Методы анализа эфирно-масличного сырья
Анализ лекарственного растительного сырья, содержащего эфирные масла включает определение подлинности макро- и микроскопическим методом, определение примесей, дефектов и обязательное определение количественного содержания эфирного масла.
Определение количественного содержания эфирного масла в сырье определяют при приемке сырья и в процессе его хранения.
По ГФ-Х1, вып.1, стр.290-294 определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки (гидродистилляции) с водяным паром из лекарственного сырья. Содержание масла выражают в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Массу навески, время перегонки и процентное содержание масла в сырье регламентирует частная нормативная документация на конкретные виды сырья.
Метод количественного определения содержания эфирного масла в растительном сырье основан на:
- физических свойствах эфирного масла - летучести и практической нерастворимости в воде;
- на отсутствии химического взаимодействия эфирного масла и воды;
-на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно закону, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давления. Следовательно, давление паров смеси жидкостей (вода + эфирное масло) достигнет атмосферного давления еще до кипения воды.
В соответствии с ГФ-Х1, вып. 1, стр.290 (раздел «Общие методы анализа») определение проводят одним из 4 методов в зависимости от количества в сырье эфирного масла, его состава, плотности и термолабильности.
Метод 1 и 2применяют, если эфирное масло имеет плотность меньше 1 и не растворяется в воде.
Метод 3 и 4 применяют для сырья, содержащего эфирное масло, которое претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает и имеет плотность близкую к единице.
Метод 1 (метод Гинзберга)- применяют для сырья, где много эфирного (масло термостабильное), в его составе преобладают моно- и бициклические монотерпены. Приемник для сбора эфирного масла помещается в экстрактивной колбе.
Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье тысячелистника, мяты, шалфея, эвкалипта, тмина.
Метод 2 (метод Клавенджера) - используют, когда сырье содержит эфирного масла менее 0.2-0.3 %. Этот метод дает меньшую ошибку опыта. Приемник вынесен за пределы экстракционной колбы, что позволяет определить в сырье содержание термолабильного эфирного масла. Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье ромашки, тмина, мяты, шалфея, эвкалипта.
Метод 3 (метод Клавенджера). Приемник см. 2-й метод. В приемник прибавляют органический растворитель для разрушения эмульсии или растворения загустевшего или тяжелого масла. Определяют эфирное масло в сырье аниса, аира.
Метод 4 впервые включен в ГФ-Х1 и отличается от 3-его метода возможностью контролировать температуру конденсации. Во время гидродистилляции температура в отстойнике не должна превышать 25°С.
В ГФ-Х1, вып.2, стр.227 на побеги багульника болотного даны два показателя содержания эфирного масла в сырье:
Ø если сырье предназначено для получения экстемпоральных лекарственных форм, то эфирного масла должно быть не менее 0.1%;
Ø если сырье предназначено для получения ледина, то эфирного масла должно быть не менее 0.7%. В таком эфирном масле дополнительно определяют содержание ледола методом газо-жидкостной хроматографией. Ледола должно быть не менее 17%.
Эфирно-масличное сырье оценивают по количеству содержащегося в нем эфирного масла. Это определение проводят путем перегонки с водяным паром с последующим измерением объема полученного масла и выражением его в объемно-весовых процентах. Для этой цели используют любой из четырех описанных методов в ГФ Х1, вып.1, стр. 290.
Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4.