Тема. Визначення вмісту органічної речовини в грунті
Мета роботи – ознайомитися з основними типами хімічних реакцій, навчитися записувати окисно–відновні реакції, удосконалити практичні навички титрування і проведення фотометричного аналізу, закріпити знання основних хімічних законів, навчитися визначати вміст органічної речовини в ґрунтах різних типів і зробити припущення щодо їх родючості.
Основні теоретичні відомості. Метод визначення органічної речовини в грунті базується на її окисленні розчином двохромовокислого калію в сірчаній кислоті з наступним визначенням кількості тривалентного хрому, еквівалентної вмісту органічної речовини, на фотоелектроколориметрі.
Обладнання та реактиви. Аналітичні ваги. Фотоелектроколориметр. Баня водяна. Прилад для фільтрування. Пробірки скляні термостійкі місткістю 50 мл. Штатив для пробірок. Палички скляні. Пристрій для барбатації (гумова груша зі скляною трубкою). Колби мірні місткістю 1 л. Циліндр мірний місткістю 50 мл. Піпетки мірні. Бюретки. Кружка фарфорова. Колби конічні місткістю 100 мл. Сульфат амоній – заліза (ІІ) (сіль Мора) або сульфат заліза (ІІ) 7-водний. Калію гідроксид. Калій двохромовокислий. Калій марганцевокислий стандарт-титр с=0,1 моль/л. Натрій сірчанокислий. Кислота сірчана концентрована та концентрації с=1 моль/л. Вода дистильована.
Порядок виконання роботи
Приготування робочих розчинів
1. Приготування хромової суміші. 40 г дрібно розмеленого двохромовокислого калію переносять у мірну колбу місткістю 1 л, розчиняють у воді, доводять об'єм до мітки і переливають у фарфорову кружку. До приготовленого розчину порціями з інтервалом 10-15 хв додають 1 л концентрованої сірчаної кислоти.
2. Приготування розчину відновника концентрації 0,1 моль/л. 40 г солі Мора або 27,8 г 7- водного сірчанокислого заліза розчиняють у 700 мл 0,1% сірчаної кислоти, фільтрують у мірну колбу 25 місткістю 1 л і доводять водою до мітки. Концентрацію розчину перевіряють титруванням 0,1% розчином перманганату калію.
3. Приготування лужного розчину сірчанокислого натрію. 40 г безводного або 80 г 7-водного сірчанокислого натрію розчиняють у 700 мл води. 10 г гідроксиду калію розчиняють у 300 мл води. Розчини змішують.
Проведення аналізу
У штатив поміщають 10 скляних термостійких пробірок. Зразок ґрунту, масою приблизно 500 мг, зважують на аналітичних вагах і переносять у першу пробірку. В усі пробірки наливають по 10 мл хромової суміші. Пробірки нагрівають у киплячій водяній бані протягом 1 год. Пробу ґрунту в пробірці час від часу перемішують скляною паличкою. Після охолодження в пробірку з пробою ґрунту доливають 40 мл дистильованої води , а в інші дев’ять пробірок, які використовуються для побудови калібрувального графік, додають реактиви в кількостях, наведених у табл. 1. Розчини в усіх пробірках ретельно перемішують барбатацією повітря.
Таблиця 1
Приготування розчинів порівняння з відомою масою гумусу
| Об’єм дистильованої води, мл | Номер розчину порівняння | ||||||||
| Об’єм розчину відновника, мл | |||||||||
| Об’єм дистильованої води, мл | |||||||||
| Об’єм розчину відновника, мл | |||||||||
| Маса гумусу, що відповідає об’єму відновника в розчині порівняння, мг | 1,03 | 2,07 | 4,14 | 5,17 | 7,76 | 10,3 | 12,9 | 15,5 |
На фотоелектроколориметрі проводять визначення оптичної густини розчинів у кюветі з товщиною шару рідини 1-2 см при довжині хвилі 590 нм або з використанням оранжево – рожевого світлофільтра. Розчину №1, наведений у табл.1 (який знаходиться в другій пробірці), використовується як розчин порівняння. Інші розчини слугують для побудови калібрувального графіка , дена осі абсцис відкладають масу органічної речовини (в мг), яка відповідає об'єму відновника в розчині порівняння , а по осі ординат – відповідні покази приладу.
Обережно, щоб не скаламутити розчин , відбирають з першої пробірки рідину для аналізу. На фотоелектроколориметрі визначають її оптичну густину. Використовуючи калібрувальний графік, за оптичною густиною визначають масу органічної речовини ( у мг), що міститься в пробі ґрунту.