 · 7H2O M. м. 246.5
Магнію сульфат гептагідрат містить не менше 99.0 % і не більше 100.5 % MgSO4, у перерахунку на суху речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок білого кольору або блискучі безбарвні кристали. Розчинність. Легко розчинний у воді Р, дуже легко розчинний у киплячій воді Р, практично не розчинний у 96% спирті Р.
Ідентифікація. A. Субстанція дає реакції на сульфати (2.3.1). а) Близько 45 мг випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл води Р, додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду Р1; утворюється білий осад.
в) До суспензії, одержаної в результаті реакції (а), додають 0.1 мл 0.05 М розчину йоду; жовте забарвлення йоду не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів), але знебарвлюється при додаванні краплями розчину олова хлориду Р (відмінність від йодатів). Суміш кип'ятять; осад не знебарвлюється (відмінність від селенатів і вольфраматів).
B. Субстанція дає реакції на магній (2.3.1). Близько 15 мг випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р, додають 1 мл розчину аміаку розведеного Р1; утворюється білий осад, що розчиняється при додаванні 1 мл розчину амонію хлориду Р. До одержаного розчину додають 1 мл розчину динатрію гідрофосфату Р; утворюється білий кристалічний осад.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Від 48.0 % до 52.0 %. 0.500 г субстанції сушать при температурі від 110 °С до 120 °С протягом 1 год, потім при температурі 400 °С до постійної маси.
Кількісне визначення. 0.450 г субстанції розчиняють у 100 мл води Р. Визначення магнію проводять методом комплексометричного титрування (2.5.11). 1 мл 0.1 М розчину натрію едетату відповідає 12.04 мг MgSO4·7H2O. 2.5.11. Комплексометричне титрування Магній. Розчин, зазначений в окремій статті, поміщають у конічну колбу місткістю 500 мл. Доводять об'єм розчину водою Р до 300 мл, додають 10 мл аміачного буферного розчину рН 10.0 Р і близько 50 мг індикаторної суміші протравного чорного 11 Р. Розчин нагрівають до температури близько 40 °С і титрують при цій температурі 0.1 М розчином натрію едетату по переходу фіолетового забарвлення розчину в синє.
Висновок

Заліза сульфат гептагідрат Ferrosi sulfas heptahydricus	FeSO4 · 7H2O M. м. 278.0
Заліза сульфат гептагідрат містить не менше 98.0 % і не більше 105.0 % FeSO4,7H2O.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок світло-зеленого кольору або голубувато-зелені кристали. Вивітрюється на повітрі. Розчинність. Легко розчинний у воді Р, дуже легко розчинний у киплячій воді Р, практично не розчинний у 96 % спирті Р. (Заліза сульфат окиснюється на вологому повітрі, забарвлюючися у коричневий колір).
Ідентифікація. A. Субстанція дає реакції на сульфати (2.3.1). а) Близько 45 мг випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл води Р, додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду Р1; утворюється білий осад.
в) До суспензії, одержаної в результаті реакції (а), додають 0.1 мл 0.05 М розчину йоду; жовте забарвлення йоду не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів), але знебарвлюється при додаванні краплями розчину олова хлориду Р (відмінність від йодатів). Суміш кип'ятять; осад не знебарвлюється (відмінність від селенатів і вольфраматів).
В. Субстанція дає реакцію (а) на залізо (2.3.1). Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 10 мг заліза-іона (Fe2+), розчиняють в 1 мл води Р, додають 1 мл розчину калію фериціаніду Р; утворюється синій осад, нерозчинний при додаванні кислоти хлористоводневої розведеної Р.
Кількісне визначення. 1. 2.5 г натрію гідрокарбонату Р розчиняють у суміші 150 мл води Р і 10 мл кислоти сірчаної Р. Після припинення бурхливого виділення бульбашок до розчину додають 0.500 г субстанції і розчиняють, обережно струшуючи. До одержаного розчину додають 0.1 мл фероїну Р і титрують 0.1 М розчином амонію церію нітрату до зникнення червоного забарвлення. 1 мл 0.1 М розчину амонію церію нітрату відповідає 27.80 мг FeSO4 7Н2О
2. АНД Близько 2 г препарату (точна наважка) розчиняють у 50 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води в мірній колбі місткістю 100 мл; додають 20 мл розведеної кислоти сірчаної і доводять тією ж водою до мітки. 25 мл цього розчину негайно титрують 0,02 М розчином калію перманганату. 1 мл 0,02 М розчину калію перманганату відповідає 0,0278 г FeSO4 7Н2О.
Висновок

Загальні методи аналізу органічних лікарських речовин

2.2.14. Температура плавлення - капілярний метод

Температура плавлення, визначена капілярним методом, являє собою температуру, при якій остання тверда частинка ущільненого стовпчика речовини в капілярній трубці переходить в рідку фазу.

Капілярний метод використовують для визначення температури плавлення твердих речовин, які легко подрібнюються в порошок. Весь процес плавлення протікає протягом певного проміжку часу і певного інтервалу температур: початком плавлення - появою першої краплі рідини і кінцем плавлення (температурою плавлення) - повним переходом речовини в рідкий стан. Цей інтервал температур, званий діапазоном плавлення, не повинен перевищувати 2⁰C, якщо немає інших вказівок в окремій статті.

Цілий ряд органічних сполук при плавленні розкладається (відбувається різка зміна зовнішнього вигляду речовини, наприклад, спінювання). Таку температуру називають температурою розкладання. Вона значною мірою залежить від швидкості нагрівання, тому при визначенні температури розкладання в окремих статтях вказують швидкість нагріву.

2.2.5. Відносна густина

Відносна густина речовини являє собою відношення маси певного об'єму цієї речовини до маси рівного об'єму води при температурі 20⁰C. Відносну густину визначають за допомогою пікнометра, густиноміра, гідростатичних ваг або ареометра з точністю до числа десяткових знаків, зазначених у приватній статті. Атмосферним тиском при зважуванні нехтують, оскільки пов'язана з цим помилка не перевищує одиниці в третьому десятковому знаку. Зазвичай використовують два інших визначення.

Відносна густина речовини являє собою відношення маси певного об'єму цієї речовини при температурі 20⁰C до маси рівного йому об'єму води при температурі 4⁰C.

Густина речовини - це відношення маси речовини до її об'єму при температурі 20⁰C. Густину виражають у кілограмах на кубічний метр (1 кг м ^-3 = 10^{-3 г см -3}).

Метод 1. З використанням пікнометру (ваговий). Застосовують у разі визначення щільності рідин з точністю до 0.001.

Густина (г/см³) обчислюють за формулою:

, де

m - маса порожнього пікнометра, в грамах;

m₁ - маса пікнометра з дистильованою водою, в грамах;

m₂ - маса пікнометра з випробуваною рідиною, в грамах;

0,99703 - значення густини води при 20⁰C (у г/см³ з врахуванням густини повітря);

0,0012 - густина повітря при 20°С і барометричному тиску 1011 гПа (760 мм. рт. ст.).

Метод 2. З використанням ареометра. Застосовують у разі визначення густини рідин з точністю до 0.01. Не допускається при аналізі сильно летких речовин.

Метод 3. З використанням пікнометру, застосовують для визначення густини твердих жирів і воску.

2.2.6. Показник заломлення (індекс рефракції)

Показник заломлення середовища відносно повітря дорівнює відношенню синуса кута падіння променя світла в повітрі до синуса кута заломлення променя світла уданому середовищі. Якщо немає інших зазначень в окремій статті, визначення показника заломлення проводять при температурі (20+0.5)°С за довжини хвилі лінії D спектра натрію (λ =589.3 нм); показник заломлення, визначений за таких умов, позначають індексом .

_____________N

Показник заломлення залежить від температури і довжини хвилі світла, за якої здійснюють визначення. У розчинах показник заломлення залежить також від концентрації речовини і природи розчинника.

Визначення показника заломлення застосовується для установлення справжності і чистоти речовини. Метод застосовують також для визначення концентрації речовини у розчині, яку знаходять за графіком залежності показника заломлення від концентрації. У цьому випадку точність виміру показника заломлення має бути не нижче ±2^×10^-4. На графіку вибирають інтервал концентрацій, у якому дотримана лінійна залежність між показником заломлення і концентрацією. У цьому інтервалі концентрацію можна

обчислити за формулою:

де

Х – концентрація розчину;

n – показник заломлення розчину;

n_о – показник заломлення розчинника при тій самій температурі;

F – фактор, щ о дорівнює величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації на 1 % (встановлюється експериментально).

2.2.7. Оптичне обертання

Оптичне обертання – це властивість речовини обертати площину поляризації поляризованого світла.

У Фармакопеї використовують такі визначення.

Кут оптичного обертання рідких речовин являє собою кут обертання а, виражений у градусах (°), площини поляризації за довжини хвилі D-лінії спектра натрію (λ = 589.3 нм), виміряний при температурі 20 °С у товщині шару 1 дм. Для розчинів спосіб приготування зазначають в окремій статті.

Питоме оптичне обертання рідини являє собою кут обертання а, виражений у градусах (°), площини поляризації за довжини хвилі D-лінії спектра натрію (λ = 589.3 нм), виміряний при температурі 20 °С, розрахований для товщини шару 1 дециметр випробовуваної речовини і поділений на густину, виражену в грамах на кубічний сантиметр.

Питоме оптичне обертання речовини в розчині являє собою кут обертання а, виражений у градусах (°), площини поляризації за довжини хвилі D-лінії спектра натрію (λ = 589.3 нм), виміряний при температурі 20°С у розчині випробовуваної речовини, і розрахований для шару 1 дм у перерахунку на вміст 1 г речовини в 1 мл розчину. Для питомого обертання речовини у розчині завжди зазначають використовуваний розчинник і концентрацію розчину.

Питомий оптичне звернення обчислюють за формулами, позначаючи праве і ліве обертання відповідно (+) і (-):

Для рідин:	Для речовин в розчині:
	, де

с – концентрація розчину, в г/л.

Вміст с або с' розчиненої речовини, у г/л або у відсотках (м/м) відповідно, розраховують за формулами:

, де

α – кут обертання, виміряний при температурі (20+0.5) °С, у градусах;

l – довжина поляриметричної трубки, у дециметрах;

ρ₂₀ – густина при температурі 20 °С, у грамах на кубічний сантиметр.

• ⇐ Назад
• 11
• 12
• 13
• 14
• 15
• 16
• 17
• 18
• 19
• 20
• 212223
• 24
• 25
• 26
• Далее ⇒