Визначення мінеральних форм фосфору за методом Чанга-Джексона
Значення методу. В залежності від типу ґрунту склад мінеральних форм фосфору значно відрізняється. Виділяють біля 200 мінеральних сполук фосфору. В карбонатних ґрунтах переважають фосфати кальцію, в слабокислих – півтора оксидів і кальцію, в кислих півтора оксидів. Розчинність, доступність рослинам, а відповідно, цінність для живлення рослин - різна.
Для визначення мінеральних форм фосфору використовують методи Чирікова, Чанга-Джексона, Гінзбург-Лебедєвої.
Метод Чанга-Джексона – дозволяє найбільш повно вилучати фосфор, особливо на кислих залізистих ґрунтах.
Принцип методуМетод базується на послідовному обробітку однієї наважки ґрунту різними розчинниками, кожен з яких вилучає певні фракції мінеральних фосфатів грунту (Са-Р, Al-P, Fe-P та інші.), співвідношення грунт: розчин =1:50.
Реактиви та обладнання:1% розчинNH4Cl; 0,5 % розчинNH4F; 0,1 % розчин NаОН; 0,5% розчинН2SО4; 0,8 розчинН3ВО3; насичений розчин NaCl; активоване вугілля.
Центрифуга, АВУ, ФЕК, центрифужні пробірки на50 мл, пробки, мірніколбина50 мл, плоскодонні колби на50-100 мл, піпетки градуйовані, фільтрувальний папір (біла, синя смуга).
Хід роботи
1. Приготування витяжки 1% NH4Cl. (рихлозв’язані фосфати). 0,5г ґрунту (просіяного через сито Ø 0,25 мм) переносять в центрифужні пробірки на 40-50 мл, приливають25 мл 1% розчинуNH4Cl, закривають пробками, змішують30 хв на ротаторі, центрифугують10хв із швидкістю 2-3 тис. обертів.
2. Прозорий розчин зливають в плоскодонні колби на50-100 мл, потім 10-20 мл розчину беруть в мірні колби на 50 мл для колориметричного визначення фосфору.
3. Приготування витяжки 0,5 % NH4F. (фракція A l-P) До залишку ґрунту в центрифужні пробірки приливають 25 мл 0,5 % розчину NH4F з рН 8,5. Пробірки закривають та змішують одну годину, а потім центрифугують. Прозорий центрифугат зливають в колби на 50 мл. Сюди ж для знебарвлення розчину добавляють активоване вугілля. Настоюють 10 хв і фільтрують через щільний фільтр(біла, синя смуга) в поліетиленову або пропарафінену посудину.
4. Зберігати в скляній посуді фтор амонійну витяжку не рекомендується, так як NH4F здатний вилуговувати із скла кремнієву кислоту, яка може змінити результати аналізу. 5-20 мл витяжки відбирають в мірні колбочки на50 мл, розводять водою до 30 мл і додають 10 мл 0,8 М розчинуН3ВО3 для зв’язування іона фтору в комплекс NH4ВF4.
5. Далі визначають фосфор за Труогом-Меєром. Шкала зразкових розчинів також готується з додаванням 0,5 % NH4F та розчину Н3ВО3. Для видалення решток розчину фторидної витяжки до залишку ґрунту в центрифужні пробірки доливають 25 мл насиченого розчину NaCl, перемішують15хв, центрифугують і розчин виливають. Зразок ґрунту використовують для лужної витяжки.
6. Приготування витяжки 0,1% NаОН витяжки. (фракція Fe-P). До промитого залишку ґрунту приливають25 мл 0,1% NаОН, змішують 2 години, настоюють18-20 годин, центрифугують. Прозорий центрифугат зливають в плоскодонні колбочки, приливають сюдиж1 0 крапель (~0,5 мл) концентрованої Н2SО4 для коагуляції гумінової кислоти і активоване вугілля. Суміш перемішують, настоюють10-20 хв та фільтрують через щільний фільтр. 5-20 мл фільтрату беруть для визначення фосфору. Залишок ґрунту в пробірці промивають25 мл насиченого розчину NaCl, як в попередній витяжці.
7. Приготування витяжки 0,5% Н2SО4 витяжки (фракція Са-Р). До промитого залишку ґрунту приливають25 мл 0,5% розчинуН2SО4, перемішують1 годину, центрифугують і розчин зливають в плоскодонні колби. 5-20 мл прозорого центрифуга та відбирають в мірні колби, нейтралізують визначають фосфор колориметрично.
Розрахунок вмісту фосфору здійснюють за формулою
Х=
де, Х– кількістьР2О5на100 г ґрунту,
А – кількістьP2O5 за калібрувальним графіком, мг;
С– загальний об’єм витяжки, мл;
B – об’єм витяжки, взятий для аналізу, мл;
а – наважка ґрунту, г.
Лабораторна № 5