Количественное определение. Количественное определение сульфацетамида натрия проводят методом нитритометрии
Количественное определение сульфацетамида натрия проводят методом нитритометрии. Для этого 0,500 г субстанции растворяют в смеси 50 мл воды и 20 мл разбавленной HCl. Раствор охлаждают в ледяной воде (для предотвращения разложения соли диазония) и проводят определение по реакции диазотирования. Перед титрованием в раствор добавляют 3 г калия бромида (катализатор реакции) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита. Точку эквивалентности определяют потенциометрически по скачку потенциала (рабочий электрод платиновый, электрод сравнения - сереброхлоридный).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита эквивалентен 23,62 мг C8H9N2NaO3S.
При определении фталилсульфатиазола растворяют 0,300 г субстанции в 40 мл диметилформамида. Титруют 0,1 моль/л раствора
натрия гидроксида до голубой окраски в присутствии индикатора тимолфталеина.
1 мл 0,1 моль/л натрия гидроксида эквивалентны 20,17 мг C17H13N3O5S2.
При растворении субстанции в протофильном растворителе образуется ионная пара, которая разрушается в процессе титрования раствором щелочи в органическом растворителе:
При титровании ионная пара взаимодействует с метилатом натрия:
Контрольные вопросы и задания
• Укажите (ответ обоснуйте), могут ли взаимодействовать между собой при определенных условиях:
а) сульфаниламид и резорцин;
б) сульфацетамид натрия и кислота ацетилсалициловая.
• При анализе неизвестного бензолсульфонамида было доказано в структуре его молекулы:
- наличие аминогруппы по реакции диазотирования и азосочетания;
- образование осадка голубовато-зеленоватого цвета при взаимодействии с раствором соли меди(II).
■ Назовите бензолсульфонамид.
■ Приведите примеры химических реакций.
• Можно ли отпустить лекарственную форму, изготовленную по прописи:
Rp: Novocaini 0,2
Streptocidi solubilis 5,0
Sol. Glucosi 1% - 100 ml
D.S. По 20 мл на 1 вливание внутривенно.
Ответ обоснуйте.
• Можно ли провести количественное определение сульфацетамид натрия ацидиметрическим методом? Предложите методику количественного определения. Рассчитайте титр соответствия.
• При количественном определении сульфаметизола методом нитритометрического титрования 0,1 моль/л раствором NaNO2 необходимо соблюдение определенных условий:
- регламентирование скорости титрования;
- соблюдение температурного режима;
- предварительное гидролитическое разложение;
- использование обратного способа титрования;
- применение катализатора KBr;
- применение растворителя - кислоты хлороводородной.
■ Выбрать из перечисленных условий те, которые необходимы при определении сульфаметазола методом нитритометрии.
■ Написать химическую реакцию нитритометрического количественного определения сульфаметазола.
■ Рассчитать титр соответствия (Мr 270,3).